Réaction de murexide. On prend une petite quantité
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d'acide urique, on la chautt'e prudemment sur une lame de platine avec de l'acide nitrique. L'acide urique se dissout; on évapore cette solution à siccité et l'on obtient un résidu jaunâtre, parfois légèrement rougeâtre, qu'on laisse refroidir.
Ce résidu prend, quand on l'humecte à l'aide de gouttes d'ammoniaque, une teinte pourpre intense (purpurate d'ammoniaque, murexide).
La réaction se produit de la façon suivante :
L'oxydation de l'acide urique par l'acide nitrique donne une combinaison d'alloxane avec l'acide dialurique. L'ammoniaque transforme cet acide en amide (murexane). L'acide purpurique est une combinaison de l'alloxane avec cette amide.
3. L'action de la chaleur et le dégagement d'acide cyanhydrique. On chaude un peu d'acide urique sur une lame de platine et lors de la combustion on recherche l'odeur caractéristique de l'acide cyanhydrique.
Dosage de l'acide urique par la méthode de Ludwiç. Do>
r l r ' de
.*..,,,,, . ., . . l'acide urique
Principe de la méthode. — Le nitrate d argent ammoniacal par la méthode
de LuilwL.
en présence de sels neutres ou d'une solution ammoniacomagnésienne, précipite l'acide urique et les urates à l'état de combinaison.
Les sulfhydrates, les sulfures alcalins mettent l'acide urique en liberté, sous forme d'urates alcalins.
Un décompose ces derniers par l'action de l'acide chlorhydrique, et l'acide urique libéré cristallise; on dessèche les cristaux et on les pèse.
Solutions nécessaires :
t° Solution ammoniacale d'argent. - On dissout '2b' grammes de nitrate d'argent pur dans de l'eau distillée; on ajoute de
l'ammoniaque jusqu'au moment où il se forme un faible précipité brun d'oxyde d'argent qui se redissout, et l'on dilue pour faire 1 litre.
2° Solution ammoniaco-magnésienne. — On dissout 100 gr. de chlorure de magnésium dans de l'eau, puis on y ajoute un excès d'une solution, saturée à froid, de chlorure d'ammonium. On ajoute alors de l'ammoniaque, jusqu'à ce que l'odeur du liquide soit devenue franchement ammoniacale et l'on dilue pour faire 1 litre. (Cette solution doit être absolument limpide.)
3° Solution de suif hydrate alcalin. — On dissout 10 grammes de soude caustique (privée d'acide nitrique et d'acide nitreux) dans l litre d'eau ; on divise cette solution en deux portions égales, et dans l'une d'elles, on fait barboter jusqu'à saturation de l'hydrogène sulfuré; puis on réunit de nouveau les deux portions.
Dosage de l'acide urique dans l'urine. — On opère sur 100 c. c. d'urine, que l'on verse dans un vase à précipité; on prépare dans un autre vase le mélange de solution d'argent et de mixture ammoniaco-magnésienne (10 c. c. de la solution ammoniacale d'argent -f- 10 c. c. de la solution ammoniaco-magnésienne). On dissout dans de l'ammoniaque le précipité qui se forme pendant cette préparation.
On verse cette solution dans l'urine, en agitant et l'on obtient un précipité, qui gagne rapidement le fond du vase; on filtre à la trompe ; on lave à deux ou trois reprises à l'eau ammoniacale. Le liquide laveur servira à rincer le vase dans lequel on a fait la réaction et à en retirer jusqu'aux dernières portions du précipité. On sépare le précipité du filtre avant qu'il soit complètement sec, au moyen d'une baguette de verre et sans entamer le papier.
On verse dans un autre vase le précipité qu'on vient de récolter, on y ajoute 10 c. c. de la solution de sulfhydrate
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alcalin, dilué de moitié, et on chauffe à feu nu jusqu'à «;l>ul I ition. On continue à chauffer jusqu'au moment où le précipité a pris une teinte uniformément noire, mais en évitant de chauffer trop ou trop longtemps, un excès de chaleur amenant une perte notable d'acide urique. On jette alors le précipité noir sur le même filtre, on rince le précipité à l'eau bouillante el l'on recueille le filtratum et les eaux de lavage dans une capsule en porcelaine.
On acidifie au moyen d'acide chlorhydrique (S c. c. d'acide d'une densité de 1.12 suffisent). On concentre la liqueur de manière à n'avoir que 10 à 15 c. c En une heure, l'acide cristallise. On le porte sur un filtre de laine de verre taré, on lave soigneusement à l'eau ammoniacale et l'on dessèche à 110°; on laisse refroidir dans un exsiccateur et l'on pèse.
Dosage de l'acide urique par la méthode de Haycraft. Dosage
volumétrique de
Principe de la méllwde. — L'acide urique, en présence de l'acide urique.
sels de magnésie, précipite par le nitrate d'argent ammoniacal, et le précipité renferme 1 molécule d'acide urique pour 1 atome d'argent.
La détermination de la quantité d'argent contenue dans le précipité suffit par conséquent à apprécier la quantité d'acide urique.
Solutions nécessaires :
1° Solution ammoniacale de nitrate d'argent. (Voir procédé de Ludwig.) 2° Mixture magnésienne. (Voir procédé de Ludwig.) 3° Solution de sulfocyanure de potassium ljm normale. — On . dissout environ 2 grammes de sulfocyanure de potassium dans 1 litre d'eau et l'on établit le titre de la solution à l'aide d'une
solution titrée de nitrate d'argent. (Voir plus bas : Dosage du chlore.)
4° Titrage de la solution de sulfocyanure de potassium. — 1 c. e. de la solution = 1 c. c. de solution de nitrate d'argent 1/so normale.
On mesure à la pipette 10 c. c. de solution de nitrate d'argent, et après addition de quelques gouttes d'une solution d'alun ferrique, saturée à froid, on y laisse s'écouler la solution de sulfocyanure jusqu'au moment où la liqueur prend une teinte rouge, grâce à la formation de sulfocyanure de fer.
Ce titre doit être très exactement établi.
Technique de la méthode. — On ajoute à 50 c. c. d'urine 5 c. c. de solution ammoniacale d'argent et 5 c. c. de mixture magnésienne; on laisse sédimenter pendant quelque temps, puis on filtre à la trompe (<) en décantant la couche limpide. On ajoute sur le filtre quelques grammes de bicarbonate de soude en fragments, puis on porte le précipité sur le filtre. On lave soigneusement le verre de Bohême ainsi que le précipité sur le filtre, jusqu'au moment où les eaux de lavage sont privées de chlore et d'argent. Il faut éviter de continuer l'aspiration par la trompe pendant ce lavage, à cause de l'entraînement des particules les plus fines du précipité.
On reprend, dans de l'acide nitrique à 20-30 %, le précipité bien lavé sur le filtre. (Cet acide doit être chimiquement pur.) Après la dissolution du précipité, on lave le filtre à l'aide de
(>) Préparation du filtre. — On place dans un entonnoir une rondelle de platine percée de trous; on étend sur cette rondelle un peu de laine de verre, puis au-dessus des filamenls d'asbeste humectés d'eau. On tasse ces différentes couches à l'aide d'une baguette de verre, de façon à former une sorte de feutrage serré.
L'asbeste doit être bien lavée à l'acide chlorhydiïque, puis à l'eau, jusqu'à disparition des dernières traces de chlore.
la trompe, EU moyen (l'une solution diluée d'acide nitrique pur, puis d'eau distillée.
On détermine alors, au moyen de la solution de sulfocyanure de potassium, en présence de quelques gouttes d'alun ferrique, la quantité d'argent passée en solution.
Calcul de l'analyse. — 1 c. c. de la solution de sulfocyanure de potassium correspond à 3.36 milligrammes d'acide urique; on multiplie le nombre de centimètres cubes de la solution de sulfocyanure employé pour atteindre le point final de la réaction par 3.36.
