MÉTHODE PAR DIFFÉRENCE

La méthode par différence peut être conçue de deux façons :

À) La première façon d'opérer est assimilable à un cas particulier, soit de la méthode directe, soit

en fonction de la composition des alliages : alliages

d'aluminium, etc., travaux au cours desquels :! a

cherché quelles relations pouvaient exister entre le

diagramme thermique et la forme des isothermes de. la force thermo-électromotrice et du pouvoir thermo-

électique.

MM. Dupuy et Portevin ont étudié de la même façon le pouvoir thermo-électrique moyen de plusieurs séries d'acier spéciaux : au nickel, au chrome, au tungstène, au silicium, à l'aluminium, au manganèse, entre —/8° et 0° et entre 0° et 100°. Les éprouvettes avaient 35 ou 45 cm. de long.

M. Campbell à opéré de même pour l’étude de l'influence de la température de revenu après trempe sur la forme thermo-électromotrice des aciers entre

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nn) —

La méthode que j’ai suivie pour l’identification de certains aciers industriels se rattache à cette catégorie de déterminations (voir chapitre III).

B) Le second mode opératoire consiste à faire varier à la fois la température des deux soudures, en maintenant entre elles, à chaque instant, un faible écart de température. On place alors les deux soudures dans un même four. La méthode peut être envisagée à deux points de vue :

a) On peut se borner à déterminer la position des points de transformation des alliages. Alors, on ne mesure pas la différence de force thermo-électromotrice entre les deux extrémités de l’éprouvette, on se contente d’enregistrer le courant produit dans le circuit thermo-électrique par suite de la différence des températures des soudures ; on utilise dans ce but, un galvanomètre enregistreur donnant une courbe : température-déviation du galvanomètre.

Pour obtenir une différence de température entre les deux soudures, on peut opérer de deux façons :

Première méthode. — Ou bien utiliser une éprouvette assez longue pour que, les deux soudures se trouvant à une distance suffisante l’une de l’autre, une petite différence de température existe fatalement entre les deux régions du four où elles sont placées.

Cette méthode a été suivie par M. Boudouard (1) pour la détermination des points de transformation des aciers au nickel.

Le barreau étudié avait 10 em. de long et 10 mm. de diamètre. Il était percé, vers le milieu de sa longueur, d’un trou de 5 mm. de diamètre,

pour loger la soudure d’un couple Pt-Pt Rh. À cha-

que extrémité du barreau, un trait de scie permettait de coincer l'extrémité d’un fil de platine avec un petit morceau de fil de fer. Le courant du circuit thermo-électrique et le courant du couple étaient dirigés sur les deux galvanomètres de l’enregistreur Saladin-Le Chatelier.

On retrouve sur les courbes ainsi déteminées, les caractéristiques connues de la position des points de transformation des aciers au nickel en foncion de la teneur en carbone et de la teneur en nickel.

(1) Revue de Métallurgie, t. I, page 80 (1904).

M. H. Le Chatelier avait déjà employé le même dispositif pour l'étude de la transformation de l’iodure d'argent.

M. H. Le Chatelier (1) a exposé les raisons pour lesquelles un courant était enregistré au passage du point de transformation ; ces raisons étaient principalement :

| Le dégagement de chaleur dû à la transformation commençant vraisemblablement à une extrémité et finissant à l’autre.

2° Le contact de deux variétés allotropiques lorsque la transformation en cours affecte seulement une partie du barreau, créant une soudure intermédiaire et le retard de la transformation pouvant créer des écarts de température très notables dans l’éprouvette.

3° La variation de résistivité avant et après la transformation, influence peu notable pour les métaux mais importante pour les corps mauvais conducteurs.

4° Enfin, sans doute, également, des dégagements d'électricité dus à la transformation de l’énergle calorifique du phénomène en énergie électrique.

M. H. Le Chatelier attirait en même temps l’attention sur les imperfections de la méthode, dues principalement à l'incertitude régnant sur la température enregistrée.

Deuxième méthode. — J'ai maintenu l'écart de température nécessaire, en suivant une autre méthode inspirée de celle que MM. Perrier et Welfers (1) ont indiquée pour l’enregistrement des courbes thermiques différentielles sans métal de comparaison autre que le métal étudié lui-même.

Cette méthode consiste à placer l’éprouvette dans une région bien isotherme du four, mais à donner à cette éprouvette une forme telle qu’une partie ait une masse plus faible que l’autre partie et joue le rôle de soudure chaude à l’échauffement et de soudure froide au refroidissement. Un fil de plate ou de cuivre est soudé à chacune des deux parties. MM. Perrier et Wolfers utilisaient même deux échantillons de masses différentes placées côte à côte dans le four.

(1) Revue de Métallurgie, t. I, page 134 (1904). (1) Revue de Métallurgie, t. XVIII, page 111 (1921).

ETS —

Le dispositif que j'ai utilisé est représenté figure 22. À est l’éprouvette tronconique fixée à un support B, fixé lui-même à un bouchon fermant le four. D et D’ sont les deux fils du circuit thermo-électrique aboutissant aux bornes du galvanomètre G, de l'appareil Saladin-Le Chatelier. L'autre galvanomètre G, du même appareil est branché sur un couple Pt-Pt Rh. donnant la température du milieu de l’éprouvette. Le four électrique F est trave:sé par un courant d'hydrogène HH° pour éviter l’oxydation des éprouvettes. On a reconnu qu'il était nécessaire de placer l’axe de l’éprouvette perpendiculairement à l’axe du four, sans quoi l'écart de température était trop grand entre les deux soudures et les points de transformation étaient dédoublés.

Ce dispositif permet d’utiliser des échantillons de faibles dimensions. Son montage est plus simple que celui de la méthode purement thermique de Robert Austen comprenant un échantillon témom en platine ou nickel.

La figure 23 montre l'allure de quelques courbes obtenues par cette méthode, qui permet de repérer certains points de transformation des métaux et alhages.

Pour toutes les courbes représentées dans cette figure, on a utilisé des fils de platine aboutissant à l’éprouvette.

Courbe |. — Fer électrolytique recuit. On distingue le point À, nettement visible à l’échauffement et au refroidissement, sensiblement à la même température, et Ar; décalé par rapport à Ac;, par suite d'hystérésis thermique.

Courbe II. — Acier eutectoïde (C—0,82 ; Si=0,15). Le point À,,: est très accusé.

Courbe III. — Acier à 2 % de nickel (C=—0,16; Si=ttaces : INi= 2/03),

Courbe IV. — Acier à 5 % de nickel (C=—0.13; Mn=0,68 ; Si—0,451 ; Ni=— 5,04).

Courbe V. — Acier au nickel-chrôme autotrempant (C=0,33 ; Ni=3,34: Cr=1,78). Le seul point de transformation visible au refroidissement est le point de transformation austénite-martensite à 250”.

Courbe VI. — Acier à 2 % de silicium (CS0,55%%8152728).

Voir également, en Quatrième Partie, la courbe donnée par un acier rapide au chrôme-tungstène.

Toutes les particularités des courbes s’expliquent en se rapportant aux courbes + représentant le pouvoir thermo-électrique, en fonction de la température.

Premier exemple : Courbe I, figure 23, relative au fer.

Pour expliquer les particularités de cette courbe, on est conduit à admettre les hypothèses suivantes :

a) La masse de l’extrémité la plus petite (A) de l’éprouvette (fig. 25 ,en bas) est assez faible pour que les transformations qui s’y produisent, même avec évolution de chaleur (qui devraient tendre à retarder la transformation) soient instantanées.

b) La différence de température entre le couple et l'extrémité la plus forte B de l’éprouvette, par suite du voisinage de cette forte masse, est assez faible pour que ces deux températures soient confondues.

Dans ces conditions (se reporter à la courbe # tracée figure 29) :

1° De la température ordinaire, à 300°, un écart de température s'établit progressivement entre les deux extrémités de l’éprouvette avec augmentation de la force thermo-électromotrice développée dans le circuit.

2° De 400” à À, la f. é. m. augmente de par la forme de la courbe figurant le pouvoir thermoélectrique.

3° Pomt Ac;, l'extrémité la plus chaude franchit ce point sans arrêt, mais, comme il y a dégagement de chaleur, le couple reste quelques instants à température constante ainsi que l'extrémité froide d’où augmentation de l'écart de température entre les deux extrémités et augmentation corrélative de la f. ém.

4° L'extrémité la plus froide ayant franchi A,, l'écart de température entre les deux extrémités tend à dimmuer, la f. 6. m. diminue car la courbe + est très peu ascendante.

5° Point Ac. L’extrémité chaude atteint ou franchit ce point sans ralentissement appréciable. A partir de ce moment, une diminution sensible de la

Fig. 23.

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