C. Digestion alcoolique k froid (Stàmmb

Pii;. i^u. — DAp? (-onli|iiB de Prllet et Lomonl.

D. Digestion aqueuse à chaud (Pei.lbt) ;

a) Méthode Pbllbt;

b) Méthode Sacus-Lbdoctb.

E. Digestion aqueuse à froiit (Pcxlbt) ; n) Méthode Pbllet :

0) Méthode Kiiigbr ;

c) Méthode Sacus-Ledoctk.

Parmi ces procédés les raélhudes A et B donnent k-s résultats les plus exacts s'ils sont soigneusement exécutés ; mais la méthode par extraction alcoolique est encore préférable car elle supprime la correction due à la teneur en marc. Le procédé C vient ensuite. Enfin les procédés de digestion aqueuse qui donnent des résultats moins exacts conviennent pour le contrôle courant de la fabricntion et ont pris pour cela un graud développement, principalement les procédés Ë quand on a uu nombre considérable d'analj'ses à faire >.

[' Drpah U publlralion de 1 cdition allfriiandc, m^niF en AN(ini*|çnc il ■ été reconnu que le* tnt'lhodri aiiueuses de Psi.let k chaud ou i Troid étaient trèsexacles et qu'au coQlraire les méthodes akooliques n'ètaienl plui recomoiandabks, surtout

SUCnB DE BETTERAVE

Fig. iji. — Appareil Soxlilct pour l'eilrtclion alcoolique.

La lixiviatîoD à chaud (A, B, D) permet l'emploi de pulpe (grossière; le travail à froid (C et E) nécessite par contre l'emploi d'une pulpe absolu-

la d'sprù

3 \ts travaux du D'

méthode

■ possible de contrôle

d-tjécm

ion et qu'il ne faut pi

Fig. i4a. — Capsule en ruolz.

ment fine telle qu'en produisent les différentes machines que nous avons décrites.

A. Extraction alcoolique à chaud. — Le procédé est dû à Schei- BLER ; SiCKBL Ta considérablement amélioré en employant l'appareil de

SOXHLET.

La fig'ure i4i représente l'appareil installé.

Le f Soxhlet » ABGD destiné à recevoir la pulpe que Ton veut épuiser est surmonté d'un réfrig-érant à reflux. 11 est relié parle tube Bau moyen

d'un bouchon en caoutchouc à une fiole de 100 cm' contenant l'alcool et qui piong-e dans un bain-marie-couvert.

On pèse dans une capsule en ruolz (fig*. 142) un poids nomal de pulpe (26 gr. o), on ajoute 3 cm' d*acétate de plomb, 5 à 10 cm' d'alcool absolu et on mélangée soig-neusement avec un agitateur eu verre. L'addition de sous-acétate de plomb produit une forte contraction de la pulpe (les matières pectiques passant de Tétai colloïdal à l'état de combinaisons plombiques solides) ; l'extraction du sucre est ainsi facilité de beaucoup. On recouvre d'abord le fond du cylindre B et l'ouverture du siphon D avec un disque de feutre poreux et on transvase la pulpe dans le cylindre sans en laisser perdre. Dans la fiole jaug-ëe on met 76 cm' d'alcool absolu, en rinçant soig'ncuscment avec une partie de cet alcool la bag'uette de verre et la capsule en ruolz et on verse encore, avec la fiole, de l'alcool sur la pulpe de façon à ce que le liquide atleig-ne presque la courbure du siphon.

On ferme l'appareil, on met le réfrig-érant en marche, on chaufle le bain-marie pour porter Tacool restant dans la fiole à une vive ébullition.

L'alcool condensé par le réfrig'érant retombant dans le cylindre A produit rapidement le siphonag'e du liquide. Ce phénomène se renouvelle à de très courts intervalles et on peut admettre qu'au bout de deux heures (la durée dépend d'ailleurs de la finesse de la pulpe) tout le sucre est passé dans la fiole.

On peut s'assurer facilement de la fin de l'opération si à la place de l'extracteur ordinaire représenté par la figure 119 on se sert de celui représenté par la figure i43. Son siphon porte une petite tubulure a fermée par un bouchon pendant la durée de l'extraction et qui permet de prélever à l'aide d'une pipette quelques gouttes de liquide. On essaye celui-ci par l'a-naphtol et l'acide sulfurique^ Si la surface de séparation ne

Figr. 143. — Schéma de Textracteur Soxhlet.

* On dilue l'échanlillon prélevé dans un tube à essai avec environ a cm* d*eau distillée^ on ajoute 5 gouttes d'une solution alcoolique d'a-naphtol à ao 0/0 et on ajoute 10 cm' d'acide sulfurique concentré pur avec précaution de façon à ne pas mélanger les deux liquides. En présence de sucre il se produit à la surface de séparation un

SUCnB DB BETTE1IAVB 273

présente aucune coloration, le liquide ne contenaii plus de sucre et l'épuisement élail terminé. On enlève alors ia fiole, on la laisse reFroidir à ao" G-, on complète au trait avec de l'alcool à 90° et on passe le liquide bien mélangé et bien filtré au saccha ri mètre.

Fis. i^J- — Diapositir de Frilhlin);.

En employant an tuhc de aoo mm, la rotation observée donne la tenenr centésimale en sucre de la pulpe. La fig^ure i44 représente un appareil dont la disposition est due à FnûHLiNG. Il permet d'cITectuer co même

■ oneiu dont !■ coloration va du violet foncé au rote très clair Buivant la quanliti de

ins pour la recherche et le dosage de

temps six dosages de sucre par ce procédé. Sa disposition est facilemeDl compréhensible. Le bain-marie et le réfrigéraiit sont muois d'un dispositif maintenant le niveau invariable dans les deux réservoirs. Au lieu de la Hole jaugée à col spécial représentée par les figures i^i et i44< oo emploie également des fioles représentées par la figure i4&- Avec ces dernières on peut éviter encore plus aisément que le bouchon soit mouillé par les liquides qui moussent.

[Nous signalerons divers appareils spéciaux pour l'extractioa alcoolique préférables A ceux décrits ci-dessus.

Ou connaît l'extracteur rationnel de H.Pbllbt', qui permet d'opérer beaucoup plus rapidement, et, tout récemment, M. A. Lbdoctb a égale-

ment décrit un nouvel extracteur pcnn^ltaDt aussi d'opérer rapidement et d'assurer l'exactitude des résultats *].

B. Digestion alcoolique à chaud. — Dans cette méthode on épuise la pulpe par l'alcool dans la fiole même. On emploie dans ce cas une quantité de puipe ét^ale au double du poids normal {soit 53 gr. o) et comme dans le procédé A on la mélange avec 3 â 4 cm' de sous-acétale de plomb et autant d'alcool à go' (dans la capsule en ruolz) ; on fait tomber le mélange dans une Kole jaugée à large col en se servant d'une pissette contenant de l'alcool à 90° (les fioles de Stift en forme d'entonnoir conviennent Iras bien. Rtf. i^G). On complète avec de l'alcool jusqu'aux 4/5 environ et on munit la fiole d'un tube réfrigérant de 5o cm. de long et 10 mm. de diamètre; ce tube est fixé soit par rodage, soit par un bouchon de liège assurant une bonne fermeture. On mot la fiole dans un bainmarie bouillant couvert (fig, 1^7) et on porte le contenu à une ébullitioo

< Ballttin de VAitocinlioa belge de* Chimitta, iNSS-Sii. n° g. p. 1 iG.

5l!CRE DK BETTERAVE 275

traDquillepcDdsDt i5â ao mioutes.ODeDlëve alors la Gole du bain-maric, OD rince le bouchon et la partie iorérleui'e du tube avec de l'alcool et oa complète un peu au-dessus du trait.

On remet la fiole pendant deux minutes dans le bain-marie chaud^pour que le contenu se mélang'e puis on laisse refroidir lentement à l'air puis fînalemenl dans de l'eau à 2-j" C. On remplit alors exactement au trait avec de l'alcool, on mélange, on Gllre et on passe au saccharimëtre dans

Fig. 147. — Appareil pour la dîgeslion alcoolique Rapp ol Deçencr.

le lube de 200 mm. Les fioles son! jau^i'<'<i à 3ui cm' 3. Comme il est facile de le comprendre, le contenu de la fiole remplie jusqu'au trait se compose du liquide sucré et du marc lessivé provenant de âa gr. de pulpe. D'après Rapp le marc de 2G gr. de pulpe occupe un volume de o cm. 6 ; celui de 5a g'r, occupe donc 1 cm, a. Si par conséquent on emploie des fioles jaugées à aoi cm' 2, on a e.\actement aoo cm' de liquide contenant le sucre de 52 ^r. de pulpe. La polarisation de ce liquide donne directe-

ment le pourcentag'c de sucre dans la betterave '. Si l'on a de nombreuses analyses à eflectuer, od peut employer l'appareil de FrAhling représenté par la fijçure i48.

C. Digestion alcoolique à froid. — On pèse Sa ^r. d de pulpe fin*-

Kip. i48. - Disposilif de Frûhlin!{,

et on l'inlroduit dans une fiole jauj^ée de 201 cm' a munie d'un bouchon de verre ; on se sort d'alcool à gu" et à 20° C. et oc ajoute 4 cm' de sousacélate de plomb, on complète au liait avec de l'alcool et on mélange en

■ Oa oblirnt le même résultai si nu lieu d'employer 53 sfr. de pulpe et une fiole de

10 gr. de pulpe et une fiole jsugée de 38 cm* 7

Toutes ces proportions sont einpto}-ces en pratique [On ■ cepcndnnl reconnu depuis quelque lempg q un poids de iG gr. o dans aoo ce]

SUCRE DE UBTTERAVe 277

afifitanl vij^aureusemeiil. Après i5 k 3o miDutes on peut filtrer et passer au saccha ri mitre.

En einplo}'aD( ud tube de aoo mm. on lit directement le pourcenlag;e en sucre.

D. Digestion aqueaae à chaud (Pbllei). — a) Méthode Pellbt. — On emploie 26 gr. de pulpe grossière el une fiole jauçcc de aoo cm' C. Oa ajoute 5 à 6 cm* de sous-acétale de plomb cl on remplit jusqu'au Irait avec de l'eau froide. On chauffe alors la fiole daos un bain-maric porté à uoe vive ébullitiou pendant une demi-heure, puis on laisse refroidir à ao' C, OD abat la mousse avec un peu d'éther {ou mieux d'alcool étbérè) et on remplit jusqu'au trait ; on mélange bien, on filtre, on ajoute une ou deux g'oultes d'acide acétique cristal lisable et on passe au saccharimèlre. Le chiffre lu, multiplié par 2 donne la teneur en sucre 0/0 de pulpe.

b) [Méthode Sachs-Ledocte. — On se sert exactement des principaux

appareils sij^nalès pour la méthode à froid décrite plus loin. Mais le couvercle de la capsule métallique a été modifié pour assurer une ferme* ture compli-lc, afin qu'il n'y ait aucune évaporation pendant la digestion à chaud, tout en laissant échapper un peu d'air, avec une perle insignifiante d'humidité {f\g. i^Q. i^o, i5i el i5a).

Pour le chauffaf^e, M. Lbdoctb a fait disposer un bain-maric à 6 cases avec des plateaux-supports. Pratiquement, le baln-marie n'a pas de pieds el se place directement sur les différents fourneaux, chauffés au g'az ou au pétrole, que l'on peut employer (fig. i53, i54 et i55).

Un réfrigérant permet ég-alement de refroidir en même temps une série d'essais.

Ayant les appareils nécessaires, le procédé Sacus-Ledoctb à chaud se résume ainsi quant à la manipulation :

!■> Peser le poids de râpure directement dans la capsule métallique (,6gr.).

2» Y ajouter le sous-acétate de plomb et l*eau nécessaire au moyen de la pipette ^automatique (comme s*il s'agfissait de la méthode à froid), 177 ce. *

Fi g. i5i (I). — Couvercle seul.

Fig^. i5i (II). — Couvercle posé sur la capsule métallique.

Fig. 102 (III). — Forme du disque après chauffage et refroidissement.

Fîg. i5n (IV^). — Forme du disque sous l'influence de la pression pendant ragitation

après le chauffage.

Fig. i5a (V). — Forme du disque pendant le chauffage par suite de la dilatation

de l'air.

3^ Poser le disque-couvercle sur la capsule. Placer au baln-marie déjà

* Pour ce calcul on a supposé la densité du jus = 1070. Maïs «comme maintenant on a des betteraves ayant des jus atteignant 1090-1090 de densité, le volume d*eau et de plomba ajouter devra être modifié en conséquence cl porté à 177 ce. 5 sensiblement pour des racines ayant de 18 à aa 0/0 de sucre.

SUCRE DB BETTBRAVS

chauffé à loo". Cette température descend vers 8o-85° par l'immersioa des capsules. Laisser digérer 3o mioutes.

4» Passer au réfrigérant qui descend à la tem pèraliire de i3-i5-20* suivant l'eau, ce qui exige environ lo minutes.

tant Je chiulTagF. la misciD buiii-niarie et le chauffage.

5* Agiter et Bllrer.

Tiola. — Ne pas agilcr In capsule pendant le chauffage. Comme pulpe, il suffit d'avoir la hachure produite par un hache-viande spécial dit « américain » ou « Universal », cl ([ui donne de la pulpe assez

fine et régulière, sans exercer sur la matière, pendaot le hachag^, une pression pouvant (tre nuisible.

Il est évident qu'avec une hacKure trop grossière, comme on l'obtient avec certains hache-viande, même américains, on n'olitiendrait pas une dif^cstion complète après une demi-heure de chauffage. Mais ce cas doit être tri^s rare ; néanmoins il y a lieu de vérifier la qualité de la hachure

Fig, i56. — Pipïlle de KrURer.

dont on dispose par quelques essais comparatifs, pour être tout à fait certain des lésultats.

E. Digestion aqueuse à froid (Pkllet). — a) Méthode Pbllbt. — D'après Pellet on ne peut employer que la pulpe fournie parla presse « Sans Pareille » ', pulpe dont la division est telle que, à la température ordinaire, il suffit, pour obtenir une digestion complète du temps nécessaire, après la pesée de la pulpe, h son introduction dans la fiole, bu remplissa^çe jusqu'au trait et à une ag-itatioD rapide.

' Oii provenant àt la râpe o

nelte de Pillet el Louont à taille Keil.

SUCIIB De DETTËRAVE 281

En ^néral on suit la mAme marche qu'en D.

b) Méthode KniicKii. — Dans celle méthode, très emplovée pour les aualvses k faire en grand nombre, on ne s'occupe pas de peser une quantité normale de pulpe. Knufiiiii admet que loo g;r. de betterave contiennent en moyenne g5 gr. de jus. a6 gr. de betterave contiennent donc 24 gr. 7 de jus occupani un volume de a3 cm' i si l'on admet pour ce jus une densité moyenne de i .07 '.

Comme pour les polarisations (avec les appareils allemands) 00 délaie 26 gr. o de substance sucrée de Façon k obtenir 100 cm' de liquide et qu'on lit alors directement la teneur en sucre sur l'appareil, on aurait 76 cm' 9 d'pflii à ajouter à aS cm' i de jus (correspondant à 26 gr. de pulpe) pour obtenir 100 cm' d'une solution dont la polarisation donnerait directement la teneur en sucre. A a6 gr. de pulpe il Faut donc ajouter

76 cm' 9 d'eau soit dans le rapport .,.■ ou -r- en chiffres ronds. Ce

rapport constitue la base du procédé. On mélange simplement une quan-

Fig, i5t>. — Aifilslion des capsules niétalliigiies.

tité d'eau déterminée mesuiée au moyen d'une pipette spéciale avec i/3de son poids de pulpe de betterave. Il ne faut prs compter avoir une pipette de capacité normale à cause de la difficulté de la Fabrication; si une pipette laisse écouler 76 cm' 5 d'eau, la quantilé correspondante de pulpe

sera — ^;=25gT. 5. A chaque pipette conespond ainsi un poids de

pulpe déterminé et constant.

La pipette représentée par la figure i56 est assez pratique. Un robinet ù deux voies laisse l'eau (additionnée de sous-acétalc de plomb) contenue dans le réservoir supérieur s'écouler dans la pipette. Un lube rempli de fragments de potasse empêche l'acide carbonique de l'ean d'être absorbé par l'eau plombique. La pipette est considérée comme pleine aussitât qu'une goutte de liquide s'écoule par le lube capillaire supérieur. On tourne le robinet qui ferme l'arrivée d'eau et le contenu de la pipette peut

> Deulêche Zacktrindailrit, i8g6, p. 3434.

J. Po8t. — Àttalyie chimiqut. »■ édit. fr., 1. il. 19

s'écouler dans le flacon placi* au-dessous. La petite quantité de liquide qui a pu couler en excès lors du remplissa^i'e se rassemble dans un Qacon placé derrière la pipette et peut être de nouveau utilisée. Si on place le robinet obliquement ou arrête, si on le déaire, l'arrivée ou le départ de l'eau. Pratiquement il est préférablo d'employer des vases en nickel ayant la forme représentée sur la Kgure et possédant tous exactement le même poids de sorle qu'ils ont une tare commune; on pèse dans chaque vase la quantité de pulpe à analyser dépendant du volume de la pipette. A chaque pipette est joint dans ce but un poids spécial correspondant. On fait alors couler dans les vases la quantité d'eau plombique mesurée, ce qui se fait tri's rapidement. Au moyen de petites baf^uettes de verre on mèlangre le contenu de chaque vase et au bout de quelques minutes on filtre et on

pusse au sacctiari mètre. Le nombre obtenu après lecture au tube de 200 mm. indique la teneur en sucre de la pulpe analysée. Il sera utile de munir l'appareil de polarisation employé d'un tube continu Indiqué paifo ai 8.

[c) Méthode Sachs-Leimctr ' . — Cette méthode nst analogue à celle de Khioek précédemment décrite : mais le dispositif facilite de beaucoup l'opèration^el^en augmente la rapidité d'exécution.

Les auteurs prcconisont l'emploi d'une pulpe fine analysable instantanément à froid, en ayant suin de rejeter h la pesée les particules de pulpe trop grossières.

La pipelLo automatique (fit;, ib-j) permet l'emploi de l'eau et du sous* acétate de plomb à 3o° lï* soit séparément, soit en un mélange préalable

' In sacrtrie bttgr, i" septembre ujnG, p. i3.

SUCnC OB BETTERAVE

ment préparé (volume total : 177 ce. pour aC ^r. de madâre). Après addition du plomb dans la capsule métallique où ou a fait la pesée, oB recouvre celle-ci d'un disque de verre caoutchouté, ou saisit le tout entre les deux mains (R^. i58) et on a^itc énerfi-iquement dans le sens vertical mais sans retourner la capsule ; par un mouvement giraloire ou rasnemble la pulpe, on enlève le disque en le rdclant contre les bords de la capsule et on recouvre d'un disque de verre jusqu'au moment de la filtration afin d'éviter toute évaporation. On iillrc eu versant en une

r complet de A.

rage autoni>Ii(|ui ilale de plomb.

seule fois tout le contenu de la capsule dans le filtre placé sur l'entonnoir ; ce dernier, recouvert aussitdl d'un disque-, repose lui-mflme sur le vase dans lequel tombe le filtrat pour parer à loutc évaporation

On polarise quand la filtration est complètement terminée.

Le dispositif général est représenté par la figure 160. Avec un peu d'habilude, un seul opérateur, sans aide, peut faire i5o analyses de betteraves par jour.

La pratique a démontré que ce dispositif était e.vcellent. L'emploi du

ballon de 200 cm' au lieu du ballon de 100 cm^ facilite de beaucoup la vitesse de la diffusion à froid et permet d'avoir un volume de liquide suffisamment grand pour l'emploi du tube continu.

Notons en passant que pour abattre la mousse il est préférable de faire usage d'un mélange d'alcool et d'un peu d'éther.

Nous nous permettrons de formuler quelques observations sur la comparaison entre les méthodes alcooliques et les méthodes aqueuses.

Tout d'abord les liquides alcooliques présentent beaucoup de difficultés à la polarisation et ne peuvent être passés au tube continu, la moindre différence de température provoquant la formation de stries gênantes pour l'observation polarimétrique.

D'autre part l'emploi de l'alcool, surtout de l'alcool absolu, est une source d'erreurs parfois considérables surtout pour la méthode de digestion alcoolique. On a eu par ce procédé dos résultats trop faibles de i 0/0 et même plus.

D'ailleurs tout récemment le D' Heiizfbld, après de longues études, a signalé que l'alcool devait être rejeté comme dissolvant du sucre dans

Fi^. 162. — Appareil de Pellel pour le dosage du marc.

l'analvse des betteraves et que le meilleur procédé était la méthode de digestion aqueuse instantanée et à froid de Fbllbt, avec des pulpes obtenues avec les appareils spéciaux et surtout la presse Sans-Pareille, et qu'enfin le dispositif Sachs-Ledocte paraissait le plus pratique pour l'usage de cette méthode.

Les méthodes aqueuses sont donc préférables à tous les points de vue. Simplicité, facilité, rapidité, économie et exactitude.

On ne doit donc plus certifier que la méthode par extraction alcoolique est la méthode classique et également la plus exacte, car ce n'est qu'à la condition d'être soigneusement exécutée qu'elle donne les mêmes résultats que les méthodes aqueuses beaucoup plus rapides.

On fera plus simplement et sans erreur 3oo analyses de betteraves en 10 heures, avec la méthode aqueuse à froid, que 20 analyses à l'aide de la méthode alcoolique par extraction qui est très compliquée, très longue et qui exige un matériel spécial et une surveillance énorme, sans compter l£S difficultés de la polarisation.

Quant à l'emploi de la méthode alcoolique à froid de Stammer, il faut une pulpe spéciale dite a Pulpe crème » qu'on n'obtient qu'avec une rdpe

de Stammer qui a rinconvénient de fournir très peu de matière en un temps assez long*. Cela peut donc provoquer une évaporation partielle de la pulpe. Si Ton veut avoir une pulpe vraiment a crème » pour l'usaf^e de ce procédé, il suffit de passer la pulpe déjà divisée par le hache-viande, un broyeur quelconque ou même la Sans-Pareille ordinaire dans la même presse S. P. de Mastain et Delfosse^ spéciale pour l'analyse de la pomme de terre.

L'emploi de l'alcool absolu conduit à des erreurs par suite du peu de solubilité du sucre dans l'alcool et de la facilité avec laquelle le sucrate de plomb se forme lorsqu'on ajoute le sous-acétate de plomb.

Gela est d*autant plus à craindre qu'on peut avoir maintenant des betteraves ayant jusqu'à a5 o/o de sucrée

C'est pourquoi on a sig'nalé l'emploi d'alcool à Go** au lieu et place d'alcool absolu, mais en pratique les procédés de dig'estion aqueuse sont préférables à tous les points de vue *] .

2. Dosage de Ceau et de la substance sèche. — On prend logr. de pulpe fraîche ou de disques minces découpés dans le milieu des betteraves et on en opère la dessiccation lentement dans une capsule plate, d'abord à 8o*C., puis à loo-i 10* jusqu'à poids constant. La perte de poids représente la teneur en eau de betterave, le résidu constitue la matière sèche.

3. Dosage du Jus et du marc. — La détermination de la quantité de jus existant dans une betterave ainsi que sa teneur en marc s'effectue par un lessivai^e complet d'une certaine quantité de pulpe.

On prélève 20 gr, de pulpe aussi fine que possible et absolument exempte de fragments grossiers et on les laisse pendant 20 à 3o minutes en contact avec 3oo à t^oo cm' d'eau froide. Au bout de ce temps on aspire le liquide au moyen d'un filtre en feutre (fig*. 161). Lorsque le résidu est sec on le reprend par une nouvelle quantité d'eau égale à la première et on recommence jusqu'à ce que l'eau ainsi ajoutée ne dissolve plus de substance ; en dernier lieu on emploie de leau distillée chaude. On jette 4c résidu complètement incolore sur un filtre taré^ on le sèche et on le pèse.

On incinère le résidu avec le filtre et on retranche du premier poids trouvé le poids du résidu incombustible qui ne doit se composer que de grains de sable ou de matières analogues. Le chiffre ainsi obtenu exprime la teneur de la betterave en marc ; elle varie de 4 ^ ^ 0/0 ; la différence à 100 donne la quantité de jus qui s'élève par conséquent à 96 0/0 en moyenne.

Dosage du marc. — [On peut employer l'appareil de H. Pellet qui est excessivement simple (fig. 162). C'est un petit panier en toile métallique (n* 200).

* On a eu en Bohème en 1908-09 une moyenne de 21 0/0 de sucre aux coupe-racines.

* C'est ce qui résulte d'une discussion qui a duré plus de 20 ans.

' [A la place du filtre taré on peut employer le double filtre ; il est constitué par deux filtres dont on a obtenu l'égalité de poids sur la balance en coupant la pointe du plus lourd. On place les deux filtres l'un dans rautre, ce dernier étant évidemment à l'extérieur].

Oo y met 20 gr, de pulpe préparée à l'aide de la presse Sans Pareille, et on procède au lessivage à Tenu froide. Une enveloppa mobile permet d*empècher Teau de passer sur les côtés.

On lave jusqu'à ce que le liquide ne contienne plus de sucre (essai à Ta-naphtol).

On presse la pulpe épuisée, on la lave avec de l'alcool et même si Ton veut avec un peu d'éther.

On porte à Tétuve et la dessiccation est rapide, surtout si Ton a soin de diviser la masse:

L'appareil est taré à l'avance ; après dessiccation à poids constant, on a le marc insoluble. On y dose la matière minérale, d'où on déduit le marc pur].

4. Dosage du sucre inverti. — La meilleure méthode est celle deCLAAS- SEN par titrage, précédemment décrite p. 266 ^

On emploie pour cela une solution de sucre pur contenant i gr. de saccharose par 5o cm^ (10 gr. de sucre pur dissous dans l'eau et amenées à 5oo cm') et une solution de sucre inverti à 0,2 0/0 que l'on obtient en diluant à 5oo cm' 10 cm' d'une solution de saccharose invertie préparée comme il a été indiqué p. 248 (9 gr. 5 dans 100 cm' de liquide). 1 cm* de cette solution contient donc o gr. 002 de sucre inverti.

Pour titrer la liqueur de FEHLiNf: on en introduit 10 cm' exactement dans une fiole de 260 cm' (soit 5 cm' de la solution F. I et 5 cm' de la solution F. II) ; on ajoute 76 cm' de solution pure de saccharose (soit I gr. 5 de sucre, c'est-à-dire la quantité approximative contenue dans les 10 gr. de betterave analysés par la suite) et 25 cm' d'eau. On chauffe à ébullition et on titre avec de la solution de sucre inverti à 0,2 0/0 exactement comme il est dit page 268 et en répétant le titrage on détermine soigneusement la solution de sucre inverti nécessaire.

On introduit alors dans une fiole de 5oo cm', 11 o gr. de pulpe fine, 10 à i5 cm' de sous-acét^te de plomb et i à 2 gr. de carbonate de chaux précipité. On chauffe environ 1 heure au bain-marie bouillant. Après refroidissement on complète à 5oo cm' avec de l'eau, on mélange et on décante sans filtrer après avoir laiss*é le liquide au repos jusqu'à ce qu'il soit sensiblement clair et à réaction presque neutre.

Dans une fiole jaugée à deux traits (loo-i 10 cm') on introduit 100 cm' du liquide (correspondant à 22 gr. de pulpe) avec la quantité de sous-acétate de plomb nécessaire pour la clarification complète, on mélange et on filtre après avoir complété à 1 10 cm' avec de l'eau. On prélève 100 cm* de la liqueur filtrée (correspondant à 20 gr. de pulpe) qu'on introduit au moyen d'une pipette dans une fiole de 200 cm' et on ajoute un peu de solution saturée de carbonate de soude pour précipiter le plomb jusqu'à ce qu'une nouvelle addition ne donne plus de précipité. On remplit d'eau jusqu'au trait, on mélange et on filtre. On prélève 10 cm' de filtrat contenant le sucre de 10 gr. de betterave, on les mélange dans une fiole avec

* Claasse2<^ Deutsche Zackerindustrie, 1891, p. 294 ; 1893, p. 338.

SVCHB DB BBTTBRAVB 287

10 cm* de FehlÎD^ fratchement préparée, on porte à Tébullition pendant deux minutes et on titre avec la solution de sucre inverti comme on l'a décrit précédemment.

Si le jus essayé contient du sucre inverti, ce sucre réduira la liqueur de Fehling et par suite, dans le titrage ultérieur on emploiera une quantité plus faible de solution de sucre inverti.

Un calcul simple permet d'obtenir facilement à l'aide des chiffres

trouvés la teneur de la betterave en sucre invertie Gomme on le voit, il

faut autant que possible opérer sur un liquide dont la dilution et la

teneur en saccharose soient identiques à ce qu'elles étaient lors du

titrage.

[Le dosage du sucre inverti dans le jus de betteraves peut se faire très rapidement de la manière suivante :

I* Le liquide clariflé avec la quantité nécessaire à'acéiaie neutre de plomb est mis dans une burette, et on le verse goutte à goutte dans un tube à essai contenant 2 cm* de liqueur de Pehling ou de Violette dont 10 cm* =3 o,o5 de sucre inverti.

On suit la méthode par décoloration de Violette (voir page 258) et avec un peu d'habitude on saisit très bien le moment de la décoloration exacte.

On lit sur la burette le nombre de centimètres cubes employés et on en déduit le sucre inverti 0/0.

Exemple : on a pris 2 cm* de liqueur de Fehling = 0 gr. 01 de sucre inverti. Le volume employé pour la décoloration a été de 6 cm' 5«

Si à 6 cm' 5 correspond o gr. 01 de sucre inverti, à 100 correspondront x de sucre inverti, d'où a? = o gr. i54.

Si dans l'échantillon on a complété à iio cm' il faut ajouter i/io; on â donc o gr. i54 -|- o gr. oi54 = o gr. 169.

D'où : sucre inverti 0/0 cm* jus = o gr. 169 et sucre inverti 0/0 gr. betterave = o gr. 169 X ^^9^ = ^ S^» *6o.

On trouve de 0,10 à 0,20 de réducteurs 0/0 cm' dans le jus ordinaire de betteraves fraîches; sur des betteraves altérées ou conservées on peut avoir o,3o-o,4o et plus.

On peut opérer également par la méthode de Pellet, avec excès de liqueur cuivrique et en recueillant l'oxydulc de cuivre précipité (méthode décrite page 259) .

Remarque. — Le sous-acétate de plomb ajouté aux liquides contenant

< Exemple : Lors du titrag^e de la liqueur de Fbhliico il fallait ai cm' g de solution de BDcre inverti (i cm' ^ o gr. 00a de sucre inverti) pour réduire complètement 10 cm' de liqueur de Fbhling, réduction vérifiée à l'aide de la solution de ferrocyannre de potassium. Le titrage des 100 cm* dé liquide (correspondant à 10 gr. de betterave] employés finalement d'après le procédé décrit a nécessité 16 cm' 4 de solution de sucre inverti. Par suite il a fallu 21 cms 9 — 16 cm' 4 = 5 cm> 5 de moins d'où on conclut que les 10 gr. de betterave contenaient o gr. 00a + 5 gr. 5 = o gr. on de sucre inverti. La teneur de la pulpe en sucre inverti est donc de o,xi 0/0.

du sucre réducteur peut en précipiter une partie, ainsi que l'addition de carbonate de soude.

Enfin le chauffagfc de liquides contenant des sucres réducteurs en présence du sous-acétate de plomb peut détruire plus ou moins de réducteurs car Faction commence même à froid.

C'est pourquoi on a proposé de supprimer tout emploi du sous-acétate de plomb pour clarifier les liquides sucrés contenant plus ou moins de sucres réducteurs, aussi bien en sucrerie de betteraves qu'en sucrerie de cannes. Cette proposition a été adoptée au VII^ Congrès international de chimie appliquée (Londres, 1909)].

5. Détermination du quotient de pureté de la betterave * (Méthode de Krausb). — On traite une grande quantité de pulpe de betterave par Teau et après séparation du marc on détermine la densité du jus obtenu et on le polarise. D'après les nombres obtenus on calcule alors le quotient de pureté apparent La méthode de KraOsb^ possède naturellement les défauts de la digestion aqueuse à chaud, mais si Ton observe exactement le procédé on obtient des résultats utilisables.

Dans ce but Krausb a construit un aréomètre spécial, un saccbaromètre avec thermomètre et tables de correction de température. L'appareil possède deux échelles placées l'une à côté de l'autre ; la première donne le degré Brix (ou Balling) du liquide étudié, tandis que Tautre désignée par les lettres Kr (c'est-à-dire Krausb) permet de lire le degré Brix ou ce qui est la môme chose la substance sèche apparente calculée primitivement contenu dans la pulpe employée avant dilution avec l'eau pour le jus nécessaire à la digestion.

Âpres une étude approfondie des différentes particularités qui peuvent se présenter au sujet du procédé en question, on a établi le mode opéra* toire suivant' :

Dans une fiole à digestion jaugée à [\Q2 cm' 8^ on introduit io4 gr« (4 fois le poids normal) de pulpe de betterave obtenue à Taide d'une bonne machine ; on fait passer la petite quantité de pulpe restant dans la capsule tarée en se servant d'eau chaude à 90^ C. environ. La fiole est alors remplie à peu près aux trois quarts avec de l'eau chaude et mise au bain-marie à 90® C. On agite de temps à autre la fiole dans le bain-marie pour chasser l'air contenu dans la pulpe.

Au bout de 20 minutes on retire la fiole du bain-marie et on abat la mousse et les bulles d'air avec un peu d'éther (le moins possible), on remet de nouveau la fiole au bain-marie, on la remplit d'eau à 900C. jus-

> On nomme qiiotienl de pureté d'une matière sucrée le nombre qui donne U teneur centésimale en sucre de la substance sèche. Si cette dernière est déterminée pondéralement on a le quotient de pureté réel ; si pour les solutions de sucre on admet comme matière sèche les résultats fournis par le Brix, on a le quotient apparent (influence du non-sucre sur te Bhix).

* Krause, Œsterr.-Ungar. Zeitschr. /. Zacker industrie 1899, P- 486 ; vgl. auch. Feldges, ZeitMchrift, igoo, p. aog und Herma.mn, daselbst, iQoS, p. 485.

> Stift, Œsier.' Ungar. Zeitschr. f. Zacker industrie, 1901, p. 683.

* Le Yolume du marc est d'après Krausb de o cm' 7X4 cm' zz 2 cm' 8.

qu*à dépasser de i cm^ environ le volume indiqué par le trait et on laisse reposer pendant lo minutes à la température de qo^ C. Au bout de ce temps (3o minutes en tout) on retire la fiole du bain-marîe et on la laisse refroidira 1 7*5 C. (Pour des températures difiFérentcs il faudra tenir compte des corrections spéciales données pour Taréomètre). Après refroidissement on complète au trait, on agite vig-oureusement et on filtre à travers une toile métallique assez serrée pour retenir complètement le marc. Pour éliminer les bulles produites pendant l'agitation et qui passent en partie avec le liquide filtré, il est bon de repasser ce liquide avec précaution sur la pulpe retenue par la toile métallique. On enlève la mousse qui peut rester avec du papier-filtre et on essaie le jus avec Taréomètre de Krause. On verse ensuite loo cm' de ce jus dans une fiole à deux traits (looiio cm'), on clarifie comme d'habitude au sous-acétate de plomb, on complète à no cm^, on mélange, on filtre et on polarise à 20° C. En employant le tube de 200 mm. et en augmentant le résultat de i/io on obtient la teneur centésimale en sucre de la betterave.

Si par exemple on avait lu i8®45 sur Téchelle « Kr » de Taréomètre et si la polarisation augmentée de i/io était de i4)4 le quotient de pureté du jus de betterave primitif non dilué serait de :

[La méthode Krausb est absolument semblable à la méthode Perroche décrite par Pellet en 1891-92 dans le Bulletin de V Association des chi' mistes de sucrerie et de distillerie de France et des Colonies, (n® IX, page 21 3), avec la seule différence que M. Perroche n'avait pas cherché à calculer la pureté du jus mais n'avait indiqué sa méthode que pour le dosage du sucre d'après la densité du jus faible, et ce dans le but d^éviter les erreurs d'analyses ordinaires quand on ne prend que la densité du jus de presses. Il avait également fait construire des densimètres très sensibles.

A propos du procédé Krause faisons remarquer que dans la pratique la pureté du jus est d'autant plus grande que la richesse de la betterave est plus élevée, et cela à peu près uniformément pour les différents pays sucriers, si bien que la détermination de la pureté du jus des betteraves a perdu beaucoup de son importance.

Si l'on tient à connaître la valeur d'une betterave quant à la pureté du jus que l'on peut en obtenir à la diffusion, le mieux est de procéder à un essai desdites betteraves découpées en cossettes dans une petite batterie de diffusion, on aura une moyenne, tandis que l'essai de quelques centaines de grammes correspondant même à un échantillon moyen de 5o ou 100 racines ne peut donner des chiffres bien certains.

Du reste ce point a été bien établi a la suite des essais de M. P. Her- MAMN, qui a donné des tableaux de comparaison entre la pureté Krause et la richesse des racines, tableaux qui ont confirmé que la pureté était en rapport avec la richesse de la racine d'une façon générale.

Donc il nous paraît pea intéressant de compliquer le contrôle chimique des sucreries par un essai qui n'a pas la valeur qu'on a pu lui attribuer aa début et qui exigée encore bien des précautions pour éviter des erreurs va la faible densité des liquides à examiner].

Fabrication 6t produits (Jus de diffusion, jus filtrés, sirops,

masses cuites, sucre, égoutB, mélasses)

I. Jus de diffusion. Jus filtré. — i) Détermination du poids spéci^ fiqixe, — Pour déterminer le poids spécifique, on emploie les méthodes décrites page 280 et Ton choisit Tune ou l'autre d'entre elles suivant l'exactitude et la rapidité désirées. Le jus de diffusion est souvent très chargé en bulles d'air dont il faut le débarrasser. Lorsqu'on ne dispose pas d'une pompe à air comme il y en a dans les usines, on se sert d'une petite trompe à eau ainsi que l'indique la figure i63.

2) Détermination de la teneur en sucre. — Au lieu de la méthode pondérale (26 gr. dans 100 cm') utilisée autrefois, on emploie généralement la méthode volumétrique. Dans une fiole jaugée à deux traits (100iio cm') absolument sèche, on introduit 100 cm' de jus' et on ajoute goutte à goutte une solution aqueuse de sous-acétate de plomb jusqu'à ce qu'il ne se produise plus de précipité. Cette addition a pour but de séparer, sous forme de combinaison plombique insoluble, la majeure partie des substances étrangères dissoutes dans les solutions de sucre. Suivant la pureté du jus en question il se produit un précipité plus ou moins abondant qui entraîne mécaniquement les matières en suspension et agit ainsi comme clarifiant et décolorant. On complète alors jusqu'à iio cm' avec de l'eau, on sèche soigneusement le col de la fiole avec un tortillon de papier-filtre et on abat la mousse qui pourrait gêner l'affleurement exact à Taide de vapeur d'éther ou d'une goutte de ce liquide.

L'addition de sous-acétate de plomb se fait très facilement à l'aide d'un fiacon-siphon représenté par la figure 164. L'air qui rentre à la partie supérieure est dépouillé de son acide carbonique en passant dans un tube rempli de fragments de potasse, car cet acide carbonique décompose l'acétate de plomb ^. Après avoir agité fortement le contenu de la fiole on

* Si on emploie une fiole préalablement tarée et qa'on la pèse à nouveau une fois remplie à 100 cm' on peut ainsi déterminer facilement le poids spécifique tout en procédant au dosage du sucre.

' Pour préparer le sous-acétate de plomb on traite 600 gr. d'acétate plomb et 900 gr. de lilharge par deux litres d*ean ; on maintient le tout au chaud pendant a4 heures en agitant de temps à autre, on filtre et on conserve le liquide filtré dans des flacons bien bouchés.

[En France on emploie beaucoup la formule dite de Courtonne pour préparer rapidement du sous-acétate de plomb :

Acétate de plomb cristallisé. 35o gr.

Eau 835 cm*

Après dissolution complète on ajoute, ammoniaque

à 92* (d = o»93o) 55 cm'

Le liquide ainsi obtenu doit marquer environ a5« B. Depuis quelques années sur* tout en Autriche-Hongrie, on utilise le nitrate de plomb pour la défécation].

SUcnS DB BETTERAVE 291

fait reposer loâ i5 minutes pour laisser le noD-sucrc se séparer complèmeatet od Mitre. L'entonnoir recouvert d'un verre de montre ou d'une plaque de verre repose diractement sur le vase recevant le filtrat ; pour éviter uoe dilutioo de ce dernier on emploie du popier-KUrc lisse de i5 cm. de diamètre environ (pas de filtre à pli»). Les filtres doivent 6tre absolument secs ainsi que les eulounoirs et les vases.

Les premières portions du filtrat sont souvent troubles et peuvent être légèrement modifiées malgré tout par l'bumidité du papier; aussi esl-il bon de les rejeter. Le liquide filtre doit être absolument clair; par contre une faible coloration jaune n'est pas gênante.

Le tube du polarimétre doit élrc absolument sec et propre; on le ferme Â une extrémité, on le remplit en versant lentement le filtrat sans produire de bulles d'air et on le ferme. Il faut éviter toute bulle d'air dans le

tube^ On polarise, on ajoute i/io au chiffre lu à cause de la dilution effectuée et ou multiplie par le facteur 0,26. Le résultat obteuu donne le sucre contenu dans 100 cm' de jus, c'est-à-dire la teneur centésimale en volume de jus. Pour obtenir la teneur centésimale en poids il faut diviser le chiffre obtenu par le poids spécifique du jus. La formule générale pour obtenir la teneur centésimale de sucre en poids Z d'après la méthode volumétrique est donc :

PX26,o Z =

00 X poids spécifique

Pour simplifier le calcul des degrés lus sur les polarimètres dans les usines où Ton fait de nombreux dosag-es sur les jus et autres produits analogues, et également pour aller plus vite on a calculé pour les différents appareils des tables qui donnent directement le pourcentage de sucre (en volume ou en poids) connaissant le poids spécifique du liquide.

L'emploi de ces tables nécessite l'usage de la méthode volumétrique ; on prend toujours 5o ou 100 cm^ de liquide que l'on clarifie par une addition de sous-acétate de plomb égale à i/io du volume. Pour les appareils allemands avec l'échelle de Ventzkb on emploie exclusivement la table suivante, calculée par Schmitz, qui donne (en poids) la teneur centt^simale en sucre connaissant le poids spécifique et la polarisation. L'usage de cette table est simple.

On a par exemple un jus de betterave ayant un poids spécifique de 1. 08419 soit 20^2 Brix ; après clarification avec i/io de sous-acétate de plomb, la rotation est de 66^6 ; on trouve la teneur en sucre du jus à la page 296 dans la colonne 20^ Bnix qui se rapproche le plus de 20^2 et en se servant de la petite table de correction pour les dixièmes de degré (au polarimètre) :

17,60 0/0 de sucre en poids.

Pour les jus très impurs pour lesquels une addition de i/io Tdu volume prélevé) de sous-acétale de plomb est insuffisante, on opère de la façon suivante : dans une fiole de 110 cm' on introduit 5o cm' de jus avec une pipette, on ajoute suffisamment de sous-acétate de plomb et on remplit avec de l'eau jusqu'au trait. La polarisation est multipliée par 2 et on peut alors se servir de la table comme précédemment.

' On a fabriqué également des tubes polari métriques possédant un ëiarjçissement en forme de bourrelet où les bulles formées accidentellement viennent se loger et ne masquent pas le champ visuel. Mais étant donné qu'il est très facile de remplir correctement un tube ordinaire, toute nouveauté de ce genre semble complètement plètement superflue.

<!S^ et

tsa

.fiO

9j)9iniJ«|od ne

as ce O

« os

ojons 0/0

('mijviod) s^jjlep ap tam^îira

■*40>eo^ io<oc^ooo»

gp«5CQO go.Tcoooc

000^^ T< iH ^- e* Ci

SSS2

^ioS^;;;

o«Ss«<^

©*»?5qo-*- •♦

00 «O ton

OOO-^

o o O^H ^ii» ^p- ^-

o» t^ Irt -T »»

©•»ftQO-^ •♦

§SSr ::*-2?î^

o'ooo

O^-çicO"-* irOi-000»

©♦'pQco'rt'eo

©♦ Ol' »fl©»

-«r •»"■«' «a» lo

©♦ ce es Pî w

©«« coeoco

ift ©♦ 0 CT '^

©t'cc ce « 00

©• PO 00 co 00

•fl* ^ •«• ■* »iO