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3) Dosage de Veau et du non-sucre^ — Lorsqu'oQ évapore des liquides sucrés il reste finalement une pâte visqueuse qui retient obstinément les dernières traces d'humidité. Pour obtenir une dessiccation complète il faut introduire dans ce cas des subtances qui divisent le produit; on se sert avantageusement de sable quartzeux calciné, grossier, à arêtes vives et exempt de poussières*.

Dans une capsule à fond plat on met 20 à a5 gr. de sable et ou y joint un agitateur en verre dont la longueur dépasse à peine le diamètre de la capsule; on pèse le tout, on ajoute 10 à ]5 gr. de jus et on évapore d*abord la majeure partie de Teau au bain-maric bouillant, alors on mélange bien le résidu avec le sable en se servant de la baguette de verre et on laisse dessécher complètement à Tétuve à loô^C. L'agitateur reste dans la capsule. D'après la différence de poids on calcule Teau et la substance sèche 0/0 de la substance employée. Ce dernier chiffre sert à déterminer le quotient de pureté réel (voir remarque n® i, page 288).

[On utilise le plus généralement en France des capsules larges (de 7 à 9 cm. de diamètre) qui permettent une dessiccation plus rapide. On doit surtout éviter de mettre un excès de liquide à dessécher pour que le poids de matière sèche ne soit pas trop élevé par rapport à la substance poreuse. Avec de la pierre ponce la matière sèche ne doit pas dépasser le 1/ 10 du poids de la ponce. Dans certains cas on peut par précaution opérer un essai témoin avec du sucre pur et ce dans les mêmes conditions de dilution et avec le même poids de matière poreuse. On doit, à la fin de la dessiccation, retrouver le poids de sucre pur primitivement pesé.

Pour effectuer cette dessiccation nous conseillons l'emploi de l'étuve construite par Adnet sur les indications de H. Pkllet. Cette étuve qui permet de recevoir un grand nombre de capsules est chauffée par un bain de glycérine; ses parois sont recouvertes d'amiante et la flamme est entourée de façon à être à l'abri des courants d'air. On a ainsi avec une dépense de gaz très minime une température constante et régulière dans tout l'intérieur de l'étuve] .

4) Dosage des cendres et des sels, — Les sels contenus* dans les jus sont principalement des sels organiques de potasse, du sulfate et du chlorure de potassium. Par combustion complète du sucre ces deux derniers restent à leur état primitif et les sels organiques donnent une proportion correspondante de carbonate de potasse. Quelquefois on rencontre également des sels organiques de chaux solubles qui par combustion se décomposent de la même manière.

En ce qui concerne l'incinération du sucre lui-même, il n'est pas possible de l'effectuer par simple combustion ; les sels de potasse facilement fusibles entourent les petites particules de charbon et on ne peut obtenir par ce procédé une cendre pure exempte de carbone. D'un autre côté le

^ Oo compiend par < non-sucre » tous les corps qui outre le sucre et Teau sont contenus dans les matières sucrées. Leur quantité est égale à la différence obtenue en retranchant de 100 la somme du sucre et de Teau.

< [On peut encore employer la pierre ponce, le verre pilé et le papier- filtre (Josse)],

J. PosT. — Analyse chimique, a* édit. fr., t. II. 20

298 CHAPITnB XXtl

chlorure de potassium volatil à haute température peut donner lieu à des

Si l'on a des raisoas pour oe pas employer la méthode de dosage décrite plus loin en se servant d'acide sulfurique, cl sion veut efTecluer la combustion sauH aucune addiliun. on î-vapure une quantité relativement grande dejus dans une capsule de platine et on cai-booise le résidu h une température modérée jusqu'à ce qu'il ne se dègnçe plus de gaz; on humecte le charbon refroidi avec de l'eau et on le broie finement à l'aide d'un pilon. Après addition d'un peu d'eau chaude on porte à l'ébullition, on filtre et on lave plusieurs fois le résidu restant sur le filtre avec de i'eau chaude.

On étale sur une plaque de verre le filtre retiré avec précaution de l'entonnoir, on fait tomber le résidu avec un jet de pissette dans une capsule de platine tarée, on évapore à siccité au bain-marie et on incinère alors à haute température et sans difficulté le charbon lavé, débarrassé des sels de potasse.

On peut aussi introduira directement le filtre et son contenu dacs la capsule de platine, incinérer et négliger sans erreur notable la petite quantité de cendres laissées pHi le tiltre. 11 reste un résidu blanc que l'on humecte avec quelques gouttes de carbonate d'ammoniaque pour transformer en carbonate de calcium iR. 1"— spsii e pour [^ chaux qui aurait pu être produite par la calcination ; on lui ajoute le liquide contenant les sels soluhles et on évapore au bain-marie. Le résidu séché & loo* C. est calciné modérément et on le pèse après refroidissement. Si )'apération a été bien conduite le résidu calciné doit être absolument blanc.

Dans le contrôle de la fabrication on emploie exclusivement à la place de la méthode qui vient d'être décrite l'incinération du produit avec addition d'acide Sulfiirique concentré. On emploie pour cela de petites capsules de platine ayant la Forme indiquée par la figure i65. Ces capsules contiennent environ i5 cm' d'eau. Le résidu restant dans ces capsules après évaporalion de lo à ao cm' de jus est traité par o cm' 5 A o cm> 75 d'acide sutfurique concentré et on mélange soigneusement en se servant d'un petit El de platine. On essuie ce dernier avec un peu de papier-flltre que l'on met dans la capsule.

On chauffe d'abord doucement sur une flamme puis on porte la capsule avec le charbon, qui est quelquefois fortement boursoufflé, dans un moufle à incinération - ce moufle peut être en platine, mais dans les grandes sucreries il est simplement en argile réfraclaire et de grandes dimensions. Pour le chauffage on se sert de brilleurs k gaz, de l'électricité ou à défaut de lampes k alcool à air.

La figure 166 représente un de ces moufles chauffé an gaz; le moufle «st en platine, il repose sur des tiges de platine et est entouré de 4 parois

SUCRE DB BBTTBnAVE 299

en terre réfractaire. La positioo inclÎDée .du moufle produit ud tïraji^e modéré et par suite une iociaératioD plus rapide.

L'iDciuéralioa doit être efFecluèe â une température ne dépassant pas 750° C ; cette température correspond au rouge sombre du moufle. Le résidu de la combustion doit être complètement poreux et ne doit jamais être fondu ou scorîfié; s'il en était autrement la température aurait été trop élevée et les résultats ne seraient pas exacts.

On admet d'après Schbibler que le poids des cendres ainsi obtenu est de 10 0/0 plus élevé que si l'on n'avait pas employé d'acide sulfurique, le poids moléculaire des sulfates étant plus élevé qne celui des carbonates et des chlorures. On diminue donc le poids trouvé de i/io. On rapporte le reste à loogr. de substance et on obtientainsi les cendres.

[H est queiquefoisdifficiled'obtenir des cendres sulfuriques absolument

Fig. iM. — Moufle en platine.

blanches. Si on désire arriver toujours à ce résultat il sufKt d'ajouter i à 3 gr. de sucre en poudre. On augmente la dose d'acide sulfurique jusqu'à a on 3 cm' ; l'incinération s'effectue sans difficulté.

Cette addition de sucre est indispensable pour les égouts et mélasses aussitôt que la pureté descend an-dessous de 70 & 75'.

La diminution de i/io pour la transformation des cendres sulfatées en cendres directes n'est pas 1res exacte bien qu'admise partout; elle est même plus près de 3/10 que de 1 10.

Dans certaines études on doit doser directement les cendres, comme il a été dit, par carbonisation et lavage, et enlever même l'acide carbonique des cendres qui ne provicntqne des sels organiques divers.)

5) Dosage du sucre inoerli. — Ce dosage s'effectue suivant la méthode

' Note âe M. Làcombe, publiée ea 1871-71.

de titrage décrite page a86 pour la betterave. On emploie jo cm" de Jus qu'on clarifie avec lo cm' de sous-acétate de plomb, on mélange, on filtre et on introduit 55 cm' du liquide fillré dans une fiole de 25o cm*. Après précipitation du sous-acélate de plomb en excès par addition suffisante de carbonate de soude en solution on remplit la fiole avec de l'eau jusqu'au trait, on mélange et on filtre de nouveau. On emploie pour le titrag-e 5o cm' de ce liquide filtré correspondant ii lo cm' de jus. 6) Détermination de l'alcalinité. — On détermine l'alcalinité des pro-

Fig. il;. — Appareil pour ]» délcrmi nation de l'atcalînicé,

duits do la fabrication par titrage au moyen d'acide sulfurique titré; le résultat est toujours exprimé en chaux vive (OnO). L'acide titré est préparé de façon h ce que i cm' neutralise l'alcalinité de o gr. oi de chaux vive".

Dans les opéraliuus de contrôle en fabrication on mesure lo cm' de jus clair filtré, on le dilue avec de l'eau dans une capsule de porcelaine et on titre après addition de quelques gouttes de solution alcoolique de pbtaléine du phénol* jusqu'à ce que la coloralion rouge du jus disparaisse.

Lo nombre de centimètres cubes d'acide employés donne l'alcalinité cherchée en milligrammes de chauv. Comme ce dosagre est ti-i-s fréquent

dans la fabrication od a avantag'e à se servir de l'appareil représenté par la fij^ure 167 et qui réunit tout ce qui est nécessaire.

Le flacon ai contient l'acide qui par pression sur la poire en caoutchouc e vient remplir automatiquement la burette au zéro a ; b contient la solution de phtaléine du phénol ; c sert à la filtration du jus.

[L'emploi de la phtaléine du phénol n'est pas à recommander pour le dosage exact de Talcalinité dans les produits de la sucrerie.

Ce témoin est influencé par beaucoup de substances, notamment par l'acide carbonique et l'acide sulfureux qui peuvent se dég'ager et se dégagent des liquides de sucrerie quand on y ajoute Tacide.

Les titrages alcalins sont donc généralement trop faibles et l'écart entre le titrage à la phtaléine et le tournesol comme témoin est parfois notable surtout s'il y a des suIRtes.

On peut avoir une alcalinité de o,ao par litre à la phtaléine, et o,3o ou 0,35 au tournesol.

On peut également ne trouver aucune alcalinité avec la phtaléine et doser 0,20 ou 0,26 d'alcalinité par litre de jus ou de sirop en utilisant le tournesol.

On doit donc terminer le titrage alcalin dans tous les cas au moyen du papier neutre de tournesol sensible préparé selon les indications de Pellet. Ce papier est préférable à la teinture de tournesol, et il est seul utilisable dans le cas où l'on a des solutions fortement colorées dans lesquelles la phtaléine ne peut servir de témoin],

7) Dosage de la chaux. — On peut doser la chaux dans le jus d'après la méthode connue en acidifiant par l'acide acétique et en précipitant par Toxalate de chaux que Ton détermine ; on opère plus rapidement et d'une façon suffisamment exacte par titrage avec une solution alcoolique de savon* dont le titre est déterminé avec une solution de chlorure de baryum donnée' (méthode Boutron et Boudet).

* On dissout 20 gr. de potasse caustique dans environ a5 cm' d*eau on ajoute 300 cm' d*alcool et 100 cm' d'huile d*olive et on chauffe le mélange au bain-marie dans un ballon muni d'un tube refroidissenr jusqu'à saponification complète qu'on reconnaît à ce qu'il est possible de mélanger quelques gouttes du liquide à de l'eau sans produire de trouble. La solution obtenue est versée dans trois litres d'eau et on ajoute une solution de chlorure de calcium tant qu'il se produit un précipité. On filtre ce savon de chaux sur un torchon, on le lave, on exprime l'eau contenue et on broie le savon avec 4o parties de carbonate de potasse en poudre ; on traite à plusieurs reprises le mélange par de l'alcool à 96 0/0 dans un ballon avec tube réfrigérant que Ton place au bain-marie chaud. On mélange les extraits et on filtre.

La solution alcoolique de savon ainsi obtenue est diluée suivant les besoins avec de l'alcool à 60 0/0.

[Au lieu d'huile d'olive on peut employer directement du savon blanc de Marseille ou du savon amygdalin officinaUde Ledoctb) ; on en pèse a5o gr. qu'on découpe en petits morceaux. On porte au bain-marie après avoir ajouté trois litres d'alcool à 9o\ le ballon étant muni d'un tube réfrigérant. Après dissolution et agitation on transvase dans un flacon contenant déjà un litre d'alcool et deux litres d'eau. Mélanger, filtrer et vérifier le titre].

* On dissout o gr. 436 de chlorure de baryum cristallisé pur el sec dans de l'eau distillée, on complète à un litre. 4o cm' correspondent à o gr. oo4 d'oxyde de calcium.

300 CMAPITRB XXII

de titrage décrite pa^e a86 pour la betterave. On emploie lo cm' de jus qu'oD clarifie avec locm' de sous-acélate de plomb, on mélange, on filtre ut on introduit 55 cm' du liquide filtré dans une fiole de 2do cm*. Après préclpitatioQ du aous-acétate de plomb en excès par addition suffisante de carbonate de soude en solution on remplit la fiole avec de l'eau jusqu'au trait, on mélang'e et on filtre de nouveau. On emploie pour le titrage 5o cm' de ce liquide filtré correspondant à lo cm' de jus.

C) Délerminalion de ialcalinUé. — On détermine l'alcalinité des pro-

duits de la raE>rication par tilrai^e au moven d'acide sulfurique titre; le résultat est toujours exprimé en cfiaux vive (OaO). L'acide titré est préparé de façon h <<■ que i cm* neutralise l'alcalinité de o gr. oi de cliaux

Dans lesopéiationsde contrôle en fabrication on mesure lo cm' de jus clair filtré, on le dilue avec de l'eau dans une capsule de porcelaine et on tllre après addition de quelques g:outtes de solution alcoolique de plitaléinc du phénol* jusqu'à ce que la coloration rou^c du jus disparaisse.

Le nombre de centimètres cubes d'acide employés donne l'alcalinité cherchée en milligrammes de chaux. Comme ce dosage est très fréquent

I i.ooo cm* d'acidr sulfuriciiie norm»! dilués «ifc i .800 cm' d'e«u. ' 1 ^T. de phlaléine du phénol pure dans ûoo cm' d'alcuoi â go".

dans la fabrication on a avantage à se servir de Tappareil représenté par la fig'ure 167 et qui réunit tout ce qui est nécessaire.

Le flacon ai contient Tacide qui par pression sur la poire en caoutchouc e vient remplir automatiquement la burette au zéro a ; b contient la solution de phtaléine du phénol ; c sert à lafiltration du jus.

[L'emploi de la phtaléine du phénol n'est pas à recommander pour le dosage exact de l'alcalinité dans les produits de la sucrerie.

Ce témoin est influencé par beaucoup de substances, notamment par l'acide carbonique et l'acide sulfureux qui peuvent se dégager et se dégagent des liquides de sucrerie quand on y ajoute Tacidc.

Les titrages alcalins sont donc généralement trop faibles et l'écart entre le titrage à la phtaléine et le tournesol comme témoin est parfois notable surtout s'il y a des sulfites.

On peut avoir une alcalinité de o,ao par litre à la phtaléine, et o,3o ou 0,35 au tournesol.

On peut également ne trouver aucune alcalinité avec la phtaléine et doser 0,20 ou o,25 d'alcalinité par litre de jus ou de sirop en utilisant le tournesol.

I On dissoDt ao gr. de potasse caustique dans environ a5 cm' d'eau on ajoute 300 cm' d*alcooI et 100 cm' d'huile d*olive et on chauffe le mélange au bain-marie dans un ballon muni d'un tube refroidissenr jusqu'à saponiHcation complète qu'on reconnaît à ce qu'il est possible de mélanger quelques gouttes du liquide à de l'eau sans produire de trouble. La solution obtenue est versée dans trois litres d'eau et on ajouie une solution de chlorure de calcium tant qu'il se produit un précipité. On filtre ce savon de chaux sur un torchon, on le lave, on exprime Peau contenue et on broie le savon avec 4o parties de carbonate de potasse en poudre ; on traite à plusieurs reprises le mélange par de l'alcool à 96 0/0 dans un ballon avec tube réfrigérant que l'on place au bain-marie chaud. On mélange les extraits et on filtre.

La solution alcoolique de savon ainsi obtenue est diluée suivant les besoins avec de l'alcool à 60 0/0.

[Au lieu d'huile d'olive on peut employer directement du savon blanc de Marseille ou du savon amygdalin officinal (de Ledoctk) ; on en pèse aSo gr. qu'on découpe en petits morceaux. On porte au bain-marie après avoir ajouté trois litres d'alcool à 90*, le ballon étant muni d'un tube réfrigérant. Après dissolution et agitation on transvase dans un flacon contenant déjà un litre d'alcool et deux litres d'eau. Mélanger, filtrer et vérifier le titre].

* On dissout o gr. 436 de chlorure de baryum cristallisé pur et sec dans de l'eau distillée, on complète à un litre. 4o cm' correspondent à o gr. oo4 d'oxyde de calcium.

Pour le titrage od introduit à Taide d'une pipette 4o cm' de chlorure de baryum (correspondant à o gr. oo4 d'oxyde de calcium) dans un flacon bouché à l'émeri de aoo cm' environ de capacité et jaug-é à loo cm'. On dilue^ avec de Teau distillée jusqu'à ce volume. A l'aide d'une burette ayant la forme ci-contre (fig. 168) et remplie jusqu'au zéro de solution de savon on fait tomber quelques g*outtes en inclinant la burette avec pré. caution ; on ferme le flacon et on agiXe vigfoureusement.

Tant qu'il y a encore du chlorure de baryum pour former un savon de

'<iw:

Fiç. 168. — Burette pour le dosage de la chaux.

Fig. 169. — Burette Nugucs-Pcllct.

baryte insoluble il ne se produit pas de mousse par ag-itation ; quand la décomposition touche à sa fln par suite d'additions répétées de solution de savon il reste après ag*itation, à la surface du liquide, une mousse qui au début est constituée par de grosses bulles et disparaît alors rapidement; mais à la fin, lorsque tout le chlorure de baryum est décomposé, cette mousse est épaisse et persistante ; elle doit durer au moins cinq minutes pour qu'on puisse considérer la réaction comme terminée.

Quand on a de nombreux essais à faire afin d'éviter les calculs et l'usage des tables on prépare la solution de savon de façon à ce que chaque centi-

tîmètre cube corresponde à o gpr. ooi d'oxjde de calcium, de sorte que pour les 4o cm* de chlorure de baryum employés il faudrait 4 cm' de solution de savon pour produire la mousse persistante. Si par exemple il n'avait fallu que i cm* 6 de solution primitive de savon, il faudrait diluer ces I cm* 6 à 4 cm* et par conséquent il faudrait introduire 4oo cm* de la solution de savon dans une fiole de i litre en l'amenant à i litre par addition d'alcool à 6o o/o (en volume). Avec cette solution on recommence aussitôt le titragfe comme il a été décrit précédemment.

[Pour le titrage à la liqueur de savon on peut employer des burettes plus simples que celle dite dite de Gay-Lussac et entre autres la burette Nugubs-Pbllbt (fig. 169) portant deux divisions, d'un côté les degrés hydrotimétriques français, de l'autre une division en centimètres cubes].

Pour effectuer le dosage de la chaux dans les jus, on en prélève 20 cm* que Ton introduit dans le flacon à agitation, on dilue avec de Teau distillée jusqu'au trait, on agite et on ajoute goutte à goutte la solution de savon en agitant après chaque addition; on continue cette opération jusqu'à ce qu'on ait obtenu la mousse fine et persistante.

Le nombre de centimètres cubes de liqueur de savon employés, divisé par 2, donne directement la teneur du jus en oxyde de calcium.

^Lorsqu'on veut déterminer la chaux dans les jus de sucrerie au moyen de la ^ "IIJ^^^^^^^BI^ ^ liqueur hydrotimétrique, il faut tout d'abord s*assurerque le liquide est alcalin ou au moins neutre. P'?- 'To- — Capsule au ruolz pour

rx . 1 •! A jf dissolution.

Dans tous les cas, il est recommandé

d'ajouter au volume prélevé une ou deux gouttes d'ammoniaque pour

avoir un liquide alcalin.

Avec un liquide acide on aurait un résultat inexact.

Si la quantité de liqueur de savon dépasse 20 à 26 divisions pour le volume de liquide pris pour l'analyse, il est utile de renouveler un essai avec un volume moitié moindre des liquides à examiner.

8) Dosage de V acide sulfureux dans les jus sulfites. Méthode de Saillaro. — Réactifs : Empois d'amidon à i gr. pour 100 cm*. Faire bouillir et filtrer.

Liqueur centinormalc d*iode ioduré.

Mettre dans un verre 10 cm* d*iode centinormale et 2 gouttes d'empois d'amidon. A l'aide d'une burette graduée verser goutte à goutte le jus à examiner jusqu'à disparition de la coloration bleue.

Si n est le nombre de centimètres cubes versés, la quantité d'acide sul-

r .1 A 1 p 1 o^oo32Xt.ooo«i

fureux est donnée par la formule j-

* [Le dosage directe par l'iode est quelquefois trop élevé par suite de l'absorptioa d'une partie de l'iode par les matières organiques étrangères. Aussi est-il bon de faire un essai préalable sur les mêmes jus non sulfites pour déterminer le volume d'iode absorbé par ces substances organiques et le retrancher du volume d'iode trouvé lors de l'essai du produit sulfite].

II. Sirops, masses cuites. — i) Détermination du poids spéci/tt/ue. — La détermioatioD du poids spécifîqai! des sirops s'efFectun à l'aide de l'aréomètre ou du picuoinètre. Pour les masses cuites cette détermination est rarement nécessaire ; si l'on désire un chilTre approximatif, on pèse simplement daas les sucreries un i^rand vase rempli de masse cuite, uh seau ou autre récipient analog'ue et on compare le poids trouve à celui obtenu en remplissaot le même vase d'eau à la même température.

5) Détermination de la teneur en sucre. — On pèse a6 gr. (poids nor-

Fi^. 171. - Rcfrictomèlrc Abbe.

mal) de matière dans une capsule de ruolz de la forme indiqui-e par la figure 170 et k laquelle correspond une tare spéciale. On dissout ou on dilue d'abord avec un peu d'eau en se servanl d'une baguette de verre grosse et courte, puis on fait passer le produit dans une fiole de too cm*. Après une addition sufhsante de sous-acétate de plomb, on remplit jusqu'au trait, on mélange, on filtre et on polarise.

3) Dosage de l'eau et du non-sucre . — On opère une dessiccation analogue à celle qui a été décrite page 397 en ajoutant de la même façon du sable quarizeux calciné; on emploie 5 à 6 gr. Je substance et après les

avoir pesés dans une capsule de porcelaine on les place pendant un quart d'heure dans Tétuve à loo^ C. Au bout de ce temps la masse est devenue plus fluide et on y ajoute le sable pour former une masse poreuse et homogène. On sèche alors à io5® C. jusqu'à poids constant.

[Pour faciliter l'incorporation de la matière à la substance poreuse, il est préférable d'ajouter 5 à 6 cm' d*eau distillée chaude et parfois un peu plus pour bien repartir la matière à dessécher dans la matière inerte ; cela facilite beaucoup la dessiccation.

Détermination de la matière sèche au moyen du réfractomètre * (fig. i64). — On peut doser la matière sèche dans divers produits de sucrerie tels que masses cuites, mélasses, etc., au moyen du réfractomètre. L'opération est excessivement simple et ne dure environ qu'une minute. Elle donne des résultats exacts à o,i o/o près.

Il suffit de placer 2 ou 3 g'outtes de sirop entre les prismes de Tinstrument, d'amener la croisée des fils sur la limite de la réflexion totale (limite entre la plage claire et la plage sombre) et de lire Tindice de réfraction sur l'échelle, pour obtenir immédiatement la teneur centésimale en eau, en consultant la table ci-après.

Le sucre contenu dans les solutions sucrées pures peut, comme on le sait, être exactement déterminé par Tindice de réfraction. Pour les sirops ordinaires de raffinerie, à l'exception des sirops impurs ou mélasses, l'auteur a trouvé dans l'indice de réfraction une mesure donnant la quantité totale de matières sèches ou ce qui revient au même, l'eau que la substance contient en retranchant de 100 ces matières sèches.

L'eau des masses cuites, sirops cuits ou grains, sucres humides ou visqueux, peut être rapidement déterminée.

On n'a pas l'intention de décrire ici le réfractomètre d'AsBE : cependant il semble utile d'en signaler quelques-uns des points les plus importants pour ce but spécial.

L'instrument doit être employé dans un local dont la température sera voisine de 20®. Pendant l'opération, les prismes seront maintenus à celte température par un courant d'eau .

Dans le cas de l'analyse de sirops, on place quelques centimètres cubes de l'échantillon dans une petite capsule de nickel ou d'aluminium munie d'un couvercle. La température du sirop est rapidement portée à 20* exactement en plaçant la capsule dans l'eau froide ou l'eau chaude. Un thermomètre précis sert à remuer le liquide.

Le cube formé par les prismes étant ouvert, on rend la surface démasquée du prisme voisin de la lunette horizontale en inclinant le secteur et en tournant l'alidade ; on place 2 ou 3 gouttes de sirop sur cette surface, à Taide de la boule du thermomètre, puis on ramène le second prisme en place, on l'assujettit bien à l'aide de la fermeture et on redresse le secteur.

La croisée des fils est amenée sur la limite, puis on fait la lecture d'après les indications du catalogue de Zeiss (pages 3 et 4)- On fait trois

' Extrait d'un article de Hcgh Main, du Sagar Cane,

306 CHAPITRE XZII

lectures, on prend la moyenne et on déduit la teneur centésimale en eau au moyen de la table.

Les sirops très concentrés ou contenant des cristaux, les masses cuites» exigent une dissolution dans une quantité connue d'eau avant la détermination de l'indice. On tare un creuset de nickel de 5 cm. de diamètre, 4 cm. 5 de profondeur, muni d'un agpitateur de verre. On pèse lo gr. de masse cuite, on ajoute ensuite lo cm' d'eau distillée chaude et on facilite la solution des cristaux au moyen d'un chauffage léger, si cela est nécessaire. Après refroidissement à la température ambiante, le creuset est pesé de nouveau et on obtient, par différence de poids, l'eau ajoutée; on amène rapidement comme ci-dessus la température du sirop à 20<' et on fait la lecture au réfractomètre.

On calcule la teneur centésimale en eau initiale de la manière suivante :

Eau -|- Masse cuite employée 20 gr.

Masse cuite employée 10 gr.

Eau ajoutée 10 gr.

Le mélange a donné 55 0/0 d'eau au réfractomètre. Par conséquent dans 20 gr. du mélange il y a :

X 20 = 1 1 gr. Eau.

Et comme sur 11 gr. d'eau du mélange on avait ajouté 10 gr.

Il y avait i gr. d'eau initiale dans la masse cuite,

c'est-à-dire 10 0/0.

Après chaque opération, les prismes sont nettoyés avec quelques petits morceaux de papier à filtrer mouillé et ensuite essuyés avec un linge de toile douce].

D'après la teneur en sucre et le degré Bnix ou la substance sèche, on calcule, comme on l'a dit précédemment, le quotient de pureté apparent ou réel de la substance étudiée.

4) Dosage des cendres. — Cette détermination s'effectue comme dans le cas du jus (page 297).

5) Dosage du sucre inverti. — Lorsqu'en faisant bouillir la solution aqueuse clarifiée par le sous-acétate de plomb (liqueur de polarisation) avec de la liqueur de Fbhling on a constaté la présence de sucre inverti

Sar suite de la formation d'un précipité rouge d'oxydule de cuivre et si le osage quantitatif est nécessaire on opère de la façon suivante : On pèse 55 gr. de substance dans une capsule en ruolz, on dissout et on transvase dans une fiole de 25o cm\ Après la clarification ordinaire par le sous-acétate de plomb on complète jusqu'au trait avec de l'eau, on mélange et on filtre.

TABLE Vm pour la détermination de Tean dans les solutions sucrées an moyen

dn réfractomètre d'Abbe

Indice

odice

Indice

Eau

Eaa

Eau

San

Eau

réfraetion

réf

ractioD

réfraction

àSO-

l,3(io0

l,3fi59