TH
lo cm' de liquide filtré contieDaent a gr. de la substance pesée.
Le filtrat aiosi obtenu sert à précipiter la liqueur de Fbhling, mais auparavant on détermine à Taide du procédé 6, page 822 la quantité de substance à employer. En général pour la précipitation, dans le cas de faibles teneurs (jusqu*à 1 0/0), on prend 5o cm* de liqueur fi Urée (= 10 gr. de substance) et on se sert pour le calcul de la table IX (page 323 ; pour les teneurs élevées dépassant 1 0/0 on précipite la quantité déterminée par Tessai préliminaire et on emploie la table X (page 325) en opérant comme il est indiqué dans l'exemple cité à cet endroit*.
6) Dosage du raffînose, — Si Ton doit rechercher le raffinose, ce qui est rare dans les fabriques de sucre de betterave mais plus fréquent dans le travail des mélasses dont on extrait du sucre, il faut exécuter une polarisation après inversion comme cela est indiqué page 260.
Le calcul du saccharose et du raffinose est effectué à Faide des deux formules déjà citées à cet endroit :
(o,5i24XP)+J
dans lesquelles :
Z représente la teneur en saccharose ;
P la polarisation avant inversion ;
J la polarisation (doublée à cause de la dilution) après inversion;
R la teneur cherchée en raffinose.
S'il s'agit de déterminer la teneur en saccharose en présence d'autres matières optiquement actives, on effectue le calcul à l'aide de la formule de Clbrgbt (page 25o).
looXS Z = Q aa o« z = 0,7538 X S,
dans laquelle Z représente la teneur vraie en saccharose et S la diminution totale de la rotation.
Lorsqu'on se trouve simultanément en présence de raffinose et de grandes quantités de sucre inverti la polarisation après inversion est insuffisante.
En plus il est nécessaire de déterminer encore la proportion de sucre inverti contenu dans la solution primitive et de déterminer le sucre total
* Si la présence de quantités très notables de sucre inverti a rendu nécessaire le dosage du saccharose par la méthode d'inversion optique décrite à i c. (page 3a 1} les nombres obtenus permettent de calculer d*une façon très approchée la quantité J de sucre inverti contenu. On se sert pour cela de la formule
J= ^ ^^ dans laquelle z est la quantité trouvée de saccharose, P la
polarisation directe à ao*^ C.
Au sujet du nombre 3a,66 = [42,66 — (o^S X T)], voir page aSo.
SUCRE DB pBTTERÀVE 3H
dans la solution invertie servant à la polarisation après inversion. Le calcul s'effectue d'après les fbrmules de Baumànn' :
584,o6xCu — (JxF" *' ~ 0,9491 xFi + o,32eî6xF" '
dans lesquelles Z représente la teneur en sucre total (c*est-à-dire en saccharose et en sucre inverti préexistant calculés ensemble en saccharose), R la teneur en raffinosc anhydre, Cu la quantité de cuivre obtenue dans la détermination du sucre total, J la polarisation après inversion, Pl le facteur de réduction du saccharose et F^^ le facteur de réduction du raffinose. Les facteurs F^ et F^^ se trouvent en se servant des tables* pour le calcul de la teneur en raffinose' et en saccharose et en divisant le nombre de milligrammes de cuivre par le nombre correspondant pour le raffinose ou le saccharose. Comme les valeurs de ces facteurs ne décroissent que très lentement pour les quantités habituelles de i5o à 200 mgr. de cuivre, on peut utiliser les formules simplifiées suivantes, de sorte qu'il n'j a pas besoin de calculer les facteurs dans chaque cas.
i5o milligrammes
248,1 xCu—o,6o5xJ
248,4xCu — o,6o4xJ
248,7XCu— o,6o4xJ ) R=i,o54xJ+o,344xZ
249)2 xCu — o,6o4xJ
25o xCu — o,6o4XJ
Exemple, — i3 gr. de sirop provenant d'une fabrique extrayant le sucre de la mélasse sont invertis. La solution étendue à 100 cm' est polarisée à 200 C. et donne (calculé par rapport au poids normal) — 8^5 (J). 5o cm' de celte solution servent pour la détermination du sucre total et donnent i84 mgi** de cuivre pour o gr. 1625 de substance. Le dosage du sucrô inverti dans 2 gr. de la substance primitive d'après la méthode de Hbrzfbld ou celle de Meissl et Hiller^ donne 260 mgr. de cuivre.
Si Ton introduit ces chiffres dans les formules simplifiées on trouve :
Z = 249,2 X 0,184 — o,6o4 X ( — 8,5) = 60,98 0/0 de sucre total (calculé en saccharose).
R = i,o53 X ( — 8,5) + 0,344 X 50,98 = 8,58 0/0 de raffinose'.
t Baumakk, Zeiischrift. d. Ver. f, Zuckerindusirie, i8g8, p. 779.
• Bavuasv, ZeiUchr. d. Ver, f, Z ackerindaslrie 1898, p. 779.
» Baumamn, Zeitichrijt, d. Ver, f. Zackerindustrie,, 1898, p. 779; Fruhlikg, Anlei^ iung, 6* édition, 1903, pp. i56et 157.
4 Voir page 3a5.
s Les facteurs Fi et Fii se calculeraient comme suit d'après les tableaux indiqués €i*dessus.
Fi z= "- =1,977, F" = — l — =1,412.
Ces deux valeurs introduites dans les formules de la page 3ii donneraient après calcul 5i,03 0/0 de sucre total et 6,59 0/0 de raffinose, valeurs qui concordent de très près avec celles fournies par les formules simplifiées.
312 CHAPITRE XKII
La teneur primitive du sirop en sucre inverti se calcule d*après In quan tité trouvée de aSo mgr. de cuivre en se servant de la formule doonfc pafifc 324 (dans laquelle on remplacera Pol. par le nombre So.gS trouvé pour le sucre total) et de la table X correspondante ; on trouve 6,58 o/o. Cette quantité est naturellement comprise dans la quantité trouvée pour le sucre total; en la multipliant par 0,95 on la transforme en saccharose = 6,^5 et on la retranche du sucre total : 50,98 — 6,a5 = 44,73.
Le sirop contient donc :
44.73 0/0 de saccharose, 8,58 0/0 de raflinosc, 6.a5 0/0 de sucre inverti.
Le dosage exact du saccharose dans ces produits complexes est toujours douteux, et l'incertitude croit avec l'impureté du produit.
7) Déterminai ion de Valcaliniié. — Elle s'effectue comme dans le cas du jus en employant 10 ^r. de substance et en diluant avec de l'eau distillée.
8) Dosage de la chaux. — Ce dosage s'effectue également d'après le procédé indiqué pour le jus en se servant de solution de savon titré. On emploie 5 ou 10 cm' dcj'sîrop.
9) Délerininidion de (a coloration. — l'our déterminer la coloration des différents produits et pour évaluer la purification obtenue dans la fabrication on se sert du coloritnèlredcSTAMMER dont le principe repose sur la comparaison entre la couleur du
Fii-. 17». - Colorimèire Summ<T. produit à essavef et une couleur
normale invariable.
La figure 17a représente ce colorimélre'^dont nous empruntons la description et le mode d'emploi au livre de Stammer '.
Le colorimétre vu en avant se compose des parties suivantes :
Le tube large I dans lequel on met le jus (fermé à la partie inférieure
' STiMMEn, Zaekerfabricatian, a" tdilion [887, p. 747.
par un disque de verre et ouvert à la partie supérieure), est muni latéralement d'une sorte d*entonnoir pour verser et vider le liquide. Il est fixé à un support à Taide de deux vis et peut s'enlever facilement pour le nettoyage, etc.
Le tube mesureur III fermé à la partie inférieure par un disque de verre est mobile à Tintérieur du tube I.
Le tube II ouvert à la partie inférieure est recouvert à la partie supérieure d'un verre coloré ; il est fixé solidement au moven de deux anneaux à vis, mais on peut l'enlever facilement avec la plaque de grlissement qui permet ainsi que d'autres pièces de faire mouvoir verticalement les tubes accouplés II et III.
On lit la valeur du déplacement sur une échelle g'raduée en millimètres et dont on peut encore évaluer les fractions.
Le verre du tube II se compose de deux verres colorés de la même façon et disposés Tun sur l'autre; la coloration ainsi obtenue constitue la coloration dite normale que Ton désigne par le nombre loo. L'instrument est en outre muni de deux verres colorés simples qui peuvent être employés à la place du verre normal ou en même temps que celui-ci; on obtient ainsi la couleur demi-normale, une fois et demie normale ou bi-normalc suivant que l'on aaiïaire à des liquides très clairs ou très foncés.
L'instrument est de plus muni d'un dispositif optique V qui fait paraître les deux champs visuels également ou inégalement colorés sous formes de deux demi-cercles juxtaposés (comme dans les polarimètres) et d'un miroir blanc mat qui réfléchit la lumière régulièrement difl'uséede bas en haut sous un angle convenable dans les tubes II et III.
On place l'instrument vis-à-vis de la lumière et on donne aumiroirune inclinaison telle, qu'en regardant par l'oculaire, le verre coloré étant enlevé, le champ visuel des deux tubes paraisse clair. On pose alors le tube coloré et sa monture sur le tube II et dans le tube I on verse le liquide dont on doit mesurer la coloration et qui doit être absolument clair (s'il présente le moindre trouble il faut le filtrer sur un double filtre). Les tubes I et III doivent être parfaitement fermés au moyen de leurs disques de verre et de leur bonnette (il est bon de graisser avec un peu de suif la partie fileté de celles-ci).
On fait alors mouvoir les tubes accouplés II et III jusqu'à ce que la coloration de la couche liquide qui se trouve entre les disques de verre formant le fond des tubes I et III corresponde à celle du verre coloré tout en observant de haut en bas à la lumière réfléchie par le miroir à travers les tubes.
Le point zéro de Téchelle correspond naturellement au contact immédiat des disques des tubes I et III ; mais ce contact ne peut avoir lieu à cause de la bonnette qui maintient le disque du tube III et pour cette raison on ne peut faire descendre ce dernier tout à fait au zéro de Téchelle. Si pour la fermeture on emploie une rondelle de caoutchouc, il faut la placer entre le verre et la bonnette et non entre le verre et le tube à J. Port. — Analyse chimique, a' cdit. fr., l. 11. 21
moins qu'elle soit suffisammeQt mince pour que son épaisseur puisse être Dé^li|^ée.
On lit ensuite sur Téchelle qui se trouve derrière Tinstrument le niveau du tube m ou la hauteur de la couche liquide. 11 est bon de recommencer plusieurs fois l'opération et de prendre la moyenne des lectures.
Comme la coloration du liquide est en raison inverse de l'épaisseur de la couche qui est nécessaire pour produire une coloration déterminée, exprimée ici par le nombre loo, on obtient la coloration du liquide en divisant loo par le nombre de millimètres lus sur Téchelle.
Le nettoyage de l'instrument est facile. Si l'on doit effectuer plusieurs opérations à la suite l'une de l'autre, il suffit, après avoir jeté la solution essayée, de rincer le tube avec le liquide à observer. Si non on enlève les vis des anneaux qui retiennent le tube II, on enlève ce dernier avec le tube III et l'on peut alors nettoyer facilement les tubes I et III. Quand on emploie de Teau distillée il n'est pas utile d'essuyer les tubes. S'il est nécessaire, on peut enlever facilement les disques de verre, ainsi que les pièces qui réunissent les tubes II et III et la plaque de laiton.
On exécute Tessai de la façon suivante : on dissout une quantité connue de matière (lo, i5 ou aog^r.) dont on a effectué auparavant la polarisation, et on détermine la coloration de la solution.
Le nombre trouvé est rapporté à lOo parties de sucre (en poids) ou au brix .
Si l'on veut par exemple déterminer la décoloration produite par une filtration, on amènera d'abord les deux jus à une densité déterminée (environ lo^ Brix) ; si pour le jus non filtré on a lu 12 et pour le jus filtré
38, la coloration du premier serait = 8,33 et celle du second
--— = 2,63 ; par conséquent on a éliminé par filtration 68,7 0/0 de la
matière colorante (ce dernier chiffre est calculé de la façon suivante :
8,33 — 2,63 = 5,7 et --— = )•
Si Ton a à examiner des jus dont la coloration est trop foncée pour pouvoir être comparée avec celle du verre normal (2 disques colorés) on essaie avec le verre bi-normal (4 disques) ou bien on dilue les jus au double, au quadruple, au décuple de leur volume. Les nombres lus sur l'appareil seront par suite de la dilution divisé par 2, 4 ou 10 et on divisera 100 (ou 200 si on emploie le verre bi-normal) par le nombre ainsi obtenu.
\Le colorimètre Jossb et la colorie. — Cet appareil, spécial pour les produits de sucrerie, se compose d'un verre teinté dégradé régulièrement, l'une des extrémités étant 5o fois plus colorée que l'autre; du côté le plus faiblement teinté il y a une petite plage constituant le zéro. Entre i et 5a il y a toute Téchelle des teintes par unité.
SUCRB DB BETTERAVE 315
Une cuvette en cristal dans laquelle on verse le liquide permet d*exa* miner celui-ci sur une épaisseur de 5 centimètres.
Deux fentes pratiquées dans un écran permettent d'examiner respectivement le liquide et le verre coloré. On déplace ce dernier pour arriver à l'éj^alité de teinte. On lit le nombre correspondant supposons 27. La coloration du liquide examiné sera de 27 colories. On rapporte ce nombre tout d'abord au litre ou à 100 gr. de produit suivant la nature de ce dernier, puis finalement à 100 gv. de sucre. On dilue plus ou moins suivant la coloration du liquide à essayer.
On peut donc étudier ainsi tous les produits de Tusine et comparer leur coloration d'après les colories trouvées pour chacun d*eux.
Colorimètre Pbllbt-Dbmichel. — Cet appareil (fig*. 178) permet de déterminer la coloration de produits très clairs: le liquide placé dans un tube polarimétrique est examiné sous une g-rande épaisseur. Les liquides
Fig. 173. — Colorimètre Pellet-Demichcl.
trop foncés sont amenés par dilution à une coloration moindre, sensible à Tappareil.
Colorimètre Ph. Pbllin (fig*. 174 et 176). — L'œil ne pouvant bien comparer entre elles que les intensités de lumière de même couleur, on prend comme liquide normal une solution tirée des mêmes substances colorantes qui sont contenues dans le liquide à étudier.
Un miroir à deux surfaces M, porté par le socle de Tinstrument et qu'on peut incliner à volonté permet d*éclairer ég'alement par de la lumière réfléchie ou diffusée, les deux couches liquides qu'il s'agit de comparer. Ces couches sont contenues dans deux g'odets CC/ à axe vertical dont le fond est fermé par deux g'Iaces planes. Afin de faire varier à volonté l'épaisseur des colonnes de liquide que la lumière doit traverser, on a placé dans les récipients CC deux plongeurs cylindriques TT' composés de deux cylindres massifs en verre avec les faces supérieures et inférieures planes et parallèles .
Ces deux plongeurs peuvent être amenés par leur face inférieure en contact avec le fond en g'Iacedes récipients à liquides CC ce qui donne le
^16 CHAPITtlK XXII
zéro, (-t ils peuvent en élre éluigiiés plus ou moins en TaisaDt glisser les bras liorizoïilitux qui li's supporteut dans deux feDtes verticales de la platine fi.vée sur le socle de rinslrumenl. Une g:radualion en millimètres et veraier au i/io permel de mesui-er avec précision la quanlilé dont on déplace les plon^jcurs T elT .
Des verres culurcs identiques peuvent ^'(re disposés au-dcssoas des
Fig. 174. — Colorimèlrf Pli. Pcllin.
paralléiipipcdes PP' pour modifier au bc'soin la teinte du liquide à étudier.
Ces di'uv parallélipipédes en verre sont destinés iV recevoir les Taisccaux de lumii-re qui sortent des plongeurs et à les ramener au contact par deux réfli'.xions intérieures.
Les dcu.v faisceaux en contact sont observés ensuite au movcn d'une petite lunette située au-des.Mis des parallélipipédes réflecteurs.
On fait varier l'épaisseur de la couclie liquide à étudier d'une fa!,'on analoifue à celle employée pour le calorimètre Stahmeb.
SUCIIE DU I
Aites en cristaux.
10) Dosage de l'acide sulfureux. — Voir le dosag^e de l'acide sulfureux daus les jus sulfites (p. 3o3).
11) Détermination du sucre en cristaux contenu dans les masses cuites. Procédé de H. Pellet et emploi de la turbine Sourdat. — i'* Bien mélang'er la masse cuite ou le sucre à lessiver :
a* Peser aoo, 35o ou 5oo gr. de masse cuite pour des pauîers a}'aDt respectivement i4i 1^ ou ao cm de diamètre.
Ce poids peut varier avec la richesse des n
En iJ^^Déral il faut s'arrangvr pour n'avoir que loo à i25^r. i5o à 175 jS^r., 200 à 2^5 gr. de cristaux dans des paniers de i4> 18 ou 20 cm.
On pèse sur une balance de 2 à 5 kg', sensible à quelques dcci^rammcs et on utilise ua vase en fer-blanc d'un litre avec le bec larg'emeul évasé.
3' Ajouter autant d'une solution sucrée saturée de sucre à froid, que de masse cuite pesée. Un excès ne nuit pas, au contraire. Pour certaines masses cuites eu mettre
pi™.
4* Délayer le tout pendant quelques minutes jusqu'à ce que les cristaux de sucre parais.scot bien séparés de l'é^oul; ne pas craindre d'agiter car la réussite totale de l'opération dépend de celte pi-emiére manipulation.
5" Mettre la turbine en marche lente et verser le mélang'e de cuite et de clairet: saturée. Le panier de la turbine étant formé d'une toile correspondant à la moyenne des toiles usitées en sucrerie, laisse passer l'égout et les cristaux de sucre fin non retenus en Fabrique.
0' Quant toute la matière a été introduite dans la turbine et le vase nettoyé à l'aide de la clairce écoulée et en s'aidnntnussi on tourne plus rapidement en observant la m
qui ne doit pas s'élever plus haut que les 3/3 de la toile métallique. Augmenter la vitesse au fur et k mesure que le sucre blanchit (Hg. 176).
7' Verser alors 5j cm' de la clairce n" 3 à l'airlc d'un vas3 en fer blanc muni d'un cdne plein terminé en pointe et amenant la clairce au centre du panier. On cherche â répandre cette clairce sur l'arbre pour lessiver le sucre sur toute )n hauteur.
On renouvelle l'opération avec 5o cm' de chacune des autres claïrces n»* 3, 4i 5 et 6, dont la préparation est indiquée ci-aprés.
■g. 175. — Sclicina de ta marciie des rayons lumÎDeux daos le colorimèlrc Ph. fïllio.
c la raclette de caoutchouc, ssa à l'intérieur du panier.
318 CHAPITnB XXII
8" Si l'oD est ioslailé pour cela, eovojer de l'air chaud dans la turbine en mouvement en allumant l'alcool mis daDS une capsule placée eo has du tube courbe et par un soufflet ordinaire mis à l'extrémité libre de ce tube.
g" Enlever le support de l'axe de la turbine, retirer le panier el son arbre. Mettre la virole protectrice pour empêcher le sucre de passer à travers les troua des vis du fond.
10° Ealever l'arbre et la poulie en dévissant les quatre vis situés au-dessous du panier, et ce par lesvstémedit à baïonnette.
Fig. 176. — Turbine Sourdat.
iio Retirer la couronne du panier et peser le tout.
On a le poids du sucre humide.
Après quelques essais et si ou a employé pour finir de l'alcool à gS-jG" et de l'air chaud, on trouve qu'il y a o,35 à o,5o d'humidité ou d'alcool. On adopte une moyenne. Connaissant le poids du panier on a le poids du sucre, d'où la proportion de cristaux pour 100 gr. de masse cuite.
La masse du sucre turbiné est mise à sécher à l'air libre et à une douce chaleur. Une fois sèche on eu pèse 100 gr., que l'on passe à la série des tamis superposés pour déterminer la proportion des cristaux de sucre. Ces tamis correspondent au.v numéros suivants : h, G, S, 10, ao, 3a, 4ot 5o, 65, 80, <)o, 100, 120, 160 el 300.
SUCRE PB BâTTBRÀVB 3i9
(Généralement il n*y a pas de 90 et peu de 80, puisque la toile de la turbine correspond à du t)5 environ. Mais ces tamis servent aussi à examiner les sucres commerciaux et les cristaux ou poussières contenus).
Pour avoir la proportion de gfrains fins, dans la masse cuite essayée, on remet le sirop d'ég'out recueilli dans l'intérieur du panier muni d'une toile n** 200 et on turbine en opérant lentement. Puis quand tout est passé, on nettoie Je sucre avec des clairces successives et on sèche, puis, sur une balance sensible, on pèse seulement la toile, qui enlevée, retient tout le grain fin. On trouve de 2 à 20 g'r. de |;^rains fins.
Préparation des liqueurs sucrées saturées, — On prépare d'abord plusieurs kilogcrammes de solution aqueuse ordinaire saturée de sucre blanc.
Pour cela, prendre 2 litres d'eau et 4 l^gT- 4 àa sucre blanc en poudre fine. Jeter le sucre dans Teau chaude, agiter jusqu'à dissolution complète, laisser refroidir.
Cette solution mise de côté est étiquetée n^ i.
Elle laisse déposer du sucre cristallisé à la long'ue.
En mettant 5o à 60 cm' d'alcool à briller (dénaturé ou non, ou de l'alcool à go^) avec 200 cm^ de la solution n° i, on a la liqueur dite n^ 2.
En mettant i5o cm' d'alcool à brûler et i5o cm' de la solution n° i, on a la liqueur n'3.
En mettant 200 cm' d'alcool à brûler à 70 à 76 cm' de la solution n® i, on a la liqueur n°4*
En mettant 260 cm' d'alcool à brûler et 3 à 5 cm' de la solution n° i, on a la liqueur n** 5.
La liqueur n^ 6 ou dernière n'est que de Talcool ordinaire à g5 ou 96**.
Si on n'a pas de Talcool fort on utilise de l'alcool à 90** ou même l'alcool à brûler dénaturé ou non. Mais le sucre est alors plus humide et peut retenito,8 à 1,2 0/0 d'eau, surtout si on ne tourne pas fortement la turbine pendant un temps suffisamment long et sans air chaud. Les liqueurs alcooliques principales peuvent être mises de côté et ûtre employées à nouveau, mais on doit toujours terminer par l'alcool seul.
Les liqueurs ci-dessus n'ont pas besoin d'être préparées avec une grande exactitude quant à la richesse alcoolique.
Lorsqu'on essaye des sucres bruts on ne prend que la moitié du poids de la masse cuite.
Bien nettoyer le tout et essuyer. Ne pas oublier dégraisser et de tendre le cAble suffisamment*'.
IIL Sucre. — Les produits commerciaux de la fabrication du sucre brut sont désignés en général sous le nom de sucre premier jet, deuxième jet et même troisième jet, bien que, depuis un certain temps déjà, avec la rentrée des égouts en tête du travail la première désignation n'est plus véritablement exacte.
L'analyse s'étend généralement à la détermination de la teneur en sucre, en eau, en cendres, en non-sucre organique et en sucre inverti. De plus
on détermine fréquemment ralcalinité et dans certains cas on dose le raffinose et l'acide sulfureux, mais très rarement la coloration.
i) Dosage du sacre, — Le procédé de dosage varie suivant qu'il existe ou non des matières agissant en plus du saccharose sur le plan de polarisation de la lumière.
Il faut donc distinguer le dosage du saccharose :
a) Sans autres substances actives ;
b) En présence d'autres substances actives dextrogyres (dextrose-raffinose) ;
c) En présence de substances lévogyres (sucre inverti) ;
d) En présence de raffinose et de grandes quantités de sucre inverti, a) Dosage du sucre non accompagné d* autres substances actives. —
Dans une main en laiton poli ou en verre (de 12 à i5 cm. de longueur et de 8 cm. de largeur) (fig. 177), on pèse exactement 26 gr. de sucre (polarimètre allemand) aussi rapidement que possible pour éviter l'absorption d'humidité^ et par l'intermédiaire d'un entonnoir en ruolz on les fait passer dans une fiole jaugée de 100 cm^ (fig. 178) au moyeu d'un jet de pissette fin et vigoureux (la pissette contient de Teau distillée à 20** C;. On
f**K' Ï77» — Main en lailon.
remplit la fiole aux deux tiers avec de l'eau, on dissout complètement le sucre en agitant soigneusement et on clarifie avec du sous-acétate de plomb dont la quantité dépend de la pureté du sucre. On ajoute alors à la solution quelques centimètres cubes d'une bouillie claire d'hydrate d'aluminium^ qui favorise beaucoup la limpidité du liquide filtré ultérieurement. On complète jusqu'au trait le liquide qui doit être exactement à 200 G ou être amené à cette température, on agite, on filtre et on polarise au tube de 200 mm. On lit directement la teneur centésimale en sucre. Les premières portions du liquide filtré sont toujours rejetées ; si la solution est très foncée on se sert d'un tube de 100 mm. on bien l'on dissout seulement i3 gr. dans 100 cm', la lecture étant alors doublée. Ce dernier procédé permet toujours d'éviter une décoloration par le noir animal, opération que nous ne recommandons pas.
b) Dosage du sucre en présence d'autres substances dextrogyres {rafjînose-dextrose), — Si la rotation produite par le sucre d'après a) est excessivement élevée, plus que le saccharose seul ne semblerait devoir la produire, ou si l'on a des raisons de croire à la présence des matières ci-dessus mentionnées, on effectue une polarisation après inversion comme
* On fait une solution très étendue de chlorure d*aluminium qu'on décompose par de l'ammoniaque jusqu'à réaction alcaline. L'hydrate précipite est lavé jusqu'à disparition de la réaction alcaline et on le conserve à l'état de bouillie.
SUCIB DE BETTERAVE 321
il est indiqué page 249 cl on obtient la ti-nour en saccharose Z en présence de raffiQosc d'après la formule :
.. (o.5..4xP)+J '■- 0,839 ■
et en présence de dextrose d'après la Formule de CLBncBT : Z = 0,7538 X S.
Les sucres contenant du raffinose présentent Fréquemment une cristallisation en aiguilles et sont d'une nature poreuse et légère; la présence de dextrose se fait remarquer par une précipitalion très abondante d'oxydulc de cuivre par ébullitiou avec la liqueur de Fkbling . c) Dosage du sacre en présence de mafièrex lévoffi/res {sucre inoerii).
Fiç. 178. - Piolc jauitée dt loo-i.o.
— Si l'on se trouve en présence d'une grande quantité de sucre inverti dépassant a 0/0 on eifectue une polarisalioo avant et après inversion et on calcule le saccharose par la Formule de Cleriiet.
E)ans le cas où il n'y a qu'une petite quantité de sucre inverti on eFFcctue la polarisatioD comme d'habitude (en ajoutant le moins possible de sousacétate de plomb qui aFFaiblit le pouvoir rotatoire du sucre inverti) et on détermine le sucre inverti pondéralement à l'aide de la liqueur de pEnurtc.
Dans la pratique et dans les analyses commerciales courantes on a l'habitude de donner la polarisation comme teneur en sucre sans se préoccuper de ce qu'elle est légèrement diminuée par le sucre inverti présent. Rn oatre on effectue s))écialement le dosage du sucre inverti.
d) Doiage du sacre en présence de rafftnose el de grandes guanfilés
de sacre inverti, — Oq effectue ce dosagfe suivant les indications don* nées pag'e 3io.
2. Dosage de Ceaa et da non-sucre. — Dans une petite capsule en laiton on dessèche 5 gr. de sucre pendant environ deux heures dans une ëtuve à io5®-iio® C. Il faut éviter de dépasser cette température car il se produirait une décomposition avec brunissement. La perte de poids donne « Teau ».
Le non-sucre est égal à la différence à loo de la somme < polarisation -|- eau ».
3. Dosage des cendres, — On humecte 3 g-r. de sucre avec de l'acide sulfurique pur et concentré dans une capsule de platine (fig'. i65), on carbonise à la flamme et on incinère au moufle (voir page 297 et suivantes). Le résidu diminué de i/io de son poids donne les cendres; on en déduit la teneur centésimale (En opérant sur 3 gr. de cendres le calcul du pourcentage s'obtient rapidement et simplement en multipliant par 3o le poids des cendres sans en diminuer le dixième).
Le non-sucre organique est égal à 100 — (polarisation + eau-f- cendres).
4. Dosage du sucre inverti, — A. Essai qualitatif. — Il faut opérer exactement dans les mêmes conditions que pour les dosages quantitatifs aussi bien au sujet de la quantité de substance sucrée et de liqueur de Fehling à employer qu'au point de vue de la durée de Tébullition (10 gr. de sucre dissous dans 5o cm' d'eau, ou bien 38 cm* 4 de liqueur polarimétrique dilués à 5o cm% sont portés à Tébullition pendant 2 minutes dans une fiole de 260 cm' après addition de 5o cm' de liqueur de Fehling). Si Ton n'obtient pas de précipité rouge d'oxydule de cuivre ou une quantité négligeable, on peut conclure à Tabsence de sucre réducteur.
B. Essai quantitatif {méthode Hbrzfbld)'. — L'exécution de l'analyse diffère suivant que le sucre analysé contient moins ou plus de 1 0/0 de sucre réducteur, ce qu'on détermine par Tessai préliminaire suivant :
Dans une capsule en porcelaine on dissout 5 gr. de sucre dans 20 cm' d'eau chaude, ou bien on prend 20 cm' du liquide servant à la polarisation, on ajoute 12 cm' de liqueur de Fehling récemment préparée et on porte 2 minutes à l'ébullitioit. Si, lorsque le précipité rouge s'est déposé la liqueur reste bleue ou si, filtrée et acidifiée par l'acide acétique elle donne un précipité brun (ferrocyanure de cuivre) avec le ferrocyanure de potassium c'est que le sucre contient moins de i 0/0 de sucre réducteur et on opère suivant a. Si la liqueur est complètement décolorée ou ne donne pas la réaction du cuivre, on opère suivant b,
à) On dissout 27 gr. 5 de sucre avec de Teau dans une fiole de i25 cm', on clarifie au sous-acëtate de plomb puis par le carbonate de soude ajouté jusqu'au second trait, on mélange et on filtre.
Dans une fiole jaugée, sèche, à deux traits (100-110 cm') on mesure 100 cm' du filtrat, on précipite l'excès d'acétate de plomb par le carbonate
« ZeiUchrift des Vereins f. Rûbeneacker industrie d, D. R. 1886, pages 6 et 7.
de soude ajouté jusqu'au second trait, ou mèlang'e et on filtre à nouveau.
Si le liquide filtre trouble on le passe à nouveau sur le filtre jusqu'à ce qu'il soit clair. Lorsqu'il s'agit de sucres qui par suite de leur pureté n'ont pas besoin d'une clarification à l'acétate de plomb, on en pèse 20 gr., on dissoute 100 cm* de liquide, on mélange et on filtre.
On prélève 5o cm' du filtrat obtenu d'une manière ou d'une autre (ils contiennent 10 gr, de substance); on les introduit à l'aide d'une pipette dans une fiole de 260 cm', on ajoute 5o cm' de liqueur de Fehling fraîchement préparée et on chauffe en suivant exactement les indications données page 262. La durée de l'ébuUition que l'on compte à partir du moment où il se produit des bulles, non seulement au milieu, mais encore sur les parois du vase, sera exactement de 2 minutes, on ajoutera aussitôt 100 cm' d'eau froide et on filtrera soit sur un filtre en papier, soit à travers un tube d'amiante.
D'après le poids de cuivre obtenu après la réduction de Toxydule (page 253 et suivantes) on déduira à l'aide de la table IX et sans calcul, la quantité correspondante de sucre inverti contenu dans 100 parties de sucre analysé*.
TABLE IX
Calcul de la teneur centésimale en sucre réducteur, en présence de saccharoses, d'après le sucre trouvé en employant 10 grammes de substance.
Sucre
Sucre
Sucre
Cuivre
réducteur
Cuivre
récluclcur
Cuivre
réducteur
mmgr.
mmgr.
mmgr.
* Comme le sucre de canne pur, aussi bien que le sucre de belterave exempt de sucre réducteur donne dans les conditions précédentes toujours une petite quantité de cuivre, (jusqu'à aô milligrammes) le dosage de quantités très faibles de sucre réducteurs présente des difficultés insurmontables et on a décidé {Zeitschrift, 1890, page 440 ^^ conclure à l'absence de sucre réducteur lorqu'on détient moins de 5o mmgr. de enivre (pour 10 gr. de substance) ; dans l'analyse on indique : « sucre réducteur non dosabJe quantitativement > ou « moins de o,o5 0/0 de sucre réducteur ».
324 ciiAPirnE xxu
b) Si d*après l'essai préliminaire la teneur en sucre réducteur dépasse la valeur limite (i,io o/o) du tableau précédent la quantité de substance employée doit être diminuée car sans cela les 5o cm' de solution de Fbh- LiNG ne seraient pas suffisants.
Pour déterminer la quantité de substance à employer on efTectue d'abord un essai préliminaire en dissolvant lo g'r. de sucre dans une fiole de 100 cm*, on clarifie si c'est nécessaire avec du sous-acétate de plomb (en évitant un grand excès), on remplit d*eau jusqu'au trait, on mélang'e et on filtre. Du filtrat on prélève i, 2, 4» 6 cm' (contenant alors 0,1, 0,2, 0,4) 0,6, o g'r. 8 de sucre) que Ton introduit dans des tubes à essais ; dans chaque tube on ajoute 5 cm* de liqueur de Fehling et on chauffe la série jusqu'à ébuUition en observant la proportion pour laquelle il reste encore du cuivre en solution après Tébullition.
Si ce fait se produit par exemple pour le tube contenant 6 cm' de solution de sucre (o gr. 6 de sucre + 5 cm* de liqueur de Fehling) on emploiera pour 5o cm' de liqueur de Fehling une quantité de sucre ëg'ale à 6 g'r. ; si le mélange de 5 cm' de liqueur de Fehling et de 4 cm^ de solution de sucre (o gr. 4 de sucre) reste encore bleue, on ne devra pas employer plus de 4 gr. de sucre pour Tanalyse.
Pour effectuer cette dernière on opère d'abord exactement comme en à) : on pèse 27 gr. 5 de sucre que Ton dissout dans une fiole de 126 cm', on clarifie au sous-acétate de plomb, on complète avec de Teau jusqu'au trait et on filtre. De ce filtrat, on prélève, au moyen d'une pipette et d'après les résultats de Tessai préliminaire, 80, 60, 4o, 20 ou 10 cm' (soit 17,6, i3.2, 8,8, 4)4; 2>2 gr. de sucre) que Ton introduit dans une fiole de 1 00-110 cm'. On remplit la fiole d'eau jusqu'au premier trait, de solution de carbonate de soude jusqu'au second, on mélange et on filtre.
On prélève 5o cm' du liquide filtré (contenant suivant le prélèvement opéré 8, 6, 4» a ou i gr. de sucre) que l'on additionne de 5o cm' de liqueur de Fehling fraîchement préparée et l'on porte 2 minutes à l'ëbullition comme d'habitude; le précipité est filtré, réduit et pesé.
Avant de se servir de la table X il faut d'abord déterminer le rapport du saccharose au sucre réducteur existant dans le sucre à analvser car, ainsi que nous l'avons déjà fréquemment indiqué la quantité d'oxydule de cuivre précipité dépend de la quantité de saccharose contenue en même temps dans la solution, saccharose qui prend part à la réduction.
On effectue le calcul à l'aide des formules suivantes dans lesquelles
c Cu > représente le poids du sucre employé, c Pol » la valeur donnée par
la polarisation. Z permet de se reporter aux colonnes verticales de la
■ R table, —aux colonnes horizontales.
