Recherche de Pacide azotique

Méthode officielle allemande,

« I. DanB les vins blancs, — a) On chasse l'alcool de lo cm' de vin, on décolore avec du noir animal et on filtre. On laisse couler quelques gouttes du filtrat daus une capsule de porcelaine dans laquelle se trouvent quelques g'rains de diphénylamine arrosés d'acide sulFurique concentré, en s'arrangeant de façon à ce que les deux liquides soient placés à côté Tun do l'autre. Si à la surface de contact il se forme une coloration bleue intense le vin contient de Tacide nitrique.

« b) Pour rechercher de très petites quantités d*acide nitrique qui ne seraient pas mises en évidence par l'essai précédent on évapore loo cm' de vin contenus dans une capsule de porcelaine placée au bain-maric jusqu'à consistance sirupeuse et après refroidissement on ajoute de l'alcool absolu tant qu'il se produit encore un précipité. On filtre, on évapore le liquide filtré jusqu'à ce que l'alcool soit complètement parti, on mélange au résidu de l'eau et du noir animal, on évapore le mélange à environ 10 cm', on filtre et on examine le liquide filtré comme il a été indiqué à l'alinéa 2/|t i &•

« 2. Dans les vins rouges, — A loo cm^ de vin on ajoute 6 cm' d'acétate de plomb et on filtre. Au liquide filtré on ajoute 4 cm' d'une solution concentrée de sulfate de mag'nésie et un peu de noir animal. On filtre au bout de quelques instants et on examine le liquide obtenu comme il est indiqué à ralinéa24) i a. S'il ne se produit pas de coloration bleue, on traite le liquide filtré comme il est indiqué à l'alinéa 24, i b.

c Remarque, — 11 est essentiel de rechercher préalablement l'acide azotique dans tous les réactifs, môme dans l'eau et le noir animal; il ne faudra pas se servir de substances qui contiendraient de l'acide nitrique ».

En pratique, la recherche de l'acide nitrique a, pour but de déterminer si Ton a employé une eau contenant de l'acide nitrique. La recherche de très petites quantités d'acide azotique n'a donc aucune importance car elles peuvent avoir été introduites dans le vin par les récipients utilisés dans les caves, ceux-ci retenant toujours une petite quantité d'eau. Ëtaut donnée la grande sensibilité de la réaction il y aura intérêt à emploj'er une méthode qui n'indiquera que des quantités relativement grandes d'acide azotique. D'après les expériences de l'auteur on peut recommander le procédé suivant qui ne nécessite aucune préparation préalable du vin : On introduit dans un tube à essai environ lo cm' d'une solution de ogr. i de diphénylamine dans loo cm' d'acide sulfurique pur (ne pas employer les solutions très concentrées souvent recommandées) et on verse dessus environ 5 cm^ de vin en le laissant couler très lentement pour qu'il ne se mélange pas avec l'acide sulfurique (il peut être nécessaire de refroidir énergiquement le tube). Si le vin contient une quantité un peu considéra-

ble diacide nitrique il se produira aussitôt ' une coloration bleue à la surface de contact des deux liquides. On la reconnaîtra Facilement, même si le vin se colore en brun, en plaçant le tube devant une feuille de papier blanc. Ce mode opératoire est ég'alement bon pour le vin préparé suivant la méthode officielle car, dans ces conditions, la réaction se produit beaucoup plus sûrement que dans la capsule de porcelaine.

L*examen préalable des réactifs, filtres, vases, etc., devra être effectué avec le plus g'rand soin. Le noir animal surtout, même lorsqu'il a été lavé pour éliminer toute trace diacide azotique, peut donner de nouveau la réaction de cet acide au bout de quelque temps.

25 et 26. Recherche du baryum et du strontium

Méthode ojjicielle allemande.

c On évapore loo cm' de vin et on incinère le résidu comme il a été indiqué au no 4. On reprend les cendres par Tacide chlorhydrique dilué, on filtre et on évapore à sec le liquide filtré. Le mélange salin sec est examiné au spectroscope pour rechercher le barjum et le strontium. Si cet examen a indiqué la présence de ces éléments, on en effectuera le dosage quantitatif. >

On peut trouver des sels de baryum et strontium dans les vins qui ont été débarrassés de leur acide sulfurique au moyen de ces corps. 11 n*existe pas, jusqu'à présent, de recherches suffisantes pour savoir si le vin naturel, sans aucune addition peut contenir des traces de ces corps. Un dosage quantitatif seul peut avoir de Timportance dans ce cas.