Moyenne ou titre

Si 400 de fil de fer contiennent 99.5 pour 400 de fer pqr, le titre est égal à, , « . 9. 989

La même solution titrée avec du sulfate de fer pur a donné les résultats suivants :

Kontbre

Poids

de diTisions

200 diTisions

du sulfate.

de la burette.

=fer pur.

ftiemmes.

tînmes.

: 0.326 fer)

: 0.264 fer)

Noyenne o\j titré. . . . 9.920

Si on a recours, pour doser la dissolution de hiphrqmate, à du sulfate dp' fer ou à du sulfate de fer et d'ammoniaque, on pèsera soigneusement 1 gramme a lgr.5 de sulfate simple, ou 1*\5, 2 grammes et 2'r.5 dp aulfote double, que lpn fera dissoudre avec un demi-litre d'eau dans une capsule de porcelaine j 1* dissolution acidifiée p^r de l>oide pulforique, l'uni-* lyse ip terminera eQmme il est dit plus \imU

384 ESSAIS DBS MINERAIS.

Le titre 100 grammes de dissolution de bichromate, égal à environ \ gramme de fil de fer, convient au dosage des minerais et des autres produits sidérurgiques et permet d'arriver à des résultats suffisamment approximatifs dans la pratique. Pour des dosages théoriques exacts, nous employons une solution d'un titre moitié moindre, soit 100 grammes de solution de bichromate équivalant à environ à O^.SO de fer, et les calculs sont rapportés au fer pur. La matière à essayer ne doit pas contenir en tout plus de 0ff.50 de fer, afin que la burette n'ait pas à être remplie de nouveau pendant l'essai.

Mode d'essai. — On fait chauffer dans un matras surmonté d'un petit entonnoir de 1 à 2 grammes de minerai avec de l'acide chlorhydrique concentré, pendant 20 ou 30 minutes environ. La décomposition opérée, la liqueur est étendue d'eau ; on ajoute quelques morceaux de zinc en grenaille et jusqu'à ce que toute couleur jaune ait disparu, on entretient l'ébullition. La solution devient incolore ou nuancée en vert pâle et ne tient en suspension aucune parcelle de zinc. On la tranvase alors dans une capsule plate de porcelaine blanche ; le flacon est soigneusement lavé et les eaux de lavage sont ajoutées à la solution, en ayant la précaution de ne laisser passer aucune parcelle de zinc. La solution est ensuite étendue d'un demi-litre d'eau; on y laisse égoutter lentement la solution normale de la burette graduée en l'agitant de temps en temps, jusqu'à ce qu'une goutte enlevée à l'extrémité d'une baguette de verre cesse de donner la plus légère coloration au contact d'une goutte de la liqueur d'essai ou de ferrocyanure sur la plaque de porcelaine.

A mesure que l'essai avance, le sesquichlorure de chrome formé communique une couleur verte foncée à la solution du minerai et la couleur du bichromate de potasse disparait d'autant moins vite que l'essai touche à son terme. Si la solution prend une teinte jaune ou jaune rouge, c'est que l'acide chlorhydrique n'a pas été employé en quantité suffisante et que le

bichromate n'a pas été réduit. On peut achever l'essai en ajoutant de l'acide, pourvu qu'on n'ait pas, par inadvertance, introduit un excès de solution normale.

L'essai terminé, une petite quantité de la liqueur d'essai versée dans la capsule ne doit produire qu'un léger nuage. Cette indication peut servir de contrôle jusqu'à ce qu'on ait acquis une plus grande expérience du mode d'essai. La réduction du sesquichlorure de fer en protochlorure effectuée, le résidu de zinc devra se déposer entièrement avant que Ton décante; ou bien on devra le dissoudre en ajoutant de l'acide, ce qui prolonge la durée de l'essai. Il ne doit pas y avoir de zinc en présence du bichromate. Bien que les minerais carbonates, tels que le blackband et les autres variétés argileuses, forment par l'action directe de l'acide chlorhydrique des solutions de protochlorure de fer, l'addition d'un peu de zinc est nécessaire pour la réduction de la petite quantité de sesquichlorure de fer présent. Si l'on emploie le sulfite alcalin au lieu de zinc, il faut avoir soin d'expulser complètement l'acide sulfureux. En cas de doute sur la réduction complète du fer en protosel, on prend une goutte de la solution et on l'essaye au sulfocyanure de potassium; la couleur rouge-sang indiquera la présence d'un sesquisel de fer. Avec le blackband et certaines variétés de minerai de fer argileux, la présence de la matière organique permet difficilement de savoir quand la décomposition du minerai par l'acide est complète. Si le minerai est finement divisé, il suffira de faire bouillir de 20 à 30 minutes pour que le fer soit entièrement dissous. Une petite quantité de fer, sous la forme de pyrite ou autrement, reste dans le résidu, mais la proportion dépasse rarement 0.5 pour 100 du poids du minerai; ordinairement elle est moindre et on peut la négliger dans les essais industriels. Si on juge convenable de l'évaluer, il vaut mieux répéter l'essai sur le minerai grillé ; le fer présent à 1 état de pyrite est alors oxydé et rendu soluble dans l'acide. Parfois, quelques variétés d'hématite micacée