GÉNÉRALITÉS SUR LES OPÉRATIONS CHIMIQUES

tlnuellement le mélange. Pour extraire le suc contenu dans les organes des animaux, par exemple dans les muscles, on réduit préalablement la masse en [)Otits IVagments, soit en la pulvérisant dans un mortier avec des fi'agments de verre, soit en la déchirant à l’aide d’un couperet mécani(|iie. L’extraction des substances riches en matières albuminoïdes s’elTectue le mieux au moyen de l’eau, à la température de 70 à 80° environ et en soumettant ultérieurement les liqueurs à l’ébullition alin de coaguler le reste de ralbumine.

La séparation des graisses, etc., etc., à l’aide de l’éther ou du chloroforme, d’avec d’autres corps, réussit mieux avec les solutions aqueuses de ces matières, ou leurs émulsions, qu’avec les extraits secs, A cet effet on agite ces solutions avec les véhicules en question, on laisse reposer pendant (quelque temps, puis on décante les liqueurs. Quand les solutions éthéj’ées ou chloroformiques sont encore troubles il suflit de les filtrer pour les obtenir le plus souvent complètement limpides. On a de la peine à épuiser, à l’aide du chloroforme, des liquides mucilagineux ou albumineux, puisque en arrivant à la partie inférieure des vases les gouttelettes de chloroforme se réunissent ditïicilement en une couche unique. Oi; peut remédier à cet inconvénient au moyen de lavages à l’eau ; mais dans le cas de nonréussite, on décante l’émulsion chloroformique, on la distille, on évapore à siccilé au bain-marie et l’on reprend l’extrait une seconde fois par le chloroforme.

Dessiccation .

7. Les substances qui ne sont pas facilement décomposables peuvent être séchées à l’étuve, au hain-marie, ou à l’étuve à air entre 100 et 1*20°; beaucoup de substances peuvent môme être desséchées entre 150 et 140“ sans décomjmsition. 11 est bon d’opérer le plus souvent ces dessiccations dans des tubes de verre, [)lacés au bain-marie ou dans des étuves, à l’aide d’un courant d’air sec passant sur du chlorure de calcium. On régularise l’arrivée de l’air au moyen d’un aspirateur.

Le réservoir du thermomètre, placé dans l’étuve, ne doit être en contact direct ni avec le corps soumis à la dessiccation, ni avec les parois de l’étuve. Le vase dans lequel se trouve la substance à dessécher, ainsi que la houle du thermomètre, doivent être à une dis-

MAMPIILATIONS CHIMIQUES. — EMPl.üI DES .APPAREILS.

tance de trois centimètres environ du fond de l’appareil. Les étuves rcnternient ordinairenient ini support métallique approprié à cet usage. Quand on se sert d’une capsule en métal poui' dessécher la substance, il est bon de la placer sur un triangle en fil de platine ou sur une l'euille de papier alin d’éviter les elTets de la conductibilité; car sans cette précaution la substance pourrait être portée cà une tem[)érature sujiérieure à celle qu’indique le tbermomètre. On chauffe l’étuve à l’aide d’une petite ilamine jusqu’à la température voulue.

La dessiccation des filtres ou d’autres substances hygrométriques ou bien celle de coiqis pulvérulents s’effectue le mieux dans des vases susceptibles d’étre bien bouchés à chaud. L’appareil généralement destiné à cet usage consiste en deux verres de montre, parfaitement rodés sur les bords, s’adaptant exactement. l’un sur l’autre et serrés par un ressort métallique. On place le filtre ou la substance à dessécher dans l’un des verres, on le recouvre avec le second verre, sans fermer hermétiquement, et l’on chauffe pendant un quart d’heure à la température que l’on se propose d’atteindre (on ne peut pas chauffer les filtres au delà de 1 30°). Cela fait, on adapte exactement le verre supérieur sur le premier, on le serre au moyen de la lame métallique, qui fait office de ressort, puis on place le petit appareil sous une cloche à acide sulfurique ou à chaux sodée et on le laisse refroidir lentement.

Si l’espace compris entre les deux verres de montre ne suffit pas pour dessécher la matière, on emploie un verre de Bohême recouvert d’un couvercle rodé à l’émeri.

Quand il s’agit de dessécher des substances facilement décomposahles à une haute température, il faut opérer dans le vide, au-dessus d’un vase rempli d’acide sulfurique. La dessiccation est très-lente et exige plusieurs jours, même dans le cas où la substance est étalée sur une large surface. Les matières les plus difficiles à dessécher sont celles qui renferment des matières albuminoïdes non coagulées. Lorsque les substances sont encore mouillées au moment où on les place sous la cloche de la machine pneumatique, il faut avoir soin de no pas faire le vide trop rapidement de crainte d’occasionner des projections qui pourraient être pi'éjudiciables à des déterminations quantitatives.

Pour s’assurer de la dessiccation parfaite d’une substance, il faut

Gl-NÈRALITÉS SUR LES ÜPÉRATIOiSS CHIMIQUES.

lairu des posées successives et exninincr si la matière éprouve ou non des pertes de poids à la suite de nouvelles dessiccations; dans le cas où l’on ne peut plus constater de dilférenccs, on est certain d’avoir atteint la lin de l’opération.

Calcinations .

8. Avant de calciner une substance il laut avoir soin de la sonmettre préalablement à une dessiccation suffisante.

On peut faire les calcinations dans des creusets de platine ou de porcelaine : la cuillère ou la lame de platine suffisent quand on n’opère que sur de petites quantités de matière. Les vases en platine ne peuvent pas servir quand il s’agit d’analyser des combinaisons renfermant du cuivre, du plomb, de l’argent, de l’or, de l’étain, de l’iode, du brome ou du phosphore.

Lorsqu’il s’agit de calciner des précipités recueillis sur filtre, on place le creuset sur une feuille de papier lustré, on ouvre le filtre parfaitement desséché, on verse son contenu dans le creuset et on place le filtre, à peu près débarrassé de tout le résidu, sur nue seconde feuille de papier lustré. On réunit ensuite les petits fragments ou les grains éparpillés sur le papier et on les place soigneusement avec le filtre dans le creuset. On place ensuite le creuset dans l’intérieur d’un support triangulaire de fer ou de platine (il faut éviter de faire usage de triangles en cuivre ou en laiton), ou mieux encore on dispose un support triangulaire en fil de platine dans l’intérieur d’un triangle en fer, pour recevoir le creuset. On chauffe le creuset avec une toute petite flamme, on gradue peu à peu la température et l’on évite surtout de pousser le feu trop vivement (jnand la matière dégage beaucoup de gaz ou des produits volatils. Il faut avoir soin de couvrir le creuset au commencement de l’opération et de le couvrir de nouveau à la tin de la calcination, au moment où l’on est obligé de donner un coup de feu pour oxyder les dci nières parcelles de charbon qui ne sont pas directement en contact avec les parois. En couvrant le vase dès le début, on évite les pertes qui peuvent résulter de la décré]iitation des cristaux ou des projections de substances amorphes telles que ralbumine, la gélatine, etc., etc. Lue chaleur trop vive occasionne, à un moment donné, une accumulation considérahlc de gaz qui peut déterminer une projection do

MANIPULATIONS CHIMIQUES. — EMPLOI DES APPAREILS

matières ; c’est ce qui peut ari ivcr pour la calcination de l’hématine ou du chloroj)latinale anunouique. Dans Tun et l’autre cas il peut y avoir porte ici de 1er, là de platine, à cause de la grande quantité de gaz produite. En couvrant le creuset dans le but de retenir les parcelles projetées on ne lait qu’aggraver le mal. Après la calcination, ou laisse refroidir le creuset sur le li iangle cl l’on pèse, ou bien on fait la pesée après avoir })lacé j)réalablemcnt le creuset sous une cloche à acide sulfurique afin de laisser refroidir le résidu dans une atmosphère privée d’humidité.

Examen des cristaux.

9. La cristallisation des corps s’effectue dans des conditions si différentes qu’il devient, par cela môme, très-difficile d’établir des règles générales relatives à la préparation des cristaux. On peut faire remarquer uéaumoins, quand il s’agit de recherches microscopiques, qu’il est avantageux et même nécessaire de préparer les cristaux sur la plaque de verre, destinée à être })lacéc au-dessous de l’objectif, au risque de les briser ou d’altérer leur structure.

A cet effet on laisse tomber une goutte de la solution concentrée sur la plaque, on la recouvre d’une lamelle mince, puis on laisse la préparation exposée à l’air ou bien on la place sous une cloche à acide sulfurique. On peut, suivant les besoins, faire pénétrer une nouvelle goutte de solution entre les deux lames. On soumet alors cette préparation à l’examen microscopique pondant que les cristaux nagent encore dans leur solution concentrée.

Pour reconnaître dans une masse ])lus ou moins irrégulière la présence de cristaux ou de corjis amoiq)hes, on emploie un polariseur muni d’une lame mince de sulfate de chaux ou de mica. L’ap-

pareil est disposé de façon à ce que, les niçois étant croisés, la lumière passe d abord par la lame mince et ensuite par la j)réparation a examiner. Si la lame de mica est convenal)leinent disposée, le champ du microscope [)araît coloré ; tous les cristaux placés au-dessus de la lame et qui n appartiennent pas au premier système affectent des couleurs variables selon leur position, tandis que des matières amorphes restent sans action sur la lumière. Certains tissus végétaux et animaux présentent également le caractère de la double réfraction et, par conséijuent, il est difficile de les diliérencier d’avec les cristaux.

GÉNÉRALITÉS SUR LES OPÉRATIONS CHIMIQUES. Il

Il en est do même do certaines substances telles que la gélatine, gonflées par l’eau au moment où on les dépose sur la plaque de verre et qui, en se desséchant, linissent par acquérir également la propriété de la double réfraction. C’est pour cette raison qu’il faut éviter la dessiccation de ces préparations microscopiques et ne faire les observations que dans de bonnes conditions, c’est-à-dire quand les cristaux sont entourés de liquide.

Endosniose ou dialyse.

10. Le papier parcheminé, imputrescible et inattaquable par les agents ordinaires, se prête parfaitement à des expériences endosmotiques, c’est-à-dire à séparer des composés quij dans des conditions ordinaires, ne passent pas à travers les pores de ce papier. Certaines substances, telles que la gomme arabique et l’albumine, ont un pouvoir diffusif à peu près nul ; placées dans un flacon dont on a enlevé le fond pour le remplacer par une feuille de ce papier et en contact médiat avec de l’eau, ces matières sont presque entièrement retenues par la membrane sans passer dans l’eau. Mais quand on ajoute à la gomme ou à l’albumine des sels, ou en général des substances capables de diffuser, ces corps pénètrent, au contraire, à travers la membrane parcheminée, arrivent dans l’eau et augmentent sa densité jusqu’à ce que les solutions existant des deux côtés de la menü)rane iirésenteiit une densité égale.

On peut, à l’aide de ce procédé, faire la séparation des corps cristalloïdes, c’est-à-dire diffusibles, d’avec les colloïdes ou corps non diffusibles. Quand la dilfusion paraît arrêtée, on remplace l’eau du vase extérieur et chargée de sels ou d’autres cristalloïdes par une nouvelle quantité d’eau pure. On réunit à la fin tous ces liquides, on les concentre et l’on parvient de cette façon à se procurer des sels débarrassés d’autres substances solubles qui n’ont pas pénétré à travers le dialyseur de Graham. Ce j)rocédé permet de priver la gomme, le mucus et les corps albuminoïdes, des sels qui sont naturellement dissous dans ces matières. MM. A. Schmidt et Aroiistein, en faisant usage du papier parcheminé de la fabrique De la Rue, employé souvent par Graham, ont obtenu l’albumine du sérum, ainsi que l’albumine de l’œuf, entièrement exempts de sels.

La diffusion exige d’abord un excellent papier parcheminé; elle

MAMPUIATIONS CHIMIQUES. — EMPLOI DES .APPAREILS

est (l’autimt pins rapiilo 1“ que In surface de la nieiiibrane est plus grande; (pie la teinpéralure est jilus (!'le\Te. L’agitation du liquide dans le dialysenr favorise singuli(‘renient la diffusion. Le dialyseur doit cMre suspendu dans le vase e.vtcirienr de nianlèrc à ce que la inemlirane soit entièrement libre et n’en touche jias le fond. La dialyse se ralentit peu à jieii avec la dilution des liipiides; on peut l’activer en concentrant les solutions renfermées dans l’appareil et en l'cnouvelant en même tempsl’eau du vase extérieur.