Dosage à l'état de sulfate de protoxyde de manganèse

On opère comme pour la magnésie dans les mêmes circonstances. On évite de mettre un trop grand excès d'acide sulfurique et on a soin en chauffant de ne pas dépasser le rouge faible. — Caractères du résidu, § 18. Ce n'est guère que par hasard que les résultats sont exacts. Si l'on chauffe trop peu, on a un poids trop fort ; si l'on chauffe trop, il est trop faible, parce qu'il se perd de l'acide sulfurique (^. Rose) (***). Si l'on veut de bons résultats, on transforme le sulfate en sulfure d'après 2.

4. Dosage à Vétat de pyrophosphate de protoxyde de manganèse, d'après W. Gibbs (****).

La dissolution pas trop étendue est versée dans une capsule en platine, ou aussi en porcelaine, mais pas dans un vase en verre ; on y ajoute une

{*) Traité d'analyse chim. de H. Rose.

D Pogg. Ann., CX, 122.

(*•*) Pogg. Ann., CX, 125.

C*l Siliim. amer. Jcnrn. [Il], XLIV, p. 216. Zeitschr. f. analyt. Chem., VII, 101.

§ i09] PROTOXYDE DE MANGANÈSE. 'J19

quantité de phosphate de soude bien plus grande que celle nécessaire pour former le phosphate de manganèse : on redissout dans l'acide chlorhydrique le précipité sans TaToir filtré : on chauffe au commencement d'ébullition, on verse un excès d'ammoniaque, on maintient 10 à 15 minutes à rébuUition, on laisse encore une heure dans la liqueur presque bouillante le précipité devenu cristallin et transformé en phosphate double d'ammoniaque et de manganèse, on filtre, on lave, suivant Gibbs, avec de l'eau bouillante, on calcine au rouge et on pèse ce pyrophosphate.

D!après mes propres expériences, il vaut mieux filtrer par succion, ce qui permet d'employer moins d'eau pour le lavage, et de se servir d'eau froide plutôt que d'eau chaude, parce que je n'ai pas vu se conûrmer ce que dit Gibbs, à savoir que ce précipité est insoluble dans Teau bouillante (*). Et même pour que les résultats soient exacts il ^ut évaporer à siccité le liquide filtré et les eaux de lavage, dissoudre ce résidu dans l'eau et l'acide chlorhydrique, chauffer à l'ébullition, ajouter de l'ammoniaque, etc. ; en un mot, il faut recommencer les opérations précédentes pour précipiter et doser le peu de manganèse qui reste dissous, ordinairement de 2 à 4 milligrammes.