Dessiccatloii

Dans toute analyse il faut comme point de départ mettre le corps dans un état nettement caractérisé, tel qu'on pourra toujours l'y replacer.

Comme condition première de toute analyse quantitative, nous avons déjà dit qu'il fallait connaître les éléments du corps à analyser, quant à leur nature, avant de passer à la détermination de leur poids. Mais presque toujours ces parties constituantes sont accompagnées d'une plus ou moins grande quantité d'eau, ne faisant pas essentiellement partie de la composition du corps, et que celui-ci retient, par suite de sa préparation, entre les lamelles qui le constituent, ou bien qu'il a absorbée dans Pair. 11 est évident dès lors que nous ne pourrons pas savoir exactement quelle est la quantité réelle de la substance sur laquelle nous opérons, si nous ne la débarrassons pas tout d'abord de cette quantité variable d'eau. // faut donc au préalable dessécher la plupart des corps solides y avant de les soumettre à V analyse.

Cette opération est d'une grande importance pour l'exactitude des résultats; on peut même dire que la plupart des différences que l'on trouve dans les analyses proviennent de ce que les corps ont été traités à des états d'humidité différents.

On sait que beaucoup de corps renferment de l'eau qui leur est propre, soit comme eau de constitutioi^, soit comme eau de cristallisation. Par oppo-

§ 27] , PESSICCATION. 41

sition nous appelons humidité Feau en proportion variable, retenue mécaniquement, et c*est Télimination de cette eau que nous appelons dessiccation et dont nous nous occupons ici.

Il faut donc bien se rappeler que nous voulons n'enlever que Thumidité, sans faire partir Feau combinée ou tout autre élément du corps. Pour opérer la dessiccation, il faut dès lors connaître exactement les propriétés de la substance à Tétat sec ; nous devons savoir si elle perd de Teau ou tout autre principe au rouge, ou à lOO*", ou dans Tair sec, ou seulement au contact de l'atmosphère. Et suivant ces données, nous choisirons pour chaque substance le mode le plus convenable de dessiccation. Une fois les corps desséchés, on les enferme immédiatement dans des vases hermétiquement bouchés; en général on les mettra dans des tubes plus ou moins grands, fermés par un bout et à parois assez fortes pour qu'on puisse les fermer fortement avec des bouchons à surface lisse. Il sera bon aussi d'envelopper les bouchons avec de Tétain en feuille.

a. Corps qui perdent déjà de Veau au contact de Vair atmosphérique : par exemple, sulfate de soude, carbonate de soude cristallisé. On les reconnaît facilement à ce qu'en les abandonnant à Tair, leur surface devient terne, opaque, et qu'enfin ils tombent plus ou moins en poussière.

Il est plus difficile avec eux d'opérer la dessiccation complète. Pour y arriver, on met le sel réduit en poudre entre plusieurs doubles de fin papier blanc à filtre, on comprime fortement et on répète cette opération avec du nouveau papier, jusqu'à ce que les dernières feuilles employées ne prennent plus d humidité. On doit, entre chaque renouvellement de papier, broyer de nouveau.

h. Corps qui ne perdent pas d'eau au contact de Cair atmosphérique^ à moins que celui-ci soit tout à fait sec, mais qui s' ef fleurissent dans une atmosphère artificiellement desséchée, par exemple : sulfate de magnésie, sel de Seignette, etc.

On les broie, on presse la poudre, si elle est très-humide, entre des feuilles de papier (comme en a), puis on la laisse quelque temps étalée en couche mince sur une feuille de papier buvard, à labri de la poussière et des rayons directs du soleil.

c. Corps qui ne subissent pas de changement dans Vair sec, mais perdent leur eau à 100', par exemple : tartrate de chaux, etc.

On les broie finement, on les met en couche mince sur un verre de montre ou une capsule en porcelaine peu profonde, et on place le tout dans un espace fermé, dont l'air est desséché avec de l'acide sulfurique concentré. On emploie pour cela d'ordinaire des appareils auxquels on donne le nom de dessiccateurs, et qui peuvent en outre servir à laisser refroidir dans de l'air sec des creusets chauds ou des capsules.

Dans la figure 26, a est une lame de verre dépolie, b une cloche en verre dont les bords sont rodés et enduits de suif, c un vase cylindrique large, peu profond, un petit cristallisoir, rempli d'acide sulfurique concentré, d un disque en tôle porté par trois pieds et percé de trous de diverses grandeurs.

*-* CHAPITRE i. — DES OPÉRATIONS. [§ 27

dans lesijuels on pose les verres de moiilre contenant les substances, ouïes creusets qui doivent refroidir, etc.

Dans la figure 27, a est un vase à précipité dont les bords sont rodés et

Fig. ao. Fig, 37.

enduits de suif : il est rempli au tiers ou au quart avec de l'acide sulfurique concentré; 6 ïist un disque en verre dépoli et dressé; «un fil de plomb recourbé, comme on le voit, sur lequel on pose le verre de montre.

La ligure 28 représente un dessiccafeur semblable avec du chlorure de calcium.

La ligure 29 représeiile un dessiccateur facilement Iransportable , fort commode pour retirer le creuset refroidi, ou pour le

transporter jusqu'à la balance. C'est une sorte de tabatière en verre à fortes parois. Le couvercle doit fermer hermétiquement ; on garnit de suif les surfaces qui se touchent à la jonction des deui pièces. Le diamètre delà boîte

i 17] DESSICCATIOH. ' 13

dont je me sers est de 10S millimètres a rextêrieur, les parois ont 6 millimètres d'épaisseur. L'ouverture a SO millimètres de diamètre, la hauteur de la boite jusqu'au col est de ti5 millimètres, et le couvercle a la même dimension. Le col légèrement conique a 15 millîmèlres de hauteur ; il est garni d'un anneau en laiton, recouvrant son bord supérieur et sur lequel on fiie le triangle en Hl de fer, ou mieux en Til de platine, destiné à soutenir le creuset. La figure 30 reprês«nleun dessieeateur construit par A. SthrailfT ; il permet à l'air dilaté par la chaleur du creuset de sortir par le lube a d'abord.

puis par deux ouvertures latérales pratiquées à la partie inférieure du tube b, et enfln les bulles d'air traversant l'acide sulfurique contenu en c s'écliappentuu dehors, à travers la boule d remplie de chlorure de calcium. (Juand l'appareil se refroidit, l'air extérieur rentre en suivant le même chemin, mais il est parlai te me ni desséché. Lorsque les bulles d'air ne traversent plus l'acide sulfurique, l'équilibre de pression est établi entre l'intérieur et l'extérieur. Le petit tube e [érmé en bas, et fixé au-dessous de l'appareil

a CHAPITRE I. — DES OPÉRATIONS. (g n

de façon à ne pas fermer hermétiquement, parce qu'on a pratiqué des èchancrures dans le bouchon, est destiné à l'etenir les petites quantités d'acide suirurique qui pourraient passer par a. Le pied f sert à soutenir la cloche. Ce dessiccateur a l'avantage de laisser refroidir les substances sous la pression extérieure, en sorte qu'en les retirant on n'a pas à craindre qu'elles absorbent de nouveau de l'air et par suite de l'humidité, ce qu'on ne poui^ rait affirmer de substances restées longtemps dans une atmosphère dilatée par réchaulTement primitif de l'air.

On laisse les corps sous l'influence de l'air sec jusqu'à ce que leur poids ne change plus. Les substances sur lesquelles l'oxygène de l'air aurait de l'action seront desséchées de la même manière sous le récipient de la machine pneumatique. Celles qui dans l'air sec perdraient de l'ammoniaque seraient soumises à l'action de l'air desséché avec de la chaux vive, à laquelle on ajoute un peu de sel ammoniac pour que l'atmosphère de la cloche soit saturée d'ammoniaque.

§««■ d. Corp* qui perdent complélemenl leur tau à 100' tant éprouver de changement, par exemple ; acide tartrique, sucre, etc. On les dessèche au bainmarie, tantôt sans faire agir en même temps un courant d'air sec, tantôt en employant ce dernier moyen si la substance est difQcile à dessécher, ou si l'on veut hâter l'opération.

La ligure 31 représente le bain-marie le plus fi'équemment en usage ; on le fabrique eu tôle ou en cuivre, et dans ce dernier cas on soude les pièces , â la soudure forte, afin de pouvoir em-

ployer l'appareil comme bain à l'huile.

. • Le dessin rend toute description inutile-

La cavité intérieure c est entourée sur cinq de ses faces par l'enveloppe extérieure d e, sans toutefois communiquer avec elle. Les ouvertures 9 et A dans la porte ont pour but de permettre le renouvellement de l'air et reraphssent suffisamment ce but. Pour se servir de l'ap- *' " ' pareil, on remplit a moitié l'enveloppe

externe avec de l'eau de pluie, on ferme tout à fait l'ouverture t, et onadapte à l'orilice a un bouchon traversé par un tube de verre. Si l'on chauffe avec du charbon, on donne à la boile de den/une longueur de 20 centimètres environ : si l'on fait usage du gaz, de la lampe à alcool ou de l'huile, la longueur d /"sera d'environ 13 cenlimétres seulement. Dans le premier cas , les dimensions de la botte intérieure seront de 17 centimètres de profondeur, 14 de largeur et 10 de hauteur; dans le second, 10 centimètres de profondeur, 9 de largeur et 6 de hauteur. La température intérieure n'atteint jamais 100": cependant pour arriver k ce degré, F. Rochleder ferme l'orifice b avec un tube recourbé à deux branches, dont la plus longue plonge dans une éprouvelte remplie d'eau. Dans ce cas on ferme exactement en a avec un bouchon portant un tube à entonnoir, dont la partie inférieure plongejusqu'àl pouce du fond.

s SS) DESSICCATION. j5

Dans les grands laboratoires, l'appareil est ordinairement chaufTé à l'ébul- Ijtion pendant la journée entière , aûn de se procui-er de l'eau distillée. Je donne à la caiiise une fornu; rectangulaire un peu allongée, par eiemple 120 centimètres de longueur, 60 de largeur et S4 de hauteur; sur la paroi antérieure je fais Taire deux séries de boites à dessiccation superposées, de façon que chaque travailleur putssea voir la sienne. La plupart deceséluves partielles ont 1 1 â 12 cenlimèlres de largeur et de profondeur, et 8 cenlimètres de hauteur ; mais on en réserve cependant quelques-unes de plus grandes dimensions et au moins une profonde et large de 16 cenlimétres, alin d'y pouvoir placer des capsules un peu grandes.

On Riel généralement les substances à dessécher sur des verres de montre, que l'on iniroduit dansTétuve. Pendant l'opération on met les deux verres de montre lun dans l'autre, et pendant la pesée on couvre l'un avec l'autre. Avant de les poser sur la balance, il faut qu'ils soient refroidis. Quand les substances sont hygroscopiques, il faut les empêcher d'attirer de nouveau l'Iiumidité pendant le refroidissement. Pour cela on choisit deux verres de montre pouvant parfaitement se fermer l'un par l'autre ; quand ils soiit posés l'un

sur l'autre, on les inlro ''■b ^-■

doit entre les branches d'une pince {fig. 39), qui les serre fortement, et on laisse tout refroidir sous une cloche avec de l'acide sulfurique {fig. 26). — Cette manière d'opérer est généralement indispensable, et nous n'en parlerons plus à propos des autres appareils employés pour la dessiccation.

la pince qui sert à presser les deut verres de montre est foi'mèe de deux bandelettes de feuille mince de laiton, de 10 centimètres de longueur et 1 centimètre de largeur; on les place l'une sur l'autre et on soude les deux bouts sur une étendue de 5à6millimétre3. Cette pince fait en quelque sorte partie des verres de montre , et on la pèse chaque fois avec eus quand on veut reconnaître la perte de poids par dessiccation.

Les appareils suivants servent à dessécher dans un courant d'air.

Dans lètuve de la figure 53, le courant est naturellement produit par l'échaufTement de l'air : aussi cet appareil est-il fort commode.

ab est une boîte en fer-blanc ou en cuivre, dans laquelle est soudé le canal ed, qui communique avec le canal ascendant ef. lequel est enveloppé sur trois cAlés parla cavité ^A, communiquant avec la boite ab; cette cavité n'a pas d'orifice à la partie supérieure. En t est un trou rond, communiquant avec le canal et pouvant se fermer avec un bouchon: f A: peut se fermer avec un registre vertical bien ajusté, glissant entre des coulisses.

Pour l'usage, on remplit à moitié avec de l'eau l'enveloppe externe par le goulot m (l'Ouverture B, qui sert à vider l'eau, est fermée avec un bouchon), puis on chauffe à l'ébullition. Les substances à dessécher sont déposées sur des verres de montre qu'on pose dans les cavités de la plaque B {fig. 33) ; celle-ci est introduite dans la boite par tk, que l'on ferme ensuite avec le registre.

4(i CHAPITRE !. — DES OPÉRATIOKS. |g 2S

P^in se produit, dans h cheminée échaufTée par la vapeur d'eau, un courant ascendant d'air cliaud , qui délermine par l'orilice i un appel d'air

froid, passant sur la substance à dessécher et entraînant avec lui la vapeur formée.

Pour étiler l'inconvénient résultant de ce que le courant d'air froid empêche la substance d'atteindre la température de 100", on peut faire arriver i'airparun tube soudé sous le canal tout le lon)( de sa longueur; de celle façon l'air sera déjàchauffé à 100° avant d'arriver sur la substance..On asup' primé ce tube dans le dessin pour ne pas compliquer la ligure. On peut remplacer l'ouverlure m pardes orifices circulaires de diverses ^'randeurs, pouvant se fermer avec des couvercles, et qui seront Irés-commodes pour placer de petites capsules, dans lesquelles seront des liquides a évaporer ou à concentrer. — Suivant les besoins, on donne à l'appareil une longueur de 20 à 30 centimètres, une profondeur et une hauteur de 10 centimètres environ; le canal a 5 centimètres de large et 2,5 de haut. — Si au lieu du faible courant d'air produit par la petife cheminée d'appel, on en voulait un plus fort, on pourrait, au mojen d'un gazomètre, ou d'un ballon en caoutchouc, ou de toute autre disposition, insuffler par l'orifice t de l'air, qu'on aurait fait passer à travers de l'acide sulfurique ou du chlorure de calcium. — On pourrait aussi lerroiner la petite cheminée f en forme de tube, que l'on fermerait avec un bouchon traversé par un lube en communication avec la pompe à eau aérohydrique (§49 ) ou un aspirateur (d. fig. 54) et on aurait soin de faire passer l'air dans de l'acide sulfurique avant son entrée en i. — Si l'on désire une température supérieure à ÎOU», on remplit d'huile l'appareil qui, dans ce cas, doit être en cuivre, et on détermine la température avec un thermomètre placé à l'ouverture m à l'aide d'un bouchon.

Dans la figure 34, le courant d'air est obtenu par l'écoulement de l'eau. a est un ballon rempli au tiers avec de l'acide sulfurique concentré, c est un vase en verre (tube à dessiccation de Liebig), d un récipient en tAle, muni d'un robinet ene.et disposé comme on le voit dans la figure. — La figure 35 représente une petite boite en fer-blanc, qui peut se fermer à l'aide d'un couvercle portant les deux èchancrures a et b.