FILTRATION
et au moins avantageux de les laisser déposer, de filtrer d'abord le ]i(fuide surnageant et de ne jeter qu'ensuite le précipité sur le filtre. Si rien ne s'y oppose, il vaut mieux filtrer à chaud qu'après refroidissement : les liquides chauds filtrent plus rapidement que les liquides
Fig. 56.
Fig. 57.
froids. — On évite souvent le grave inconvénient de voir le précipité passer à travers le filtre, en changeant la nature du liquide : ainsi le sulfate de baryte avec de l'eau passe souvent à travers le filtre, mais bien plus difficilement si Ton ajoute un peu d'acide chlorhydrique ou de sel ammoniac. Si pendant l'opération il arrive que le précipité remplit plus de la moitié du filtre, on prendra un second filtre, car si le premier était trop plein le lavage ne serait pas suffisant.
n ne faudra jamais verser le liquide directement, mais toigours au moyen d'une baguette en verre (fig. 54), et ne pas oublier de couvrir d'une légère couche de suif le bord du vase par lequel on verse. On coule le suif dans un tube de verre fermé par un bout avec un bouchon, et, à mesure qu'on en a besoin, on le pousse avec une petite baguette. On peut aussi facilement graisser le bord du vase avec le doigt enduit légèrement de suif. — S'il faut filtrer le liquide sans déranger le précipité, il ne faut pas laisser la baguette en verre dans le vase où se trouve le liquide à filtrer. On la retire donc avant la filtration, on la pose dans un verre à réactif que l'on nettoie ensuite avec l'eau destinée au lavage.
• On verse toujours le liquide laveur contre les parois du filtre, jamais dans son miHeu, et on ne le lance jamais en jet, ce qui occasionnerait certainement des pertes. — Le liquide qui passe est reçu, suivant l'usage qu'on en veut faire, dans des ballons, des vases à précipités ou des capsules. Il faut
faire bien attention qu'il tombe goutte à goutte sur le côté des yases et jamais au milieu du liquide, car cela ferait sauter des gouttes hors du Tase. On fait d'ordinaire reposer le bec de l'entonnoir contre la partie supérieure de la paroi interne du récipient, comme l'indique la figure 56.
Si Ton travaille dans un local sans poussière, il est tout à fait inutile de couvrir l'entonnoir et le vase recevant le liquide, mais cependant il vaut mieux les couvrir. On se sert à cet eflet de disques en verre à vitres, dans lesquels on pratique une échancrure latérale pour laisser passer le tube de Fentonnoir : ceux qui sont perfoi^és dans le milieu ne remplissent pas le même but.
Lorsque le précipité et le liquide ont été jetés sur le filtre et que le vase qui les contenait a été lavé plusieurs fois avec de l'eau, il arrive fréquemment que de petites quantités du précipité restent adhérentes aux parois, et ne peuvent pas être détachées avec la baguette en verre. Quand on a opéré dans un vase à précipités ott une capsule, il est presque toujours facile d'enlever ces parcelles de matière avec une plume dont on a coupé presque toutes les barbes. Les restes d'un précipité lourd sont facilement chassés d'un ballon, en renversant celui-ci au-dessus de Tentonnoir et en y injectant un filet d'eau. Pour cela on fait usage de la fiole à jet de la figure 60, seulement la partie extérieure du tube qui plonge dans l'eau se relève vej:s le haut au lieu d'être dirigée vers le bas, comme cela est dessiné. — Si les moyens mécaniques ne peuvent pas détacher un précipité, on le redissout dans un réactif convenable, et on en précipite de nouveau la dissolution. Il faut évidemment éviter cet inconvénient quand il s'agira de corps pour lesquels on ne connaît pas de dissolvant, comme par exemple le sulfate de baryte; .
-y-jf. Lavage des précipités, — Une fois tout le précipité rassemblé sur le filtre, il faut avoir soin de le bien laver.
Le lavage se fait avec les fioles à jet, semblables à celles des figures 58, 59 et 60. Dans la disposition de la figure 60, on voit que l'intercalation du tube a permet de diriger le jet soit en haut, soit en bas. — L'appareil de la figure 61 pourra également être d'un très-bon usage , sa construction ne demande pas d'explications. La pointe a est étirée et un peu aplatie. En inclinant le ballon, on fait couler naturellement un jet continu.
Si le précipité doit être lavé avec de l'eau, on se servira plutôt d'eau chaude si rien ne s'y oppose : le travail sera par là considérablement abrégé. — Pour laver avec de l'eau bouillante, la fiole à jet de la figure 59 est tout particulièrement convenable. Pour pouvoir la prendre à la main on y fixe, une poignée en bois avec du fil de laiton, ou bien on enveloppe le col avec de la ficelle.
Il est de règle de ne jamais verser l'eau de lavage avant que tout le liquide qui est sur le filtre soit écoulé. En reversant de l'eau, il faut bien laver les bords supérieurs du filtre et éviter qu'il se forme dans la masse du précisité des crevasses ou de petits canaux par lesquels passe l'eau de lavage sans pénétrer dans toute la masse. Si cela arrivait, et si par le filet d'eau on ne
g 40] LAVAGE DES PRÈaPlTÉS. 71
pouvait étaler convenablement le précipité, on le remuerait avec [trécaution Ml moyen d'une petite spatule en verre ou en plaliiie.
Le lavage est terminé quand on a enlevé toutes les substances solubles. En mettant tous ses soins à l'elTecluer complètement, on évite un des
Fig. 58. Fig. 50.
écueila dans lesquels tombent le plus fréquemment ceux qui débutent dans la science. — Tour s'assurer que tout est fini, il sufiit en général de re-
FiK- 60.
tueillir une goutte de la dernière eau de lavage si de l'évaporer lentement et de regarder s'il y a
78 CBAPITRE I. - DES OPÉRATIONS. g 41 j
les précipités ne sont pas complètement insolubles dans l'eau, comme par exemple le sulfate de strontiane, il faut avoir recours a des moyens que nous donnerons plus bas. Il ne faut jamais s'en rapporter à Tidée que l'on peut i avoir que le lavage doit être terminé, un essai seul en donne la certitude.
Autrefois, pour des lavages qui devaient durer longtemps, on se servail I de flacons laveurs. On les abandonne maintenant pour les travaux analyli- 1 ques, parce qu'ils favorisaient la formation des petits canaux dans le précipité, qu'il fallait employer une grande quantité d'eau de lavage et qu'en outre on ne pouvait pas prendre d'eau chaude. Pour les précipités difûciles I à laver, il vaut mieux opérer comme il est dit au § *S-
§«■ ' bb. Filtration avec Êuccion du liipiide.
Comme dans les opérations analytiques la filtration revient à chaque iitslant et demande beaucoup de temps, on s'était efforcé depuis longtemps déjà de l'accélérer en faisant passer le liquide par succion fa travers le papier. Bunsen (') dans ces derniers temps s'est occupé avec sa sagacité bien connue de cette question pratique. — Le grand inconvénient à redouter dans la succion, c.'est la rupture du filtre : pour l'éviter, il faut que jusqu'à sa pointe le fdtre soit appliqué exactement contre les parois de l'entonnoir. On choisit ce dernier avec des parois intérieures de 60', à surface bien nette, sans aspérités, sans courbures: à l'intérieur on met un second entonnoir en platine, petit, fort mince, qui s'applique bien contre le verre et enfin on place en dedans le filtre en papier, de telle sorte que lorsqu'il sera mouillé, il adhère partout sans bulles d'air, aux parois qui l'enveloppent.
Voici comment Bunten conseille de faire le petit entonnoir en platine. On choisit un entonnoir en verre bien régulier : on y fixe, avec quelques gouttes de cire à cacheter sous le bord supérieur, un filtre en papier écolier qui t'applique bien exactement contre let paraît: on imbibe le papier d'huile et on remplit le filtre d'une bouillie de gypse, dans laquelle on ûche une petite poignée avant la solidification complète. .\u bout de quelques heures, on peut retirer le cône de plâtre entouré du papier huilé et ayant exactement la forme de l'entonnoir.. On le plonge avec son enveloppe extérieure de papier huilé dans une autre bouillie de gypse, remplissant un creuset de 4 ou 5 centimètres de haut : après le durcissement, on le retire en enlevant avec soin le papier qui pourrait rester adhérent à l'un des deux moules. On a ainsi un cône massif et un cône creux, rentrant parfaitement l'un dans l'autre et ofl'rant la même inclinaison d'arêtes que reDlon.noir. Pour faire maintenant celui en platine, on coupe une feuille de platine comme cela est repré- '^" ^ " sente en grandeur naturelle dans la figure 62 : on
«hoisit une feuille dont un centimètre carré pèse environ 0,1S4 gram. Avec un ciseau on fait une fent« ab menée perpendiculairement du. centre sur la
. 0 Antt.-d. Cftem. u. Fharm., CXLTU, 869. - ZeitKk. f.anaiyt. Chtm., TIU. 17*.