La plus grande partie de l'ammoniaque employée en

(') On peut également préparer le molybdate en dissolvant 100 grammes d'acide molybdique pur dans 400 grammes d'ammoniaque à 0.96 de densité et versant dans cette solution, après refroidissement, 1,500 grammes d'acide nitrique de 1.20 de densité.

86 MÉTHODES GÉNÉRALES d'aNALYSE.

excès est ensuite neutralisée par Tacide chlorhydrique versé peu à peu jusqu'au moment où le précipité formé se redissout lentement et non plus instantanément.

9. On refroidit la liqueur avant d'y verser le mélange magnésien, parce que, à chaud, il se précipiterait des sels magnésiens basiques qui augmenteraient le poids du phosphate ammoniaco-magnésien. (Brunner.) . 10. La précipitation de Tacide phosphorique dans la liqueur faiblement ammoniacale se fait avec le mélange magnésien suivant :

100 grammes chlorure de magnésium cristallisé; 140 grammes chlorhydrate d'ammoniaque ; 700 grammes ammoniaque pure ; 1300 grammes eau.

11 . Pour précipiter 0«',1 d'acide phosphorique, on ajoute 10 centimètres cubes de ce mélange; ces 10 centimètres cubes contiennent une quantité de magnésie double environ de celle qu'exige la précipitation de Tacide phosphorique.

12. Après l'addition du mélange magnésien, on ajoute environ un tiers du volume de la liqueur d'ammoniaque caustique, en ayant soin toutefois que le volume total n'excède pas 100 à 110 centimètres cubes.

13. Dans l'espace de trois à quatre heures, le phosphate ammoniaco-magnésien est complètement déposé et peut être filtré.

14. Le précipité est lavé sur le filtre avec de l'ammoniaque étendue (1 :3), jusqu'à ce que la réaction du cA/ore ait complètement disparu dans la liqueur qui filtre. Il ne faut pas trop prolonger les lavages, l'insolubilité du phosphate ammoniaco-magnésien dans l'ammoniaque étendue n'étant pas absolue. (La correction indiquée par Frésénius, pour les 110 centimètres cubes relativement au phosphate soluble, est inutile.)

DOSAGE DE l'aCIDE PHOSPHORIQUE. 87

15. Après dessiccation sur le filtre, le phosphate ammoiiiaeo-magnésien en est séparé, le filtre est brûlé à part; on calcine ensuite le précipité à la lampe Bunsen ordinaire puis à la soufilerie. Cette dernière calcination ne doit pas être omise, car elle chasse les petites quantités d'acide raolybdique qui pourraient rester avec le phosphate ammoniaco-magnésien et qui ne disparaissent qu*à haute température.

On trouvera plus loin les applications de cette méthode à l'analyse des sols et des engrais phosphatés.