I. — FOURRAGE VERT. — FOIN. — PAILLE
284. — Substances à doser. — Dans l'analyse d'un fourrage on se propose d'établir la valeur nutritive de la matière alimentaire. On a donc à se préoccuper seulement du dosage des principes nutritifs, qui sont : l'amidon, le sucre, les matières grasses, les substances azotées, la cellulose. Il importe aussi de doser l'eau, la substance sèche et le taux des cendres. La méthode employée au laboratoire de Weende répond parfaitement à ces indications; c'est la seule qui soit en usage à la Station de l'Est et dont je recommande l'application pour l'examen de la composition des fourrages.
285. — Prélèvement de réchantillon. — En plusieurs points du tas de fourrage à analyser, d'autant plus nombreux que le tas est plus considérable, on prélève une ou deux poignées de fourrage; on mélange le tout aussi intimement que possible sur une bâche de toile , puis, à l'aide d'un hache-pailie, on coupe la matière en fragments de 2 à 3 centimètres de longueur, on mélange à nouveau, et l'on prélève un échantillon de 2 à 3 kilogrammes s'il s'agit de foin, de 4 « 5 kilogrammes si l'on opère sur un fourrage vert.
286. — Détermination de l'eau et de la substance sèche. — Dans une étuve ordinaire dont la température est maintenue constante entre 60° et 70°, on place 200 à 300 grammes de fourrage'; cette opération a pour but de sécher le fourrage sans lui enlever toute son eau de constitution. Au bout de 48 heures, oh retire le fourrage de l'étuve, et on le pèse de nouveau. On moud en-
suite 100 à 150 grammes de résidu et l'on effectue le dosage de Teau sur 4 à 5 grammes placés dans une étuve à 100° ou 105% jusqu'à cessation de perte de poids.
287. — Teneur en cendres. — On pèse 40 à 50 grammes de fourrage réduit en poudre et dont le dosage précédent a fait connaître la richesse en eau. On les incinère sur une lame de platine dans le moufle de Schlœsing, en ayant soin de ne pas dépasser le rouge très-sombre, afin d'éviter la volalilisalion du chlorure ('); on pèse le résidu qui constitue les cendres brutes. On le broie dans un mortier pour opérer le mélange, puis on introduit un poids connu , 1 gramme environ, de ces cendres brutes dans l'appareil à dosage de Tacide carbonique ; le dosage de CO* terminé, on recueille avec soin le résidu dans une petite capsule de pliatine, on lave à l'eau distillée par décantation, on dessèche et on pèse; l'augmentation de poids de la capsule correspond aux matières étrangères insolubles dans les acides (sable, etc.) et au charbon qui a échappé à la conabustion dans l'incinération. On calcine au rouge ce résidu et Ton pèse de nouveau; la perte ^ de poids correspond au charbon. La différence entre le poids primitif des cendres' et la somme des poids xio l'acide carbonique, des matières minérales étrangères et du charbon, donne le poids des cendres pures.
Si l'on veut faire l'analyse complète des cendres, on suit la méthode indiquée précédemment (Analyse des cen^ dres des végétaux, pages 299 et suiv.).
288. — Dosage de la cellulose brute (Rohfaser). —^Préparation de V échantillon. — Pour ce dosage et ceux qui vont suivre, l'état de division mécanique de la matière
(') Il est préférable de faire rincinération par le procédé décrit P^Sed, fig. 1. Cela dispense de tenir compte du charbon, car il n'en existe pa» dans les cendres obtenues par combustion dans l'oxygène»
à analyser importe beaucoup; plus le fourrage est divisé, mieux il est attaqué par les divers agents à Faction desquels on le soumet. Le moulin et le mortier sont les instruments le splus convenables pour diviser le fourrage. Voici la meilleure marche à suivre pour la préparation de la matière qui servira à tous les dosages qu'il nous reste à effectuer.
On prend 450 à 200 grammes de fourrage séché à l'étuve à 70**, on le porte encore chaud dans le moulin et Ton repasse à diverses reprises, en serrant les lames, le produit obtenu, jusqu'à ce que la masse soit réduite en fragments qui puissent passer au travers d'un tamis à trous ronds de 1 millimètre de diamètre. On abandonne à l'air pendant 2 heures la poudre ainsi obtenue; puis on la place dans un flacon bien sec qu'on bouche hermétiquement. On détermine, une fois pour toutes, la teneur en eau (par. la dessiccation complétée 100^) de la poudre, que l'on conserve dans ce flacon toujours bien bouché.
b) Dosage de la cellulose. — On effectue le dosage de la cellulose brute sur 3 grammes environ de matière, qu'on place dans une capsule de porcelaine avec 50 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (à 10 p. 100 de HCl) et 150 centimètres cubés d'eau distillée ('). On fait bouillir le mélange pendant une demi-heure, en ayant soin de remplacer l'eau au fur et à mesure de son évaporation. Après ce temps, on laisse refroidir : la matière se dépose, le liquide, aussi clair que possible, est décanté avec précaution à l'aide d'un siphon ; ce qui en reste est enlevé avec une pipette, et le tout mis à part. On ajoute 200 centimètres cubes d'eau au résidu, on fait bouillir et l'on dé-
(*) Henneberg emploie Tacide sulfariquc, mais la substitution de Tacide chlorhydrique à ce dernier donne d'excellents résultats, permet un dosage plus rapide et fournit une cellulose plits pure.
ANALYSE lUUËDIATB DES F0URRAQE3. 311
canle. Le résidu resté dans la capsule est alors adilitionné de 50 centimëlres cubes d'une solution à 5 p. 100 de potasse caustique et de 150 centimètres cubes d'eau ', on fait bouillir une seconde fois avec les précaulions indiquées plus liaut; on ^ laisse déposer de nou- > veau, on décante, on ° ajoute 200 centimètres ■ cubes d'eau; on fait I bouillir de nouveau , I on décante et le résidu j est recueilli sur un filo tre taré.
g. Il faut employer un ° procédé de filtration à ^ l'aide de la succion :
^ soit le système des ^ deux flacons, décrit no- ^ tammentdans le traité de Frésénius : Analyse quantitative, 3* édition française, p. 79, soit un aspirateur ordinaire , soit mieux encore la trompe de H. Sainte- Claire Deville, représentée par la figure 37 et construite par V, Wiesnegg, à Paris.
Si Ton se contente de jeter simplement la cellulose sur un filtre, l'opération est extrêmement longue. La trompe de H. Deville peut servir aussi , comme le montre la figure 37, à alimenter la lampe à gaz sans qu'on ait besoin de recourir à une soufflerie mue au pied. Cet appareil est d'un usage extrêmement commode et je conseille aux chimistes qui disposent d'une pression d'eau suffisante,, de l'installer dans leur laboratoire.
On décante le liquide alcalin des deux derniers lavages, et l'on ajoute le faible dépôt qu'il laisse à celui que contient le filtre, on lave alors, sur le filtre, jusqu'à cessation de toute réaction alcaline de l'eau qui passe. On réunit ensuite aux deux premiers dépôts, la petite quantité de matière qui s'est déposée dans le liquide acide, après l'avoir lavée à l'eau.
La cellulose brute contenue dans le filtre est enfin lavée complètement à l'eau distillée, à l'alcool et à l'éther ; sechée à 110°, pesée et incinérée. Le poids des cendres est déduit du poids de la matière avant l'incinération. La différence correspond à la cellulose brute.
Cette méthode ne fait pas connaître le taux pour 100 exact de la cellulose pure, mais plutôt celui du ligneux ; la matière obtenue par les traitements successifs par l'acide chlorhydrique et la potasse, est un mélange de cellulose pure et de substances étrangères dont la quantité varie avec la nature dil fourrage et notamment avec le taux de la matière protéique.
289. — Méthode de Schûlze. — D'après les essais nombreux faits au laboratoire de la Station de Weende, le D^Schulze a proposé une méthode de dosage delà cellulose pure qui donne des résultats plus exacts, mais qui, en raison du temps qu'elle exige, n'est employée que pour des recherches spéciales, la méthode de Weende fournissant des indications suffisamment précises dans la plupart des cas.
ANALYSE IMMÉDIATE DES FOURRitGES. 313
Schulze commence par épuiser successivement la matière par Teau, par Talcool et par Téllier : on dessèche le résidu, on le réduit en poudre, puis on le soumet à Taction de l'acide nitrique et du chlorate de potasse de la manière suivante :
On fait macérer pendant 12 à 15 jours 2 à 4 grammes de substance dans 12 parties en poids d'acide nitrique de 1,40 de densité, additionné de 0,8 partie en poids de chlorate de potasse. Ce mélange, placé dans un flacon bien bouché, est abandonné dans une pièce dont là température maxima ne dépasse pas 15 degrés centigrades. Après ce temps, on ajoute un peu d'eau, on filtre et on lave le résidu, d'abord à l'eau froide, ensuite à l'eau chaude.
Quand le lavage est terminé, on fait tomber le contenu du filtre dans. un verre de montre et on le laisse digérer pendant trois quarts d'heure environ -à 60" avec de l'eau ammoniacale (1 partie d'ammoniaque du commerce pour 50 parties d'eau). On rassemble sur un filtre taré, on lave avec la même solution arnmoniacale froide, jusqu'à ce que le liquide passe entièrement incolore, puis à l'eau froide, à l'eau chaude, à l'alcool et à l'éther. Schulze recommande tout particulièrement d'éviter que la température dépasse 15^ pendant la macération, de peur qu'une oxydation énergique ne se produise et n'amène des explosions qui ne sont nullement à craindre si l'on prend les précautions convenables.
Lj cellulose obtenue par cette méthode contient encore de petites quantités de substance protéique (0,5 p. 100). En défalquant cette faible quantité, qu'on peut déterminer par un dosage d'azote, la matière qui reste présente la composition élémentaire de la cellulose. Si l'on veut obtenir la cellulose pure, il est préférable de recourir au procédé décrit § 257, p. 280.