ANALYSE DE L'ACIDE SULFURIQUE ORDINAIRE
Recherche des impuretés. — L'acide sulfurique ordinaire peut contenir comme substances fixes : les sulfates de métaux alca-
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lins et ceux de calcium, d'aluminium, de fer, de plomb, plus rarement ceux de cuivre et de zinc ; on peut y rencontrer encore du sélénium, du thallium et de l'arsenic. Les principaux composés volatils que l’on y trouve sont les acides chlorhydrique, fluorhydrique et sulfureux, ainsi que les composés oxygénés de l'azote.
Les sulfates métalliques se reconnaissent, après évaporation dans le platine d’un certain volume d'acide, par l’examen analytique du résidu fixe de cette évaporation.
La détermination du sélénium se fait en étendant de 4 volumes d’eau, filtrant, s’il est nécessaire, et ajoutant une solution d'acide sulfureux. Le sélénium se précipite.
Le thallium ne peut être caractérisé sûrement que par le spectroscope.
Une bonne méthode pour la recherche et le dosage de l’arsenic consiste à étendre l'acide concentré d’un volume d’eau tel que le mélange ait une densité voisine de 1,5 à froid et d’un égal volume d’acide chlorhydrique pur et étendu (1 partie dans 2 parties d'eau), puis à faire passer pendant près d'une heure un courant énergique d'hydrogène sulfuré. Le sulfure d’arsenic ainsi obtenu correspond à la presque totalité de l’arsenic contenu dans l'acide. Pour une simple recherche, on remplace le courant d'acide sulfhydrique par l'emploi d’une lame de cuivre bien décapée, qui se recouvre, lorsqu'on chauffe légèrement, d’un dépôt adhérent gris d’ardoise (Cu’As?).
L'acide sulfureux se reconnait par la décoloration d’une solution d’iodure d'amidon légèrement bleue, parce qu'il est dans l’acide sulfurique le seul réducteur agissant sur l’iode libre.
Les composés oxygénés de l'azote décolorent l’indigo, brunissent le sulfate ferreux, développent une belle coloration bleue avec la diphénylamine dans l'acide de concentration moyenne. La coloration verte produite par le carbazol est encore plus sensible,
L'acide azoteux est dosé en versant jusqu'à décoloration
l'acide sulfurique, à l’aide d’une burette graduée, dans une solution de permanganate étendue et légèrement chauffée. L'acide azoteux se transforme en acide azotique aux dépens du permanganate, de telle sorte qu'à 1 gramme de fer peroxydé par ce sel correspond 0,339 de Az°0*. L'ensemble des composés nitrés se détermine à l'aide du volumètre de Lunge, dont nous avons décrit le fonctionnement (t. [, p.948). On introduit de 1 à 5 centimètres cubes d'acide sulfurique nilreux dans le tube B de l'appareil de dégagement, préalablement plein de mercure (fig. 74). L’entonnoir E est lavé deux fois par 4 à 5 centimètres d'acide sulfurique pur. Le tube est agité fortement deux ou trois minutes; l'acide se colore en violet et le dégagement de
bioxyde d'azote commence aussitôt.
Dès qu'il est terminé, on fait passer le gaz dans le {tube mesureur C du nitromètre (fig. 44), les tubes de verre F et T, remplis de mercure, étant placés en contact el réunis par un petit tuyau de caoutchouc. Le gaz est mesuré après refroidissement, pour cela, on fait usage du tube de réduction, comme il est indiqué (t.'I, p. 950), en remarquant que le gaz est sec, puisqu'il
est resté toujours en présence d'acide sulfurique concentré.
1 cent. cube de Az?20% correspond à 1"8",701 de AzO ou 22,820 de HAzO3.
