ANALYSE DU PHOSPHORE

Essai du phophore ambré. — Les impuretés les plus communes sont le soufre et l’arsenic.

Pour les déterminer, on attaque le phosphore par de l'acide azotique étendu. La solution, additionnée d’eau en excès, est divisée en deux parties égales.

L'ane sert au dosage de l’acide sulfurique formé, qu’on précipite à l’ébullition par le chlorure de baryum.

L'autre est neutralisée, mais non pas complètement, par l’'ammoniaque, puis additionnée d’un peu de sulfure d'ammonium fraichement préparé. On fait chauffer jusqu'à l’ébullition et on abandonne quelques heures. Le sulfure d’arsenie est recueilli sur un filtre, lavé soigneusement et ensuite attaqué à une douce chaleur par l'acide chlorhydrique avec quelques cristaux de chlorate de potassium. Lorsque l'attaque est terminée, ne laissant insoluble qu'un peu de soufre, on ajoute de l’acide tartrique, on étend d'eau, filtre et précipite par la mixture magnésienne. Après douze heures de repos, on recueille sur un filtre taré, lave à l’eau ammoniacale et sèche à 100° jusqu’à poids constant, pour doser l’arsenic.

Essai du phosphore rouge. — En dehors des impuretés signalées plus haut, il importe de rechercher dans cetle variété le phosphore ordinaire et les acides phosphoreux et phosphorique provenant de l’oxydation de ce dernier.

Phosphore ambré. — On épuise environ 5 grammes de phosphore placés sur un filtre sans plis par du sulfure de carbone, puis par de l'alcool. Les deux solutions additionnées d’iode sont distillées successivement dans une même cornue tubulée. Le résidu formé d’iodure de phosphore est attaqué par l’acide azolique étendu, et l’acide phosphorique est précipité à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien. Le pyrophosphate obtenu par calcination sert à calculer le phosphore ambré, qui était mêlé au phosphore rouge. |

Phosphore rouge. — On épuise 05,250 du phosphore à analy-

ser par l'eau bouillante, le sulfure de carbone et enfin l'alcool. Le filtre et son contenu sont séchés, puis traités par de l’acide azotique étendu à une douce chaleur. Après oxydation du phosphore, on filtre, ajoute quelques cristaux d'acide tartrique et précipite, comme ci-dessus, par la mixture magnésienne. Le pyrophosphate obtenu par calcination permet de calculer le phosphore rouge. |

Acide phosphoreux. — 5 grammes de phosphore rouge sont épuisés par l’eau bouillante ; la liqueur, additionnée d'acide chlorhydrique, puis de bichlorure de mercure, est chauffée au bain-marie à l'abri de la lumière directe. Après quelques heures, on recueille le protochlorure réduit sur un filtre taré, on lave à l’eau chaude et sèche à 100° jusqu'à poids constant.

1 de protochlorure correspond à 0,034 d'oxygène absorbé par l'acide phosphoreux, pour passer à l’état d'acide phosphorique, ou à 0,174 de H#PO*.

Acide phosphorique et acide phosphoreux. — On épuise 5 grammes de phosphore par l’eau bouillante; la solution refroidie est divisée en deux parts égales.

L'une est précipitée directement par [a mixture magnésienne en présence d'acide tartrique et donne l'acide phosphorique. |

L'autre est oxydée par l'acide chlorhydrique et le chlorate de potassium, puis également précipitée par la mixture magnésienne. Le pyrophosphate obtenu par calcination correspond à la somme : acide phosphorique et acide phosphoreux. L'acide phosphorique étant déterminé par dosage direct, le second est obtenu par différence ; le chiffre ainsi obtenu sert à contrôler celui fourni par la réduction du bichlorure de mercure.

Exemple d'analyse de phosphore rouge (Jagnaux).

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