SÉPARATION DE L'ACIDE VANADIQUE

Acide vanadique avec métaux alcalins. — La séparation se fait dans de bonnes conditions par les méthodes de précipitation de l’hypovanadate de mercure et du vanadate de baryum, la recherche des métaux alcalins se continuant ensuite sans difficulté.

Acide vanadique avec baryum, strontium ou plomb. — Si l'on précipitait les bases, dans la solution acide qui les contient, par l’acide sulfurique, le précipité entrainerait beaucoup d'acide vanadique (Berzélius). IL faut fondre la matière sèche avec du

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bisulfate de potassium et reprendre par l’eau, qui dissout le vanadate de potassium avec l'excès de sulfate alcalin et laisse insolubles les sulfates métalliques.

Pour éviter l'entrainement de l'acide vanadique par les sulfates insolubles de baryum cet de strontium, Norblad a conseillé sa réduction par l'acide sulfureux en liquide chlorhydrique. Par addition d'acide sulfurique et digestion à une douce chaleur pendant dix-huit heures, les sulfates de baryum et de strontium sont bien séparés. L’acide hypovanadique reste dissous.

W. Halberstadtt a donné une autre méthode, qui serait également applicable en présence du calcium ou du zinc. Évaporer à sec la solulion chlorhydrique, reprendre le résidu par une solution saturée d'oxalate d'ammonium additionnée de quelques gouttes d'acide acélique concentré, et chauffer doucement jusqu'à ce que tout soit dissous. Dans la liqueur concentrée et portée à 100°, verser goutte à goutte, en remuant sans cesse, de l'acide acétique concentré tant qu’il se produit un précipité. Après avoir chauffé quelques heures au bain de sable, filtrer et laver le précipité avec volumes égaux d'acide acétique, d’eau et d'alcool. La solution évaporée à sec pour chasser les sels ammoniacaux volatils, puis calcinée dans une capsule de plaline larée, donne l'anhydride vanadique Va*0°, qui reste dissout.

Acide vanadique avec métaux précipitables par l'hydrogène sulfuré en liqueur acide. — L'hydrogène sulfuré peut servir à séparer quelques-uns de ces métaux, qu'il précipite dans une dissolution acide en réduisant simplement l’acide vanadique à l’état d'acide hypovanadique Va?0*.

Après filtration et expulsion de l'hydrogène sulfuré, on pré- <ipite par l’'ammoniaque l'hypovanadate, qu'on lave à l'eau ammoniacale et qu'on calcine, pour peser Va*0?.

Mais il faut être sûr que le précipité de sulfure n’a pas entrainé de vanadium, comme cela arrive notamment avec le plomb et le cuivre.