B) ANALYSES INDUSTRIELLES

S'il s’agit de déterminer la composition moyenne d'un lingot de métal ou de matte, ou bien la richesse et, par suite, la valeur commerciale d’un minerai, c’est tout autrement qu'il faudra procéder. Le choix arbitraire d’un échantillon du minerai où d’un fragment du métal ne donnerait, dans la plupart des cas, aucune garantie d'exactitude, etil ne faudrait pas s'étonner que des prises d'essais faites d’une semblable facon sur des tas de minerais ou sur des Ccargaisons de navires, présentassent à l'analyse de très grandes divergences.

Il importe, au contraire, pour que l’on puisse compter sur les résultats d'analyses bien faites, qu'elles aient été préparées par un choix judicieux et méthodique de la substance à analyser. Mais les précautions à prendre doivent varier suivant la nature de la substance ; elles seront tout autres, par exemple, s'il s'agit de minerais en sable ou en morceaux, de scories, da mattes, de métaux, de sels solubles, d'engrais hétérogènes pulvérulents ou compacts, pèteux ou semi-liquides, ete.

Pour des minerais, on peut citer, comme un excellent exemple, la facon dont procèdent les usines fiscales de la Bohème, de la Saxe. ou du Hartz, dans l'examen des minerais

très variés de cuivre, de plomb, d'argent, etc., qu’elles achètent aux mines du pays ou de l'étranger (1).

Les minerais sont apportés à l'usine et pesés, on les verse à la pelle dans le plateau d'une grande balance, jusqu'à ce qu'ils fassent équilibre à un poids de 100 kilogrammes, en poussant l’approximation plus ou moins loin selon la teneur du minerai ; on détermine ensuite le poids du surplus. On forme ainsi des lots, qui peuvent aller jusqu'à 25, 50 et même 100 quintaux métriques, pour des teneurs assez faibles et des minerais qui paraissent assez homogènes.

En même temps on prépare la prise d'essai, en prélevant sur chacune des charges de la balance une petite quantité de matière (entre 125 et 250 grammes). Si le minerai est en sable ou schlich, on le prend avec une pelle à main ou une feuille de tôle pliée en demi-cylindre. S'il est en morceaux, on en prend quelques-uns à chaque pesée et on les casse au marteau; puis on verse les fragments ou le sable dans le vase, où l’on forme la prise d'essai.

Celle-ci est en général trop volumineuse et doit être réduite. A cet effet, on soumet tous les morceaux à un concassage sur la table de réduction, qui est une plaque de fonte avec rebords de trois côtés. Lorsque le minerai est à l'état de sable de grosseur comparable à celle de grains de millet, on en prend des échanüllons en divers endroits avec la petite pelle à main. On a soin de traverser le tas chaque fois dans toute son épaisseur, ou bien on v creuse à l'avance plusieurs sillons jusqu'à la table, et on verse dans un auget toute la matière enlevée de ces sillons.

Dans le cas où il y aurait encore trop de matière, on ferait une nouvelle réduction du tas, en procédant de la même facon, et on arriverait ainsi à n'avoir pas plus de 4 à 5 kilogrammes de minerai.

On en prend 1 kilogramme environ, qu'on séche et qu'on

(1) V. Balling, Manuel pratique de l’essayeur, traduit par Forthomme, 1881, p.. 195; — A. Carnot, Traitement métallurgique des minerais à Freyberg, Annales des mines, 1864, p. 8. ‘

réduit en poudre fine. On en fait ordinairement trois paquets dans des flacons que l’on ferme et cachète, et qui sont destinés à l’essayeur de l’usine, à l’essayeur des mines et à un essayeur arbitre, en cas de désaccord des deux premiers.

La teneur en humidité se détermine, non pas sur le minerai réduit en poudre fine, mais sur le minerai brut, tel qu'il est livré à l'usine, soit en schlich, soit en morceaux.

L’essai se fait le plus souvent sur 1 kilogramme de la matière. Après l'avoir pesée, on la porte au-dessus d'un feu de charbon, sur une pelle ou un plateau, où on la remue constamment, sans laisser la température dépasser 100 degrés. Lorsqu'il n’y à plus de vapeur d’eau dégagée et qu'on n'observe pas de variation entre deux pesées consécutives, on s'arrête et on inscrit le résultat. Le nombre de décagrammes trouvés pour la perte de poids exprime la teneur centésimale en humidité.

Les essais de laboratoire se faisant toujours sur l'échantillon moyen après dessiccation, il est facile de transformer les teneurs centésimales trouvées dans l’analvse du minerai sec en teneurs centésimales rapportées au minerai brut, en multipliant les

premières par le rapport (r exprimant la teneur centé-

100 — + simale en humidité).

Après avoir exposé la marche suivie dans les usines fiscales d'Autriche et d'Allemagne pour la préparation d'un échanüllon moyen des minerais qu'elles recoivent du dehors, nous indiquerons sommairement la facon dont on peut diriger l'opération dans des cas différents.

S'il s'agit d’une grande accumulation faite à l'avance de minerais, on pourra prendre des morceaux en différents points, à l'extérieur et à l'intérieur du tas, dans lequel on creusera un certain nombre de trous. Ou bien s'il est allongé, on pratiquera plusieurs tranchées, de manière à traverser le tas du haut en bas, et, pendant ce travail, on mettra de côté une pelletée sur cinq ou six. On formera ainsi un nouveau monceau, qui, sil est encore trop considérable, sera mélangé et coupé lui-même par deux tranchées rectangulaires, dont les

déblais seront ensuite concassés sur une table de réduction.

Il est d'autant plus nécessaire de réduire le minerai en sable, avant de prélever l'échantillon moyen, que les minerais sont plus hétérogènes et plus riches ; les mêmes soins ne sont pas nécessaires avec les matières de faible valeur.

Lorsque l’on doit estimer plusieurs tas de minerais, il convient, en général, d'opérer de même sur chacun d’eux et de déterminer, pour chacun séparément, la quantité de minerai et sa teneur. Cependant, s'ils étaient de faibles dimensions, on pourrait établir leur teneur moyenne en prélevant sur les différents tas des quantités proportionnelles à leurs volumes respectifs, mélangeant le tout et continuant comme pour un tas unique.

Le choix des échantillons présente une certaine difficulté, quand il s'agit d'une livraison importante de minerais, et particulièrement dans le cas où l'expédition a lieu par chargements de navires, pesant depuis 400 Jusqu'à 2.000 tonnes, comme cela se présente dans divers ports de commerce.

La meilleure méthode parait être de procéder à la prise d'essai en même temps qu'au déchargement ; trois ou quatre fois par jour ou bien après le déchargement de chaque centaine de tonnes, les représentants des acheteurs et des vendeurs prennent, sur les brouettes ou les wagons, des morceaux gros et petits, qu'ils cassent et dont ils jettent des fragments dans un récipient spécial et bien fermé, afin d'éviter qu'on y puisse toucher et aussi que le poids puisse être modifié par perte ou absorption d'humidité. Lorsque le déchargement est terminé, on broie les morceaux et on mélange le sable obtenu; on en prend une portion qu'on broie plus fin, qu'on mélange bien et qu'on enferme dans des boîtes en fer-blanc ou dans des flacons soigneusement cachetés.

Cette facon de choisir l'échantillon moyen est celle qui donne les résultats les plus sûrs ; elle est adoptée pour les cargaisons de phosphates et de minerais de cuivre, de zinc, de fer manganésifere et même de fer ordinaire ; les dépenses qu’elle nécessite sont. en réalité, peu de chose en comparaison des

écarts que peuvent entrainer, sur le prix d’une cargaison un peu importante, des différences de quelques centièmes sur la teneur des minerais.

Il est peut-être utile, vu l'importance de la question, d’exposer avec quelque détail la série des opérations prévues par un règlement bien fait.

Nous prendrons pour exemple le règlement en usage à Anvers, pour la réception des minerais de zinc. Ce réglement, préparé par la Société de la Vieille-Montagne (1), a été adopté depuis par tous les acheteurs et les vendeurs et se trouve aujourd'hui d'un usage général sur la place d'Anvers.

Le transport des minerais depuis la cale des navires jusque dans les bateaux ou dans les wagons se fait dans des paniers en jonc, garnis à l'intérieur de toile à voile; ils sont d’une contenance d'un tiers d'hectolitre, de manière à pouvoir recevoir 90 kilogrammes de minerai de zinc (poids adopté pour le pesage).

Le pesage se fait en présence du délégué du vendeur, de celui de l'acheteur et du représentant du navire. Ges trois personnes marquent contradictoirement le nombre de paniers pesés et surveillent particulièrement les opérations pour le compte de leur commettant.

Le pesage s'effectue au moyen d’une balance à fléau.

Le pesage de chaque panier ést réglé de facon qu'il renferme exactement un poids net de 50 kilogrammes de minerai.

La quantité en plus est enlevée du panier ou, s'il manque du poids au panier, on complète en prenant du minerai sur un petit tas placé en réserve près de la balance.

Il n'est fait d'exception que pour les paniers qui doivent servir à l’échantillonnage; ceux-ci sont mis de côté, tels qu'ils sortent de la cale, pourvu qu'ils soient remplis et qu'ils renferment approximativement le poids de 50 kilogrammes, les différences, en plus ou en moins, sur ces paniers ne pouvant

(1) Imprimerie Léon de Thier, Liège. Règlement du ? octobre 1867. Réimpression de janvier 1890.

être que peu importantes et devant probablement se compenser. |

Le pesage se fait exactement entre deux fers, c’est-à-dire que les deux plateaux portant les poids et le minerai doivent se trouver en équilibre parfait; mais il est dû à la Vieille- Montagne, comme frais de pesage, cinq pour mille de bonification sur le poids brut constaté.

Le poids des paniers vides servant à chaque brigade n'étant pas uniforme, on les tare tous et l’on détermine le poids moyen, qui est ajouté sur le plateau de la balance où se trouve le poids de 50 kilogrammes.

La tare est constatée au commencement des heures de travail et chaque fois que la chose est jugée nécessaire, selon le plus ou moins d'humidité des minerais et selon le désir de l'un ou l’autre des délégués des trois parties.

Échantillonnage général. — L'’échantillonnage se fait pendant le déchargement. On prélève, en général, ? p. 100 du poids total de la cargaison, soit un panier sur cinquante (1).

Dans chaque série de 100 paniers, le marqueur de l'usine et celui du vendeur alternativement en désignent un au hasard, avant qu'il soit sorti de l'écoutille et sans qu'il y ait eu entente préalable.

Ce panier est immédiatement enlevé, sans passer par la balance, et son contenu est versé dans une caisse doublée en zinc, qui est, aussitôt après l'opération, fermée par deux cadenas; puis, la caisse est roulée à l'atelier de concassage, où elle est ouverte et où le minerai est soumis au travail du concasseur.

Les marqueurs doivent, afin d'éviter des contestations, être placés de telle facon que, tout en voyant la balance, ils ne puissent avoir vue dans la cale; ils ne peuvent non plus causer, ni faire de signes aux ouvriers placés, soit dans la cale, soit sur le pont.

(1) Dans le cas des blendes grillées, qui sont en sable et beaucoup plus homogènes que les minerais bruts, le prélèvement est seulement de 1 p. 100, soit un kilogramme sur un panier quelconque de chaque vingtaine, lorsqu'on met en wagon.

L'échantillon est concassé soigneusement sur une taque en fonte jusqu'à ce que les dimensions des plus gros morceaux ne dépassent pas la grosseur d’une noisette.

La masse, composée alors en grande partie de minerai en poudre, est mélangée à la pelle et étendue sur la taque, en une couche d’égale épaisseur. On donne à cette couche une forme carrée et l’on prélève au moven d’une petite pelle à main, en opérant d'une manière uniforme, en sens croisé, une quantité approximative de 10 kilogrammes de minerai, qu'on porte sur la balance et qu'on ramène juste à 10 kilogrammes.

Les 40 kilogrammes restant sur la taque sont portés sur le wagon ou sur le bateau; quant aux 10 kilogrammes, ils sont concassés plus fin, en grains ne dépassant pas 5 millimètres; ils sont bien mélangés, puis soigneusement étendus en couche égale ; ils sont ensuite divisés en deux parties.

La première, pesant 1 kilogramme, est prélevée sur toute la masse en suivant le système indiqué plus haut, puis déposée dans une petite caisse en zinc, pour servir à l'essai hygrométrique.

La seconde, composée des 9 kilogrammes restants, est déposée dans une grande caisse et doit servir à former les échantillons destinés aux analyses.

Échantillon pour l'humidité. — À la fin de la journée, le contenu de la petite caisse, où l’on à versé successivement 1 kilogramme de chacun des paniers pour l'essai hygrométrique, est parfaitement mélangé, puis étendu sur une taque; on en prélève 1 kilogramme, qui est broyé dans un mortier de fer et passé par un tamis de 1 millimètre d'ouverture; cet échantillon est enfermé dans une boîte en zinc et constitue l'échantillon destiné à constater l'humidité contenue dans la quantité totale de minerai déchargée pendant la journée hors d'un navire.

Cette opération se fait de la même manière pour chaque navire. Les boîtes sont étiquetées, puis placées dans une caisse à deux cadenas et ainsi portées au laboratoire de la Vieille-Montagne, où se font les essais hygrométriques.

La constatation de l'humidité se fait le soir même ou, au plus tard, le lendemain matin, par l'agent de la Vieille-Montagne, sous le contrôle et avec l'assistance du délégué du vendeur, ou bien, si le vendeur le désire, par les délégués des deux parties opérant contradictoirement et simultanément sur un double échantillon. Dans ce cas, si les résultats obtenus pour chacun d'eux ne diffèrent pas de plus de 0,2 p. 100, la moyenne représente l'humidité à consigner au procès-verbal de réception. En cas de différence plus grande que 0,2 p. 100, les essais doivent être recommencés, jusqu'à ce qu'il y ait concordance dans les limites indiquées.

Les essais hygrométriques se font comme suit :

Le contenu de chaque boîte est parfaitement mélangé, et, après lavoir étendu en couche d’égale épaisseur, on en prend, au moven d'une spatule, 100 grammes, qui sont placés dans une capsule tarée d'avance. La capsule est portée sur un bain de sable, chauffé par une lampe à alcool jusqu'à 100 degrés centigrades. Pour mesurer la température on se sert d'un thermomètre en verre, dont le réservoir plonge dans le minerai et au moyen duquel on remue celui-ci pour favoriser l’évaporation et obtenir une température uniforme dans la masse; il faut éviter lorsqu'on remue la masse, de faire tomber hors de la capsule aucune parcelle de minerai.

Arrivé à 100°, on éteint la lampe et on laisse refroidir jusqu'à ce que le thermomètre ne marque plus que 50°; on chauffe alors de nouveau jusqu'à 100°,puisonprocèdeàlapesée.

Lorsqu'elle se fait à chaud, on porte immédiatement la capsule sur le plateau de la balance; la différence de poids constatée, moins 0£",1 représente l'humidité renfermée dans le minerai. La correction de (0,1, que l’on déduit de la différence de poids correspond, suivant expérience faite, à l'erreur qui provient de l’action exercée sur un plateau de la balance par le courant d’air résultant de la température élevée de la capsule; on doit donc ajouter 0£',1 au poids de la pesée à chaud ou, ce qui revient au même, déduire 0,1 de la différence de poids constatée.

Si l’on adopte la pesée à froid, on place la capsule, après l'avoir enlevée du bain de sable, au-dessus d’une soucoupe renfermant de l'acide sulfurique à 66 degrés Beaumé ; on recouvre le tout d'une cloche en cristal, reposant sur une plaque de verre dépoli enduite de suif; lorsque la capsule à repris la température du local, on l’enlève de dessous la cloche et on la porte sur la balance. La différence entre les pesées, avant et après la dessiccation, fait connaitre la proportion d'humidité renfermée dans le minerai.

La proportion d'humidité constatée’est appliquée à la quantité déchargée le même jour et, après le déchargement du navire entier, on fait la récapitulation de toutes les opérations journalières pour constituer ainsi l'humidité moyenne de tout le chargement.

Échantillon pour analyse. — On a vu plus haut que les 9 kilogrammes prélevés sur chaque panier désigné par les marqueurs étaient mis de côte dans une grande caisse pour servir à la composition des échantillons pour essais analvtiques.

À la fin de la journée, le contenu de cette caisse est renversé sur une taque en fonte ; il est concassé et mélangé.

On prélève ensuite, toujours de la mème facon qu'il a été dit plus haut, exactement un demi-kilogramme par panier entré dans l'atelier. Cette quantité de minerai est déposée dans une autre caisse, doublée en zinc et fermant au moven de deux serrures (chaque partie garde une clef) ; on y ajoute chaque jour les prélèvements faits, d’après les mêmes règles, jusqu'à entier déchargement du navire, si toutefois le chargement de ce navire n'est pas supérieur à 300 tonnes.

Si le chargement du navire était de 300 à 500 tonnes, il serait divisé en deux parties à peu, près égales, sur chacune desquelles il serait fait un prélèvement particulier et ces prélèvements seraient déposés dans deux caisses séparées. S'il était de 500 à 800 tonnes, il serait fait trois prélèvements séparés placés dans trois caisses ; au-dessus de 800 tonnes, le chargement est divisé en quatre parties et l’on fait quatre échantillons placés dans autant de caisses.

7Eù ANALYSE QUANTITATIVE

Si le chargement d’un navire n'était pas composé de minerais de même qualité et de même provenance, il serait prélevé sur chaque espèce un échantillon distinct, et l’on devrait prendre sur chacune de ces espèces un, deux, trois ou quatre échantillons, proportionnellement au nombre de tonnes, ainsi qu'il a été dit plus haut.

Chaque caisse fait l’objet d'une opération distincte. On prend d'abord uniformément la moitié du contenu de la caisse; cette moitié est concassée et on en prélève une quantité de 5 kilogrammes.

Ces 5 kilogrammes sont parfaitement pulvérisés dans un mortier de fer et entièrement passés au tamis de 1 millimètre ; on mélange la masse dans un plateau à rebords, en suivant toutes les prescriptions d'usage, pour arriver à une homogénéité complète, puis on en prend environ un tiers, qui est placé dans un plateau plus petit.

Ce tiers forme la prise d'essai définitive ; on le divise en quatre parts, qui constituent les échantillons officiels, dont deux sont remis à l'agent du vendeur et les deux autres à la Vicille-Montagne.

Chaque partie emploie un échantillon à son analvse particulière et conserve le second en cas d'analyse contradictoire.

Si les résultats des analyses faites en particulier nécessitent une analyse contradictoire, les deux échantillons sont réunis et entièrement mélangés par les chimistes, qui procèdent sur ce mélange aux essais analvtiques.

Les flacons en boîtes, dans lesquels les quatre échantillons officiels sont renfermés, doivent être parfaitement étiquetés; ils sont placés devant l'opérateur, qui les remplit aussi uniformément que possible, en avant soin de vider alternativement dans chacun d’eux une cuiller également remplie de minerai.

La bande portant l'étiquette doit être fixée sur la boîte, de facon que l’on ne puisse ouvrir celle-ci sans déchirer la bande. On appose sur cette bande les cachets officiels des deux parties et ils servent à la maintenir en place.

L'étiquette écrite sur la bande mentionne :

y sr

1° Le nom du vendeur;

9° Le nom du navire;

3° Le nom du capitaine;

4 Le poids brut sur lequel l'échantillon a été prélevé ;

5° L'humidité du minerai;

6° La date du procès-verbal de réception.

Les frais résultant du pesage, de la constatation de l’humidité et du prélèvement des prises d'essais pour analyses, opérations faites dans l'intérêt des deux parties, doivent être supportées en commun par elles; mais comme la Vieille- Montagne fait effectuer ces divers travaux dans ses locaux, par son personnel, et qu'elle fournit le matériel et les objets nécessaires, elle recoit du vendeur, pour rentrer dans la quote-part qui incombe à ce dernier, une indemnité de O0 fr. 25, par tonne de minerai décharge.

Matières pulvérulentes.

Les matières à examiner, lorsqu'elles sont pulvérulentes (minerais, sels, engrais, etc.), sont quelquefois expédiées dans des tonneaux ou dans des sacs. On prend alors des échantillons au moyen d'une sonde, qu'on fait pénétrer successivement par deux angles de chaque sac ou par deux trous percés avec une vrille dans le fond de chaque tonneau. On réunit tous les échantillons, on les mélange bien, et lorsqu'on juge que la matière est devenue tout à fait homogène, on en remplit un ou plusieurs flacons destinés aux essais.

Si la consistance de la matière ne permet pas de se servir de la sonde, on peut vider plusieurs sacs ou tonneaux, pris au hasard, sur une aire bien nettoyée à l'avance, mélanger les matières à la pelle, prendre en divers endroits des pelletées que l’on réunit en un tas plus petit. On mélange de nouveau, en Concassant les morceaux solides ou triturant les substances pâteuses, de manière à rendre assez homogène pour que le contenu d'un flacon représente très approximativement la teneur moyenne du tas.

DOCIMASIE. — T, I. 31

Au laboratoire, il faut encore écraser et triturer la matière, afin que les quelques grammes à soumettre à l'analyse aient bien la composition moyenne du flacon. |

Il est plus facile d'arriver à cette moyenne, lorsqu'ils’agit de sels solubles dans l’eau; car, dans ce cas, au lieu de se réduire à quelques grammes, on peut prendre 100 grammes, 500 grammes ou même davantage, dissoudre dans l’eau et étendre Jusqu'à un volume déterminé. On mélange aisément ce liquide par agitation, et on en prend pour les expériences successives des volumes correspondant à { ou ? grammes.de matière. S'il y a un résidu, on peut le recueillir pour l'examiner à part. /

Dans les usines métallurgiques, on a souvent besoin de connaître la composition movenne des laitiers, des scories, des mattes, etc. Pour préparer un échantillon moven, on met à part un fragment de la matière après chaque coulée, pendant un certain temps on concasse grossièrement, on mélange dans une auge et on prend une partie sur laquelle on poursuit la pulvérisation et le mélange, de facon à avoir une poudre homogène.

Métaux.

L'examen des métaux exige une tout autre facon d'opérer. Il faut, avant tout, nettoyer la surface du lingot à essayer et, au besoin, la limer à l’endroit où l’on veut prendre un échantillon. On peut quelquefois enlever un copeau de métal à l’aide d'un ciseau ou d'une gouge ; mais, en général, il vaut mieux pratiquer un trou au moyen d'un foret dans toute l'épaisseur du lingot. On se met ainsi à l'abri des inégalités de teneur qui peuvent exister entre la surface, le milieu et le fond dans des lingots de plomb d'œuvre, de cuivre argentifère, d'argent aurifère, ete. La mème opération ayant été faite sur un nombre suffisant de lingots (et, au besoin, en plusieurs endroits du mème lingot), on fond ensemble, sous du charbon, tous les échantillons obtenus par le foret ou la gouge, on remue le métal fondu et on le coule en plaques assez minces, dans

lesquelles ensuite on découpera des lanières étroites, qu'on mélera et dont on pesera la quantité convenable pour l'essaï.

Une bonne méthode pour les métaux bien fusibles consiste à en puiser une certaine quantité dans le bain fondu et bien brassé, au moyen d'une cuiller en fer revêtue d'argile, et à la eranuler dans l’eau où à la couler dans une lingotière ; dans le premier cas, on mêlera les grains et on en prendra ce qu'il faut pour l'analyse; dans le second, on pourra laminer et couper des lanieres.

Pour le cuivre et l'argent, on a souvent recours à un procédé consistant à plonger dans le bain l'extrémité d’une tige de fer bien décapée, qu'on retire aussitôt avec une gaine de métal adhérente ou éprouvette; on juge, par l'aspect de cet échantillon et par l'examen de ses qualités physiques, si l’affinage ou le raflinage du cuivre est près d’être achevé.

L'examen de l'acier fondu se fait quelquefois, au cours du travail même, sur des échantillons prélevés de la même facon et de préférence sur de petits Hngots préparés en prenant dans une cuiller un peu de métal fondu et versant dans une lingotière ; on le soumet à des essais physiques et plus rarement à des essais chimiques pour éclairer la fabrication. Lorsqu'il s'agit au contraire de la livraison par une usine de fer, d'acier ou de fonte, l’échantillonnage se fait sur un certain nombre de pieces prises au hasard, sur lesquelles on prélève des copeaux au moven de machines à percer ou à raboter; on peut alors soumettre cet échantillon moyen à une analyse chimique complete.

On voit, par tous ces exemples, combien peuvent varier les procédés d’échantillonnage et quelles précautions il faut prendre pour obtenir la composition moyenne de la matière à examiner.