FILTRATION

La filtration s'opère en versant le liquide mêlé au précipité à la surface d’une matière poreuse capable d’arrèter la partie solide et de se laisser traverser par le liquide.

Pour l'analyse, on ne se sert presque jamais de tissus de fil, de coton ou de laine, ni de sable, de verre pilé, de charbon ou de plaques minérales poreuses, qui sont employés dans d'autres circonstances pour clarifier les liquides et pour retenir les matières les plus fines.

La matière qui est le plus couramment utilisée est le papier non collé, appelé papier à filtre ou quelquefois papier Joseph, sorte de tissu feutré, composé de fibres végétales. Dans certains cas, la filtration se fait sur des matières filamenteuses, végétales ou minérales, feutrées par la simple pression des doigts : le coton ou le fulmicoton, le verre filé, l'amiante.

Papier à filtre. — Le papier à filtre de bonne qualité doit conserver une certaine solidité après avoir été mouillé et, pour cela, être formé de fibres un peu longues : le meilleur est

fait avec des chiffons de fil ou de coton; il est d'une épaisseur régulière. Suivant que le tissu est plus serré ou plus lâche, il retient mieux les matières les plus fines ou se laisse traverser plus rapidement par les liquides. Ce sont là des qualités que l’on apprécie facilement par l'expérience directe.

Le papier doit avoir été bien purifié par les lavages; il ne doit renfermer qu'une quantité minime de substances minérales, laissant après la combustion un très faible poids de cendres; il ne doit d’ailleurs céder aux liqueurs acides ou alcalines que des proportions négligeables de matières solubles. On évite de blanchir la pâte au chlorure de chaux qui aurait le double inconvénient de diminuer la solidité de la fibre et d'introduire des sels de calcium; aussi reste-t-elle souvent un peu jaunâtre.

Il est bon de constater si le papier ne renferme pas une quantité appréciable de sels calcaires, solubles dans les acides, qui pourraient gèner même dans les recherches qualitatives : on le fait aisément en traitant quelques filtres par l'acide chlorhydrique, lavant à l’eau, puis saturant le liquide par l’ammoniaque et ajoutant de l’oxalate d'ammonium; ce réactif ne doit pas donner de trouble.

Pourles analyses quantitatives surtout, il importe de vérifier si les matières minérales des filtres sont en proportion minime et quelle est cette proportion, afin d'en pouvoir tenir compte dans la série des dosages à effectuer.

Pour déterminer le poids du résidu que laisse, en moyenne, l'incinération d’un filtre de dimension donnée, on prend 5, 10 ou 20 filtres égaux et du même papier, on les brüle ensemble et on poursuit l’incinération dans un creuset taré Jusqu à ce que tout point noir, indiquant une combustion incomplète, ait disparu ; puis on pèse le résidu et on en prend le cinquième, le dixième ou le vingtième, comme représentant le poids moyen des cendres d’un filtre; ce poids devra être déduit de chacune des pesées faites sur les précipités calcinés obtenus avec des filtres de même espèce.

Mais cette correction n’est juste que si les filtres laissent la DOCIMASIE. — T. 1. 43

peser “

même quantité de cendres après les différentes opérations. chimiques, auxquelles ils ont été soumis; pour qu'il en soit ainsi, il faut que le papier ait été lavé au moins par un acide; on emploie ordinairement l'acide chlorhvdrique étendu de 2? parties d’eau, pour ne pas diminuer sensiblement la solidité

du papier et cependant dissoudre la majeure partie de la chaux

et de l’oxyde de fer qu'il contient.

On peut laver quelques filtres à la fois en les superposant dans un même entonnoir, dont on bouche la douille et qu'on laisse pendant plusieurs heures rempli de cet acide dilué; on ORe les lave de la même maniere un grand nombre de fois à l’eau 48e al distillée, jusqu'à ce qu'on ne reconnaisse plus de traces d'acide | chlorhydrique par un essai de l’eau de lavage au tournesol bleu très sensible et même à l’azotate d'argent. Puis on fait f sécher les filtres sur l'entonnoir et on les sépare les uns des “ÈS . autres. Un lavage très complet à l’eau pure est nécessaire, 60 pour que le papier ne-devienne pas cassant pendant la dessiecation, sous l’action de traces d'acide restant. 1

I vaut mieux opérer sur une importante provision de filtres, | pour ne pas recommencer trop fréquemment cette purification. | On se sert alors d'un verre à bords droits, comme les vases à À 48 précipités, dans lequel on empile les filtres coupés à l’avance, on les recouvre d’une lame de verre et on remplit le vase | d'acide chlorhydrique dilué; on les laisse ainsi pendant un jour, puis on fait écouler le liquide au moven d'un siphon pénétrant jusqu'au fond du vase : on le remplace par de l'eau pure, qu'on laisse une heure, et on recommence ainsi un très orand nombre de fois; les derniers lavages se font à l’eau dis- | tillée, jusqu'à ce que le liquide ne se trouble plus par l’azotate ne d'argent. — On peut employer commodément dans le même but un appareil recommandé par R. Frésénius (1), consistant en un bocal retourné, {dont on a fait sauter le fond et dont le A col, muni d'une tubulure avec pince de Mohr, sert à l’'écoule- He ment du liquide. Les filtres coupés sont empilés entre deux

(1) Analyse qualitative, p. 9.

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Je

disques en verre dans le bocal, qui est lui-même posé sur un support en couronne.

Pour tailler des filtres de grandeur constante, on se sert de patrons en carton où mieux en fer-blanc, avant la forme de quart de cercle; le papier est plié deux fois à angle droit et placé sur le patron. On le coupe aux ciseaux suivant la courbe du quart de cercle. Des patrons de cinq ou six grandeurs différentes composent tout l’assortiment nécessaire.

On détermine une fois pour toutes, comme il est indiqué plus haut, pour un papier déterminé, le poids des cendres que donne un filtre de chacune des dimensions que l’on doit emplover.

L'un des meilleurs papiers d'analyse est celui qui se fabrique depuis longtemps en Suède, à Lessebo, avec la marque J. H. Munktall et qui est connu sous le nom de papier Berzélius; il laisse de 0,20 à 0,30 p. 100 de son poids de cendres, principalement composées de silice.

Les analyses de Plantamour ont indiqué, p. 100, 63,23 de silice, 12,83 de chaux, 6,21 de magnésie, 2,94 d’alumine et 13,92 d'oxyde de fer.

Le lavage à l'acide chlorhydrique fait disparaître la plus grande partie des bases ; la silice elle-même peut être enlevée par un lavage à l'acide fluorhvdrique opéré dans des conditions semblables dans un vase de gutta-percha. On vend couramment aujourd'hui des filtres ronds, de papier Berzélius, lavés à l'acide chlorhydrique, ne laissant que 0,13 p. 100 de cendres, et même lavés aux deux acides, ne laissant que 0,004 p. 100, c’est-à-dire à peu près 06,1 pour un filtre de 7 centimètres de diamètre, poids négligeable dans presque toutes les analyses. Ces filtres ont seulement le défaut d'être un peu chers, mais sont extrêmement commodes pour les analyses de précision.

Nous citerons particulièrement ceux de Schleicher et Schüll fournissant 08,15; 078,20, et 0"6,35 de cendres pour un diamètre de 9,11 ou 15 centimètres, qui sont les grandeurs les plus employées.

Les filtres doivent être toujours de dimension un peu

moindre que les entonnoirs sur lesquels on les dispose, afin que l’on en puisse bien laver les bords, ce qu'on ne pourrait pe 4

faire aisément, s'ils dépassaient ceux de l’entonnoir. On emploie, suivant les circonstances, les filtres à plis ou

les filtres unis : ceux-ci, de préférence, pour retenir les préci-.

pités qui doivent être lavés avec soin et détachés du papier en vue de la calcination, tandis que les filtres à plis servent

plutôt à séparer les liquides à traiter ultérieurement, des préci-

pités que l’on n’a pas à conserver, ou du moins que l’on ne doit pas, après lavage, détacher du papier et caleiner à part.

Filtres à plis. — Les filtres à plis se trouvent dans le commerce ou bien ils se font à la main de la facon suivante :

On prend une feuille rectangulaire ou mieux encore une feuille carrée, que l’on plie par le milieu parallèlement à l’un des côtés, puis une seconde fois à angle droit; on peut aussi se servir d'un papier taillé en rond sur le patron, où ces deux plis sont déjà faits. On ouvre le second, de manière à ce que la feuille soit seulement doublée en deux. On forme alors une série de plis dans le même sens, divergeant du centre de la feuille, comme des rayons de cercle.

Pour cela on applique le bord double OA (fig. 160) sur le pli du

Ê milieu OA, et on passe

da le doigt en appuyant,

de manière à former le pli OA,, qui fait un angle de 45 degrés avec OA et avec OA, ; on forme de la même facon le pli OA’, en appliquant OA’ sur OA,; on étale de nouveau la feuille et, appliquant le bord OA sur le pli OA”, on faitle pli OA,, quipartage en deux parties égales l’angle de 135 degrés A’,0A et, par suite, l'angle de 45 degrés A OA, ; on partage de même en deux parties égales l'angle AOA, en appliquant le bord OA sur OÀ, et dou-

7 à states)

blant le papier suivant OA,. On à ainsi formé, sur l’un des secteurs AOA,, par des plis de même sens, quatre angles égaux, de 22° 1/2; on les divise chacun en deux par un pli de sens contraire, en appliquant OA sur OA,, puis OA, sur OA,, OA, SumOA, et OA, sur OA...

On fait la même opération dans le second secteur A'OA,, puis on serre tous les plis ensemble entre les doigts et, d'un coup de ciseaux à peu près normal aux arêtes, on détache tout le papier qui se trouve au delà de À et À,, si le papier est rectangulaire où carré; on a donc un filtre polygonal, mais presque circulaire, divisé en 32 secteurs égaux. Tous les plis sont alternativement rentrants et sortants, sauf à chacune des extrémités, où il existe un secteur avec deux plis de mème sens; on donne plus de régularité au filtre en partageant chacun de ces secteurs par un pli de sens contraire.

Le filtre étant ouvert régulierement se place sur un entonnoir en verre, de forme régulièrement conique, ou, mieux, légerement allongée et de dimension assez grande pour que les bords dépassent un peu ceux du filtre (fig. 161).

On y verse d’abord de l’eau, ou le liquide à filtrer et, seulement ensuite, le précipité, pour éviter que le liquide passe trouble au début.

Le liquide s'écoule par son propre poids, en traversant le papier là où il n’est pas trop exactement appliqué contre l’entonnoir; la surface filtrante est assez grande avec un filtre à plis bien fait et le passage du liquide assez rapide, lorsque le papier est bon et que ses pores ne sont pas obstrués par la matière en suspension dans le liquide.

Il arrive quelquefois, surtout avec les filtres de grande dimension, que le papier se perce sous la pression du liquide et particulièrement vers la pointe du filtre, qui n’est pas soutenue ; on se prémunit contre un pareil accident, soit en employant un double filtre préparé comme il vient d'être dit, mais avec deux feuilles de papier superposées, soit en doublant le filtre

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GTS ANALYSE QUANTITATIVE

seulement vers la pointe, soit en plaçant au fond du grand . entonnoir un tout petit entonnoir, qui ne s’y ajuste pas exacte- # ment, de facon à laisser passage au liquide dans l'intervalle. Ce petit entonnoir supporte l'extrémité du filtre et l'empêche HESEpercer L'entonnoir se pose tantôt sur les bords de la fiole ou du flacon où doit être recu le liquide (en ayant soin, s'il sy applique trop exactement ou s'ils sont mouillés, d'interposer un petit tampon de papier sur l’un des côtés, pour assurer la sortie de l'air), — tantôt sur un support en fonte ou en bois, si le liquide doit être recu dans un verre à large ouverture ou

+ » Éit tbriit de

dans une capsule.

Filtres unis. — Les filtres sans plis ou filtres unis s’obtiennent très simplement, comme nous avons déjà eu occasion de le | voir, en plant une feuille de papier en quatre (fig. 162), c'est-à-dire la doublant d’abord par le milieu, puis la doublant une seconde fois, de facon que les deux côtés du premier pli se placent exactement l’un sur l’autre, et découpant avec

les ciseaux à la dimension voulue suivant une circonférence ou sur un patron.

On place le filtre sur un entonnoir un peu plus grand, en appliquant d’un côté l’un des secteurs et de l’autre côté les trois autres secteurs réunis. Il forme ainsi un cône dont l’anole au sommet est de 60 degrés environ ; 1l convient que l’entonnoir ait aussi un angle très voisin de 60 degrés, afin que le filtre soit soutenu sur presque toute son étendue et ne risque pas de se plisser vers le haut ou de s’enfoncer vers la pote de l’entonnoir. À défaut d'entonnoir de 60 degrés, 11 faudrait faire au filtre un second pli oblique au premier, de façon à augmenter ou à réduire l’angle au sommet du cône de papier, afin qu'il s'applique bien sur le cône de verre.

Le papier s'appliquant sur le verre d'une facon à peu près complète et la surface filtrante étant très petite, la filtration