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réalise aujourd’hui l'aspiration de l'air, soit en vue des filtrations, soit pour les dessiccations à faire dans l'air raréfié, soit pour produire des courants de gaz réguliers, à la condition que le laboratoire dispose d'une hauteur suffisante pour la chute de l’eau.

Il faut environ 19 à 1£ mètres pour que la trompe puisse faire le vide approché sous un récipient; pour les filtrations, on peut se contenter de 4 ou 5 mètres. La trompe de Bunsen convient plus spécialement dans le cas où l’eau peut être évacuée à un niveau beaucoup plus bas que le laboratoire ; la trompe

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de Christiansen ou de Lasne, dans le cas où il est alimenté par un réservoir d'eau suffisamment élevé ; en sorte que, dans le

premier cas, la colonne | d'eau est au-dessous et, — | dans lesecondcas, au-des- / \ |, sus du laboratoire.

CE RE Trompe de Bunsen — La | ), trompe de Bunsen (fig. 169) {| est constituée par un réln : servoir allongé en verre R | | dans l’axe duquel est placé CT 10 È un tube de verre ab pénétrant presque jusqu'au { fond. Ce tube est relié par

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un tuvau de caoutchouc | épais à un autre tube re- J courbé et soudé sur un second réservoir S, qui communique, d'un côté, par la tubulure e et un tuyau de caoutchouc à parois épaisses, avec le récipient où l’on veut faire le vide, de l’autre, par la tubulure ch avec un manometre à mercure M, qui fait connaître la pres- | sion dans le réservoir et, | par conséquent aussi, dans | |

le récipient par la diffé-

[IW L rence des niveaux du mer- Fig. 169. cure dans les deux bran-

ches.

L'eau est fournie à la trompe par un conduit t ; elle descend dans le réservoir R et s'écoule par un tube vertical en plomb

v w, de 8 millimètres de diamètre, où elle tend à prendre une vitesse croissante; entourant complètement le tube bo, elle aspire énergiquement, à son extrémité @, l'air venant du récipient et l’entraine sous forme de bulles gazeuses, qui divisent la colonne liquide. Le minimum de tension qu'il soit possible d'atteindre est limité par la tension de la vapeur d’eau à la température ambiante (tension variable entre 7 et 12 millimètres environ) ; mais, en réalité, on reste loin de cette limite, à cause des frottements que l’eau éprouve dans sa chute et qui augmentent rapidement avec la vitesse.

L'admission de l’eau dans le réservoir R est réglée par deux robinets voisins r et r”. On fixe une fois pour toutes, par expérience, la position à donner au robinet » pour obtenir le minimum de pression ou la pression convenable et on n’y touche plus; on se contente désor- HAT SA MOUV MNT CNN grand ou de fermer le robinet r', qui permet Our empêche absolument l’arrivée de l’eau.

Trompes avec pressiond’eau.— Lorsque le laboratoire est alimenté par de l'eau sous pression ou lorsqu'il possède un réservoir situé à une hauteur suffisante, on se sert très volontiers, comme aspirateur, de la trompe à ajutages divergents imaginée presque en même temps par Christiansen et par Lasne, qui en a donné la théorie.

L'appareil est entièrement construit en verre (fig. 170). L'admission de l’eau se fait par le tube conique té relié à un robinet,

Fig. 170. Fig. 171.

686 a ANALYSE QUANTITATIVE

n Le

l’eau passe du tube { au tube # et s'échappe en O, après avoir

produit, en À, une aspiration qui se traduit par un appel d'air

dans l’ajutage B, que l’on adapte par l'intermédiaire d’un

caoutchouc à vide au récipient fermé, dans lequel on veut provoquer une dépression.

Il est utile de placer entre ce dernier et l'ajutage B un dispositif quelconque (soupape en caoutchouc ou en verre) destiné à empêcher toutretour d’eau; l’appareil de Berlemont (fig. 171) constitué par un petit flotteur f, dont l'extrémité rodée vient obturer complètement ] l'ouverture C en cas de rentrée d’eau, rem plit très bien ce but.

L'’extrémité D est reliée à la trompe et les deux ajutages E et L communiquent, l'un avec le récipient dans lequel on fait le vide, l’autre avec un manomètre, ou bien le second est simplement bouché par un.capuchon de caoutchouc.

La trompe métallique de Golaz représentée en coupe dans la figure 172 est munie d’une soupape s s'ouvrant de dehors au dedans et s’opposant aux retours d’eau. L’admission de l’eau se fait par le tube conique A fixé à un robinet, son écoulement se réalise par le tube B.

Filtres renforcés. — Lorsque l’on filtre avec succion, dès que

Ja différence de pression sur les deux parois du filtre peut dé-

passer 20 ou 30 centimetres de hauteur d'eau, il est nécessaire de renforcer le filtre, pour qu'il ne se déchire pas sous l’action du liquide. Cela devient surtout indispensable quand on emploie un moyen d'aspiration énergique pour obtenir des filtrations rapides.

Bunsen, qui s’est le premier occupé de cette question, à conseillé l'emploi d'un petit cône en platine, qui donne de tres bons résultats et dont on se sert aujourd'hui d’une façon tres cénérale.

Le petit cône de platine se prépare en découpant dans une feuille de métal très mince (pesant 0%,15 à 0%,16 au décimetre carré), une circonférence amb (He MB )tde S/centimetres en viron de diamètre, terminée par une corde. ab; on y pratique une fente cd perpendiculaire à la corde et s’arrétant exactement au centre c; puis on donne à la feuille une

forme bien conique en la recuisant d'abord au rouge, pour rendre le métal doux, et l’appliquant à la main sur la surface d’un cône plein à angle de 60 degrés.

Ce cône peut être en bois tourné ou bien en plâtre; dans ce dernier cas, on le fait soi-même en plaçant dans un entonnoir de verre bien régulier, à angle de 60 degrés, une petite feuille de papier collé pliée en quatre et ouverte à la facon d’un filtre sans plis ; lorsqu'elle est bien appliquée sur les parois de l’'entonnoir, on en fixe le bord supérieur avec un peu de cire à cacheter, on l’imbibe d'huile et on y coule une bouillie de plâtre, qu'on laisse faire prise; on retire au bout de quelques heures le cône massif de plâtre, qui se sépare aisément du papier huilé.

La feuille de platine recuite est placée sur le cône solide, de facon que son centre se trouve exactement à la pointe et qu'un de ses rayons, tel que ac ou be, se pose suivant une arête. On applique alors la feuille tout entière sur le cône et, en frottant avec la main, on-lui donne la forme exacte.

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TETE nu :

Au besoin, on réchaufferait sur la lampe et, la remettant sur

la forme, on achéverait de la faconner à la main. La pointe ne doit pas laisser passer la lumière. L’entonnoir peut être employé tel quel avec ses bords libres ; il se roule ou se déroule légèrement dans les entonnoirs où on le place, en s'appliquant bien sur leurs parois; quelquefois cependant on préfère souder les bords au moyen d'une parcelle d’or, que l’on fond au dard du chalumeau avec un peu de borax.

Pour se servir du petit entonnoir de platine, on le place au fond d'un entonnoir de verre, de la forme voulue et de la dimension convenable pour dépasser le filtre uni; on pose celui-ci avec soin, la pointe allant jusqu’au fond de l’entonnoir de platine ; on le mouille et on le fait adhérer sur tous les points. La douille de l’entonnoir étant enfoncée dans l’un des trous du bouchon qui doit fermer le récipient, on remplit le filtre du liquide et on ouvre le robinet ou la pince pour commencer l'aspiration. Le papier, ainsi soutenu, peut résister sans déchirure à une différence de pression voisine d’une atmosphère.

Filtres doublés. — Lorsqu'on se contente d’une différence de pression de quelques décimètres d’eau, on peut très bien se borner à renforcer la pointe du filtre en la doublant d'une seconde feuille de papier à filtrer, également pliée en quatre et coupée en rond, comme le filtre lui-même. Cette feuille n’a besoin d'avoir que ? à 3 centimètres de diamètre; elle est appliquée à l'extérieur du filtre et introduite avec lui au fond de l’entonnoir ; elle est, en même temps que le filtre, mouillée et appliquée contre les parois de verre. En même temps qu'elle soutient le filtre dans sa partie la plus exposée à se rompre, elle l’aide à retenir les précipités finement granuleux, qui souvent passeraient en partie au travers d’un papier simple.

Une précaution semblable peut être prise avec les filtres à plis ; pour les soutenir ou pour leur donner un pouvoir de filtration plus grand, on peut les préparer avec deux feuilles de papier, qu'on plie ensemble, comme on ferait pour une feuille

simple, et dont on coupe les bords. On à ainsi un filtre double dans toutes ses parties, les deux feuilles s'appliquant en tous points l’une sur l’autre.

Mais une double épaisseur de papier ne suffit pas toujours à retenir les précipités les plus fins ; il en est, comme le soufre récemment précipité, que l’on parvient difficilement à séparer des liquides par un ou plusieurs filtres en papier. On peut alors recourir au procédé indiqué par Lecoq de Boisbaudran (!l), procédé qui obvie dans bien des cas à cet inconvénient.

Il consiste à faire bouillir du papier à filtre avec de l’eau régale, jusqu'à ce que la masse entière soit fluide, puis à verser le tout dans une grande quantité d’eau, où il se forme un précipité blanc. On lave par décantation à l'eau pure. Pour préparer un filtre à texture tres serrée, on prend un peu de cette matière, qu'on délaie dans l’eau de facon à former une bouillie très claire, on la verse dans le filtre placé sur son entonnoir et on laisse égoutter; le papier se recouvre d'une couche qui en obstrue les pores. On peut, en outre, suivant l’auteur, ajouter un peu de la même matière délayée

dans le liquide à filtrer.

Parfois, pour donner plus de solidité à un filtre ou à la pointe d’un filtre en papier, on plonge le filtre ou seulement sa pointe dans de l'acide azotique à la densité de 1,42 et on lave ensuite à grande eau. Le papier se contracte sous l’action de l’acide, en même temps qu'il perd un peu de son poids et du poids de ses cendres ; il devient plus résistant que le papier ordinaire et peut être lavé et même frotté sans se déchirer. Il s'adapte assez bien aux parois d'un entonnoir et peut être employé pour la filtration avec succion, sans support additionnel sous la pointe du filtre (Francis) (2).

Dans un certain nombre de cas, on ne peut pas employer le papier pour la filtration, parce qu'il serait détruit par les

(1) Comptes rendus, 1883, t. LXXXXVII, p. 62%. (2) Communication à la Société de chimie de Londres, 1885. . DOCIMASIE, — T. I.

Si >

réactifs, tels que l'acide azotique ou le permanganate de potassium. On a recours à des matières capables de résister à ces réactifs et, en même temps, susceptibles de se feutrer de manière à former un filtre perméable : le fulmicoton par exemple ou bien des filaments déliés d'amiante, ou encore du fil de verre ou coton de verre, que l’on se procure aujourd'hui assez aisément et qui forme des filtres très fins. En pressant doucement ces matiéres filamenteuses au fond d’un entonnoir, on fait un filtre qui ne doit être ni trop serré, ni trop petit, pour que le liquide ne soit pas trop long à passer. On fabrique même, depuis peu, de petits filtres en feutre d'amiante (filtre à microorganismes de Brever) (1).

Mais on donne généralement une autre disposition aux entonnoirs pour l’analvse quantitative. On se sert d'un tube cylindrique en verre, relié par un étranglement à un tube plus étroit, qui sert à l'écoulement du liquide (fig. 174). On presse légèrement le tampon fibreux au fond de la partie cylindrique sur une

petite couche de morceaux de verre.

On lave le filtre, avant de s’en servir, avec de l'acide, s’il y a lieu, et dans tous les cas avec de l’eau, pour n'v, laisser aucune poussière qui puisse être plus tard entraînée par le liquide; puis on sèche complètement, on pèse, on procède à la filtration et au lavage. En séchant et pesant de nouveau, on a, par différence, le poids de la matière déposée à la surface du filtre. Avec de semblables filtres, il faut presque toujours faire intervenir une aspiration

par la trompe, qui permet, ainsi que nous le verrons un peu plus loin, d'opérer un lavage complet avec très peu de liquide.

Les filtres de coton de verre ou d'amiante peuvent être retirés des tubes avec les dépôts qu'ils ont retenus et étre

(1) Émile Muller, Génie civil, 8 novembre 1884, p. 22.

soumis à l’action de la chaleur ou à celle des agents convenables pour la suite des opérations. Le dispositif de Blair facilite beaucoup cette extraction, dont on trouvera des exemples dans le dosage du sulfure d'antimoine ou dans celui du carbone contenu dans les fontes et les aciers.

Il consiste à remplacer la couche de morceaux de verre par un fil de platine fin roulé en spirale et introduit dans le tube filtrant, comme l'indique la figure 175. On verse sur cette sorte de petit plancher métallique de l'eau tenant en suspension de longs fils d'amiante, en même temps qu'on produit l’aspiration par l'extrémité effilée. On peut obtenir ainsi sur une hauteur d'environ 1 centimètre un excellent feutrage d'amiante, retenant des précipités très fins, tout en permettant une filtration rapide.

La manière de procéder à une filtration et au lavage du précipité resté sur le filtre diffère un peu, suivant quil s’agit d’une filtration naturelle ou d'une filtration avec succion.

Nous parlerons d’abord de la filtration naturelle et nous signalerons ensuite les différences à observer lorsqu'on emploie la succion plus ou moins énergique.

Pratique de la filtration. — Pour une filtration naturelle, on place l’entonnoir sur le col de la fiole où l’on veut recevoir le liquide, ou bien on le pose sur un support spécial, ordinairement en bois, lorsque le récipient est un verre ou une capsule.

On évite que des gouttes de liquide puissent jaillir au dehors, soit lorsqu'on les verse sur le filtre, soit lorsque le liquide filtré tombe de l’entonnoir dans le verre ou la capsule ; dans ce but, on a soin de faire arriver le filet liquide sur les bords du filtre ou du vase ouvert et non pas au milieu de la surface liquide, où pourraient se produire des projections.

Pour verser le liquide, il est commode, en même temps que d'une main on incline le vase, d'en toucher le bord avec une

baguette en verre, qu'on tient de l’autre main et au moven de laquelle on dirige le liquide sur le filtre.

Il y a souvent avantage à filtrer les liquides très chauds, parce qu'ils passent plus aisément; mais il faut avoir égard à la solubilité du précipité, qui peut être différente à froid et à chaud.

Autant que possible, on commence la filtration par une décantation. Surtout pour les précipités fins et pulvérulents, il est utile, avant de les recevoir sur le filtre, de laisser bien reposer et de décanter la liqueur; on évite mieux ainsi qu’elle passe trouble.

Il arrive parfois que l’on est obligé de faire passer deux fois le liquide sur le même filtre, pour qu’il soit bien limpide. Quelquefois même, ce n’est que par addition d'un réactif, de sel ammoniac par exemple, qu'on parvient à donner assez de consistance au précipité et à filtrer bien clair.

On lave toujours plusieurs fois le vase qui contenait le précipité et on verse l’eau de lavage sur le filtre; s'il reste un peu de matière adhérente aux parois du vase, on la détache par agitation avec de l’eau ou au moyen d'une baguette de verre ; parfois on n'y réussit qu'en frottant les parois du vase avec une plume, à laquelle on n’a laissé un peu de barbe que vers la pointe, ou un bout de tuyau de caoutchouc enfilé à l'extrémité d'une baguette de verre; quand il y a un résidu lourd, on parvient à le faire passer sur le filtre soit en renversant vivement la fiole avec un peu d’eau pour l’entrainer, soit en tenant le verre ou la capsule dans une position très inclinée au-dessus du filtre et en lançant un jet d'eau avec la pissette. On est quelquefois obligé de dissoudre et de reprécipiter un résidu qui est collé aux parois, et qu'on ne parvient pas à enlever mécaniquement du vase où il s’est déposé.

Pour opérer une filtration avec succion, il faut d'abord placer l'entonnoir sur le bouchon à deux trous qui ferme le récipient où on veut raréfier l'air. Le tube de succion doit affleurer la surface inférieure du bouchon ou la dépasser légérement; la douille de l’entonnoir doit au contraire descendre à plusieurs centimètres plus bas, pour qu'il ne puisse pas y avoir

de gouttelettes entrainées. Le récipient peut être une fiole à fond plat ou un flacon; mais il importe que les parois en soient épaisses, surtout si l’on veut arriver à une différence de pression assez grande, pour qu'elles ne risquent pas de céder à la pression extérieure et de se briser violemment.

Le filtre ayant été disposé avec l’entonnoir de platine ou avec le second petit filtre uni, mouillé et bien’appliqué sur les parois, on doit le remplir du liquide à filtrer et, seulement ensuite, faire agir l'aspiration, mais d’une facon progressive, pour que le papier s'adapte bien partout, sans aucune déchirure. Le liquide coule rapidement, d’abord en filet continu, puis en gouttes peu espacées; sans attendre que le filtre se soit vidé, on continue la décantation du liquide; on verse le précipité lui-même, soit avec les dernières portions du liquide, soit avec le liquide ajouté après la’ décantation pour commencer le lavage.