INSTRUMENTS

Outre le chalumeau et les supports, on emploie pour les opérations de voie sèche quelques instruments spéciaux :

Les fraises à charbon (lis. 14), destinées à creuser des trous dans les supports en charbon, présentent deux où quatre ciseaux convexes qui se croisent au même point. L'instrument d'acier porte un manche en bois. Pour s’en servir, on le place normalement à la face du charbon et on le fait tourner sur son axe, alternativement dans les deux sens, en appuyant modérément.

Une räpe est employée pour faconner les prismes de charbon

ou pour les nettoyer quand ils ont servi. Des limes, ronde, demi-ronde, plate et triangulaire, de dimensions diverses,

Fig. 14.

(fig. 16) servent à détacher des échantillons de minéraux, sans les endommager, les petits éclats que l’on soumettra aux essais.

Un petit marteau (fig. 17) en bon acier

sont utiles pour différents usages.

[ en est de même d’un couteau,

Fig. 15.

de ciseaux et de brucelles en laiton (fig. 15) pour saisir de petits objets, que l’on prendrait difficilement entre les doigts.

Des pinces coupantes ou cisailles

Fig. 16. Ris M7:

trempé avec paume rectangulaire d'un côté, tranchant émoussé de l’autre, sert à écraser, sur l’enclume ou tas (fig. 18) en

fer, de laiton ou de caout

acier poli, les minéraux durs ou les scories et à aplatir les boutons métalliques. Pour empêcher les fragments d'être projetés au dehors, on place souvent sur l’enclume un petit anneau de chouc, de quelques millimétres d'épais-

seur, Où bien on fait un petit anneau de linge ou de papier.

Le mortier d'Abich (fig. 19) est fréquemment employé pour pulvériser les matières très dures. Il se compose de trois pièces : un plateau circulaire P avec cavité cylindrique, de 5 à 6 millimètres de profondeur, formant enclume; un evylindre creux ou manchon M, de 24 millimètres de diametre, qui pénètre dans cette cavité; enfin un cylindre massif en acier C, de 18 millimètres de diametre, remplissant exactement le creux du précédent et portant une tête arrondie T sur laquelle on peut frapper avec un gros marteau. La matière à

pulvériser est mise à l'intérieur du Yr ur au She ren 2 cn à manchon, placé dans la cavité de | | ji l’enclume : on introduit le cylindre | | P | plein, on l’enfonce à la main, et || Ïl quand il est arrêté au contact de A

la matière, on y donne plusieurs coups de marteau, tout en maintenant bien solidement avec les doigts le manchon sur l'enclume. En retirant ensuite successivement les deux cylindres, on trouve la matière réduite en poudre assez fine pour être porphyrisée au mortier d'agate.

Si le chimiste n’a pas de mortier d'Abich, il pourra le remplacer par le tas en acier poli, un petit cylindre d'acier de 1 centimetre de diamètre et4à5 centimètres de longueur etun tube de caoutchouc à parois épaisses, de 2 centimètres environ de hauteur, dans lequel le cylindre d'acier passe presque à frottement. La matière étant placée sur le tas, à l'intérieur du tube de caoutchouc, on y fait descendre le cylindre et on frappe au marteau; les fragments sont bien retenus par le caoutchouc.

Le mortier d'agate et le pilon d'agate (Gg. 20), que l'on emmanche souvent dans un gros bouchon de liège ou dans du bois, afin de pouvoir mieux appuyer, sont toujours nécessaires pour obtenir une poudre très fine.

On utilisera un barreau aimanté (fig. 21), soit pour retirer les parcelles de fer d’une poudre à examiner, soit pour rechercher si la réduction sur le charbon a donné une poudre magnétique. On peut employer une barre carrée ou un aimant en fer-à-cheval.

Une bonne loupe, à deux lentilles égales et pouvant aisément se superposer (fig. 22), servira dans un grand nombre d'occasions.

Quelques verres de montre n?0*et 28 sont utlesspos contenir les matières à essayer,

lorsqu'elles sont pulvérisées, ainsi que les réactifs à employer.

On se sert, pour examiner la coloration des flammes, de verres colorés, destinés à intercepter les rayons de teintes différentes; les verres les plus usités sont surtout les verres bleus, colorés par l’oxyde de cobalt; on emploie un verre violet coloré par l’oxyde de manganése, un verre 70uge par l’oxyde de cuivre, un verre vert par le protoxyde de fer ou l’oxvde de cuivre.

Un petit spectroscope de

poche à fente mobile, qu'on trouve aujourd'hui dans le commerce à des prix très modérés, est souvent utile pour l'examen rapide des spectres des métaux alcalins et alcalino-terreux.

À) Fondants acides.

Les réactifs usuels des opérations au chalumeau sont :

1° Le borax ou biborate de sodium hydraté, B'OTNa? +10 H°0. Ce sel est employé soit à l’état d'hydrate, tel que le livre le commerce sous le nom de borax raffiné, soit à l’état de sel fondu ou simplement fritté et pulvérisé, lorsqu'on veut éviter le bouillonnement qui se produit pendant la fusion du sel hydraté. On le conserve en poudre fine dans un vase fermé à l’'émeri. On vérifie que le borax fondu sur le fil de platine donne une perle qui n'est colorée ni dans la flamme oxydante, ni dans la flamme réductive.

Sa dissolution dans l’eau, légèrement acidifiée par l'acide azotique, ne doit produire aucun précipité par le nitrate de baryum ou par le nitrate d'argent; elle ne doit aussi donner aucun trouble par le carbonate de sodium. — Si le sel est impur, on pourra le purifier par cristallisation et lavage des cristaux à froid.

Le borax fond aisément et, contenant de l'acide borique libre en outre du borate de sodium, il tend à former avec les oxvdes des sels doubles, généralement assez fluides, restant souvent limpides après refroidissement et diversement colorés selon les oxydes métalliques qui leur ont donné naissance. Ce réactif est très fréquemment employé pour reconnaitre les métaux, à cause de la coloration souvent très nette que donnent de petites quantités d'oxydes soit, dans la F.0., soit dans la F.R.

L'anhydride borique B*0* est parfois employé au lieu et place du borax; il à aussi quelques usages spéciaux pour la recherche de l'acide phosphorique, la découverte de petites quantités de cuivre en présence de beaucoup de plomb, etc.

Il se trouve dans le commerce assez pur et exempt de soude ; on le conserve fondu et grossièrement pulvérisé dans un flacon bien bouché.

DOCIMASIE. — T. I. 3

2° Le sel de phosphore (orthophosphate de sodium et d’'ammonium, phosphate ammoniaco-sodique) PO*HNa Az H* + 4 H° 0. — Ce sel est en poudre cristalline et se conserve dans un flacon ou une boïte en bois. Chauffé sur le fil de platine, il bouillonne en dégageant son eau et son amoniaque et laissant du métaphosphate de sodium PO*Na, qui fond en une perle transparente et incolore à chaud et à froid. Assez souvent on le fait fondre à l'avance et on le divise en petits fragments pour le conserver dans un flacon.

Il renferme quelquefois du chlorure de sodium, qui fait obstacle à la transparence de la perle. On le reconnaît assez bien en chauffant avec de l’oxyde de cuivre, qui donne alors, dans la F.0., une coloration bleue pourprée, due au chlorure de cuivre. On le purifie par dissolution dans un peu d’eau bouillante et cristallisation.

Le sel de phosphore, perdant son eau et son ammoniaque par l’action de la chaleur, prend une réaction acide et tend à dissoudre divers oxydes métalliques en formant des phosphates doubles, souvent bien fluides, qui se montrent plus ou moins transparents et colorés. L'action est donc analogue à celle du borax ; mais les colorations des verres formés par les oxydes métalliques sont parfois différentes.

On peut aussi se servir du sel de phosphore, après fusion, c'est-à-dire du métaphosphate de sodium, comme réactif acide, pour décomposer les fluorures et reconnaitre le fluor.

3° Le bisulfate de potassium, S0* KH, se prépare facilement en chauffant dans un creuset de porcelaine une partie d'acide sulfurique pur avec deux parties (en poids) de sulfate de potassium pur, en cristaux grossièrement concassés; lorsque le mélange est bien limpide, on laisse refroidir, on casse le creuset pour retirer le sel blanc, qu'on pulvérise et conserve dans un flacon bouché à l’émeri.

On l’emploie, comme réactif acide, pour décomposer par fusion les silicates et découvrir les acides titanique, tantalique et tungstique. Il sert également pour la recherche de l'acide

azotique, de l'acide borique, du fluor, du chlore, du brome et de l’iode, enfin de la lithine et de presque tous les acides, d’une facon générale

B) Oxydants.

4° Le nitre, Az OK, se trouve pur dans le commerce ou se purifie aisément s’il contient des chlorures, des sulfates ou des sels de sodium en dissolvant le sel dans un peu d’eau bouillante, filtrant aussitôt et laissant refroidir. On met à part les premiers cristaux formés, on sèche et on garde le sel dans un flacon ou une boîte de bois.

Il sert de réactif oxydant, soit seul, soit avec la soude, et détermine, dans certains cas, la transformation en sels fusibles et solubles, comme cela arrive pour le chrome et le manganèse, par exemple.

C) Fondants basiques.

9° Le carbonate de sodium, CO*Na”, qu'on a coutume de désigner, par abréviation, sous le simple nom de soude, se trouve aujourd'hui dans le commerce à un état de grande pureté, préparé au moyen du bicarbonate d'’ammonium. On peut employer le bicarbonate de sodium ou le carbonate neutre obtenu par calcination très modérée du bicarbonate en couche peu épaisse.

Il importe que ce réactif ne renferme pas de chlorure et surtout pas de sulfate. On vérifie que sa dissolution dans l’eau, acidulée par l'acide azotique, n’est troublée ni par l’azotate de baryum ni par l’azotate d'argent.

Au chalumeau même, on peut constater s’il renferme tant soit peu de sulfate en en fondant une certaine quantité mêlée à une petite portion de borax à la F.R. sur le charbon, où il ne doit pas pénétrer; on laisse refroidir, on enlève la matière fondue, on la place sur une lame d'argent ou sur une pièce d'argent brillante et on mouille avec quelques gouttes d'eau.

L'argent reste blanc et brillant s’il n’y avait pas de sulfate; dans le cas contraire, il est taché en jaune, en brun ou en noir par l’eau contenant du sulfure de sodium, qui provient de la réduction du sulfate sur le charbon.

La soude pure (carbonate de sodium) est employée pour la recherche du soufre, quel que soit son état de combinaison ; elle sert aussi à la recherche de divers métaux en facilitant la réduction des oxydes mis en liberté. Elle favorise la fusion des silicates et leur décomposition.

D) Réducteurs.

6° L'oxalate neutre de potassium C?O*K°? peut être employé pour les réductions sur le charbon. On s’en sert aussi pour la recherche de l’arsenic, à cause de la propriété qu'il possède de dégager de l’oxyde de carbone pur lorsqu'il se décompose au rouge naissant.

7° Le cyanure de potassium KCAZz est spécialement employé comme réducteur; il produit des effets plus énergiques que la soude et même que l’oxalate de potassium sur le charbon. Il renferme souvent du cyanate de potassium, mais la présence de ce sel n’est pas nuisible.

E) Réactifs spéciaux.

L'azotate de cobalt Az*0°Co, sous forme de solution assez étendue {au dixième, par exemple), sert à caractériser quelques terres et oxydes métalliques qui, imprégnés d'une goutte de la solution et chauffés au rouge dans la F.0., prennent des colorations spéciales et facilement reconnaissables. I n’en faut employer qu'une ou deux gouttes, que l'on prend avec une baguette de verre, un fil de platine recourbé ou un petit tube effilé, dont on se sert comme d’une pipette en bouchant l’ouverture supérieure avec le doigt et laissant tomber la goutte sur l’oxyde à essayer.

L'azotate de cobalt doit être pur, exempt de nickel et sur-

tout de soude ou de potasse, qui pourraient faciliter la fusion de la terre à essayer.

L’hyposulfite de sodium S'O°Na* +5H°0 transforme par voie sèche les oxydes métalliques en sulfures; il convertit, en partie du moins, les cyanures et ferrocyanures en sulfocyanures, facilement reconnaissables par le sel ferrique.

Le spath fluor (Auorure de calcium) Ca FI? est employé avec le bisulfate de potassium pour la recherche de l'acide borique et pour celle de la lithine ; sa propriété de former, avec les sulfates de calcium, de baryum et de strontium, des composés fusibles, l’a fait employer autrefois pour constater la présence de ces sulfates.

La silice pure Si0* ou le quartz hyalin finement porphyrisé sert, avec la soude, à reconnaitre la présence de l'acide sulfurique et celle de l'acide phosphorique.

Le sel ammoniac (chlorure d’ammonium) Az H*CI peut remplacer l'acide chlorhydrique pour les essais de coloration des flammes.

Le gypse (sulfate de calcium h gdraté) SO*Ca.+ 2H°?0, chauffé avec les silicates, favorise leur décomposition et permet de mieux apercevoir les colorations données à la flamme par les alcalis de ces silicates.

On peut se servir dans le même but du chlorure de calcium CaCl, mais sa facile déliquescence rend son emploi moins commode.

Le sulfate de fer anhydre SO*Fe est principalement employé, concurremment avec le sel de phosphore, pour constater avec netteté la présence du niobium, du tungstène, du ütane et de l’antimoine, à cause de la coloration rouge de sang que prennent alors les perles qui contiennent un de ces métaux.

L'oxyde de cuivre CuO, obtenu par décomposition de l’acétate de cuivre sous l’action de la chaleur, est utilisé pour reconnaître la présence de petites quantités de chlore, de brome ou d’iode par la coloration donnée à la flamme oxydante.

38 à ANALYSE QUALITATIVE

L'argent en lame est employé pour reconnaître les composés du soufre après leur réduction par la soude et le charbon.

L'étain en feuilles minces, dont on coupe de très petits fragments pour une opération, sert à produire certains effets de réduction dans les perles vitreuses que l’on obtient au chalumeau; en chauffant peu de temps à la F.R. avec un de ces petits fragments, on peut ramener divers oxydes métalliques à l’état d’oxydes inférieurs, fournissant des colorations plus nettes que les oxydes eux-mêmes. Il ne faut pas trop prolonger l'opération pour ne pas réduire les oxydes à l’état métallique.

Le plomb pauvre ou la Ztharge sont utiles pour passer à la coupellation les minéraux aurifères et argentifères. Les coupelles seront formées de cendres d'os, que l’on comprimera fortement à l’aide du pilon d’agate dans un trou assez profond creusé dans le charbon.

L'or est employé en feuilles minces ou en petits boutons dans le but de rassembler dans un petit grain d’alliage certains métaux, comme le cuivre et le nickel, que l’on cherche à réduire dans la F. R.

Le sodium sert quelquefois à découvrir la présence du phosphore; il se garde dans l'huile de naphte ; au moment de s’en servir, on le sort avec des ciseaux, on en coupe un petit fragment et on l’essuie avec du papier à filtre.

Le magnésium en feuilles ou en fs, facile à conserver en flacon fermé, est souvent substitué au sodium.

Ajoutons enfin, pour achever la nomenclature des réactifs employés dans les recherches faites avec le chalumeau, les papiers réactifs et les acides ou sels, que l’on utilise à l'état de dissolutions pour certaines opérations de voie humide.

Les papiers réactifs sont :

1° Le papier de tournesol bleu, que l’on achète ou que l’on prépare soi-même en trempant dans la teinture de tournesol du papier à filtre, coupé en bandes assez étroites (à { centi-

mètre de largeur), qu’on laisse ensuite sécher suspendues à des fils, à l’abri de la lumiere et de la poussière.

2° Le papier de tournesol rouge est obtenu de la même facon dans une solution de tournesol qu'on a fait virer au rouge par la moindre quantité possible d'acide sulfurique étendu, afin de ne pas diminuer sa sensibilité par un excès d'acide.

3° Le papier de curcuma est préparé d’une facon toute semblable avec la teinture alcoolique de racine de curcuma. Il est: moins sensible que le précédent pour les solutions ou les vapeurs alcalines, mais son changement de couleur, du jaune au brun, caractérise bien les liquides basiques (alcalis, terres alcalines, leurs sulfures et leurs carbonates) et sert aussi d'indice très sensible à la présence de l'acide borique.

4° Le papier de georgine se prépare en trempant les bandelettes de papier dans la teinture alcoolique ou aqueuse assez concentrée des pétales violets du georgina purpurea. Le papier garde après dessiccation une couleur d’un bleu violet, qui passe au rouge sous l’action des acides et au vert sous l’action des alcalis étendus, avec une sensibilité égale pour les uns et les autres. Les alcalis trop concentrés le colorent en jaune. Ce papier, bien préparé, peut donc remplacer tous les autres pour la recherche des acides et des alcalis.

Les différents papiers réactifs doivent être conservés à l'abri des vapeurs de laboratoire et aussi à l’abri de la lumière, soit dans des flacons opaques, soit dans des boites fermées.

Les réactifs dissous sont les réactifs ordinaires de la voie humide ; nous nous bornerons à citer ceux qui sont le plus communément employés dans les opérations complémentaires des essais au chalumeau :

Acide sulfurique, Acide azotique, Acide chlorhydrique, Acide oxalique,

Ammoniaque,

Carbonate d’ammonium, . Sulfure d’ammonium,

Molybdate d’ammonium,

Azotate d'argent,

Solution alcoolique saturée d'iode.

On doit les conserver dans des flacons aussi bien fermés que possible par des bouchons à l’émeri.