DOSAGE DU SOUFRE DE LA BILE

mélange le résidu avec un peu d’eau, puis on l’agite dans un llacon bouché avec de l’éther, que l’on renouvelle, jusqu’à ce que celui-ci, évaporé sur un verre de montre, ne laisse plus de résidu graisseux ; on isole la couche aqueuse de l’éther au moyen d’un entonnoir à séparation, on évapore au bain-marie et enfin on dessèche le résidu à MO0, jusqu’à ce qu’il ne perde plus de poids.

Pratique de l’analyse.

Dans une grande capsule d’argent on introduit quelques fragments d hydraledepotasse complètement exempts d’acide sulfurique1, on ajoute 1/8 de salpêtre chimiquement pur, ne contenant pas d’acide sulfurique, et l’on fait tondre ensemble les deux corps en ajoutant quelques gouttes d’eau. Après le refroidissement, on ajoute la quantité pesée (environ 0gr,4 à 0gr,6) de la hile purifiée finement pulvérisée et préalablement desséchée avec soin, on tond sur la lampe, on brasse avec une spatule d’argent, et l’on continue la fusion à une haute température, jusqu’à ce que la masse soit devenue blanche et que par conséquent tout le charbon soit brûlé. Si la réaction larde à se produire, on ajoute encore un peu de salpêtre pulvérisé. On laisse ensuite refroidir, on dissout la masse fondue dans l’eau, on filtre, si c’est nécessaire, sur un tout petit filtre, et avec de l’acide chlorhydrique on sursature, dans un grand gobelet de verre recouvert d’une capsulé, la solution qui ne doit pas être trop concentrée, on chauffe et on précipite par le chlorure de baryum, tant qu’il se produit un précipité. Lorsque le précipité de sulfate de baryte s’est déposé, on le porte sur un filtre dont on connaît la teneur en cendres, et on le lave à l’eau bouillante d’abord par décantation, puis sur le filtre lui-même jusqu’à ce qu’une goutte de l’eau de lavage, évaporée sur une lame de platine, 11e laisse plus de résidu. On le dessèche alors sur le filtre, on le fait tomber aussi complètement que possible dans un creuset de platine, et, en frottant avec précaution, on cherche à détacher les particules adhérentes au filtre pour les ajouter dans le creuset; on chauffe au rouge le précipité en tenant le vase couvert, on brûle complètement le filtre sur le couvercle, on réunit la cendre au précipité, on calcine de nouveau, on laisse refroidir et l’on pèse. On verse ensuite quelques gouttes d acide chlorhydrique dans le creuset, on ajoute de l’eau bouillante on agite avec une baguette de verre, on lave celle-ci, ou l’on chauffe encore doucement pendant quelques instants, On verse le liquide presque clair sur un petit filtre et 1 on essaye le liquide filtré par l’acide sulfurique S’il se produit un trouble ou un précipité, on lave encore le précip^'à Peau

snifù •inl'à’ oT ° ,ce 1ue 1 de lavage ne soit plus troublée par l'acide

uë ttl Z n„ T ? rc,P,l“ ““tenu dans le creuset, ainsi que le petit mue, on brûle celtu-ci.su,- le couvercle, enfin on calcine et l'on pèse.

«•«C'ôfeo* iTTl °TU,U' ™"lpte d’aCidC •""“■*1"'- arrose la pelasse

lhiiiule supérieure ?! . a ?’° ’ °" evapore a sec d<ms une caPsule d’argent la couche 1 supuieure, la solulion alcoolique de l’hydrate de potasse, et l’on fond le résidu.

ANALYSE DES SUCS DIGESTIFS

En retranchant le poids du creuset et de la cendre du filtre, on obtient celui du sulfate de baryte, qui sert à calculer le soufre. 1 1(5,5 parties en poids de sulfate de baryte correspondent à 16 parties en poids de soufre.

Relativement aux règles à suivre pour rassembler et laver le précipité, ainsi que pour le calciner et brûler le filtre, voyez Fresenius, Analyse quantitative, £§101, I, a et 832, I, 1.

Si l’on emploie pour le dosage du soufre les acides biliaires obtenus d’après Hoppe-Seyler (§ 226, e) et desséchés à 110° jusqu’à poids constant, on peut, avec la quantité de soufre trouvée, calculer avec une certitude encore plus grande la teneur en acide taurocholique, et déduire de celui-ci, par différence, la proportion de l’acide glycocholique.