DOSAGE DES ÉLÉMENTS MINERAUX

la capsule avec de l'eau distillée chaude, afin de dissoudre complètement le sulfate de chaux. On recueille enfin sur le filtre la partie insoluble, on lave, on sèche et on incinère. Le poids du résidu représente la silice en SiO2.

Afin d'éviter l'attaque du platine par l'eau régale qui se produirait dans le cas où l'eau renfermerait des nitrates en proportions notables (à partir de 25 milligrammes par litre), on reprend d'abord le résidu par l'eau chaude et on décante dans une capsule de porcelaine; on traite ensuite par l'acide chlorhydrique, comme précédemment.

Fer et alumine. — La liqueur filtrée, séparée de la silice dans l'opération précédente, est précipitée par l'ammoniaque ou par le sulfhydrate d'ammoniaque. Si l'eau est fortement calcaire, il est bon de chasser l'excès d'ammoniaque ou de sulfhydrate en faisant bouillir; on évite ainsi la précipitation d'une partie de la chaux. — Le précipité filtré, lavé et calciné, donne la somme de l'alumine et du sesquioxyde de fer.

Le plus souvent, le fer est fort peu abondant, et l'on se contente d'évaluer en bloc les deux éléments. — S'il est nécessaire de doser séparément le fer, on procède ainsi : le précipité de sesquioxyde de fer et d'alumine est redissous à chaud dans l'acide chlorhydrique additionné d'un peu d'acide sulfurique (ou dans une solution sulfurique renfermant 8 parties d'acide sulfurique pur et 3 parties d'eau) ; on chauffe pour éliminer l'excès d'acide chlorhydrique ; au résidu on ajoute de l'eau distillée, de manière à faire un volume de 100 centimètres cubes environ ; on réduit le fer à l'état de sel de protoxyde, à l'aide du zinc; on décante la liqueur, en prenant les précautions convenables pour éviter l'oxydation ; sur une portion connue de cette liqueur, on dose le protoxyde de 1er avec une liqueur titrée de permanganate versée goutte à goutte jusqu'à coloration rose pâle. Une solution centinormale peut convenir pour ces dosages (0S*',31() de permanganate cristallisé : 1 centimètre cube de cette solution correspond à 0,0008 de sesquioxyde de fer). Le fer étant connu, l'alumine se trouve dosée par différence.

Chaux. — Dans la liqueur séparée de l'alumine et du fer (après précipitation par l'ammoniaque ou le sulfhydrate), on ajoute de l'ammoniaque et de l'oxalatc d'ammoniaque en excès. (Si l'on néglige de doser l'alumine et le fer, on opérera sur la solution chlorhydrique du résidu restant après la détermination de la perte au rouge.) — On laisse le précipité d'oxalate se rassembler pendant quelques heures, et on le recueille sur un filtre, en chauffant vers -f- 60° , pour éviter le passage du précipité à travers le papier. S'il y a des parcelles de précipité adhérentes aux parois du vase, on les redissoul dans un peu d'acide chlorhydrique très étendu, et on reprécipite par l'ammoniaque. Le précipité d'oxalate calcique est lavé, puis calciné au rouge ; suivant la température, on obtient un mélange variable de carbonate

dé chaux et de chaux vivo. Si Ton veut peser à l'état de carbonate, on ajoute 1 ou 2 centimètres cubes de solution saturée de carbonate d'ammoniaque que l'on chasse eu chauffant d'abord doucement, puis au rouge sombre: ou pèse le carbonate de chaux obtenu. En chauffant

1res fortement, et en pesant avec les précautions voulues pour éviter l'hydratation, on peut, sans erreur grave, considérer le poids obtenu comme de la chaux vive. — Le résultat est plus exact si Ton pèse sous forme de sulfate de chaux: à cet effet, le résidu de la calcinai ion est arrosé d'acide sulfurique étendu, chauffé lentement jusqu'à disparition de l'acide sulfurique, puis calciné et pesé. Une partie de sulfate de chaux correspond à 0,411 de chaux anhydre CaO.

Magnésie. — Le dosage de la magnésie s'effectue sur le liquide séparé de la chaux (après précipitation par l'ammoniaque et l'oxalate d'ammoniaque). On précipite par le phosphate de soude (ou par le phosphate d'ammoniaque dans le cas où Ton voudrait doser la soude ou la potasse) en présence d'un excès d'ammoniaque. Le précipité est long à se former et s'attache aux parois du vase. On le recueille sur un filtre, et on le lave méthodiquement avec de l'eau distillée contenant un tiers d'ammoniaque. Le précipité de phosphate ammoniaco-magnésien n'est pas tout à fait insoluble dans l'eau ammoniacale : il faut donc effectuer le lavage avec soin de manière à ne pas employer trop d'eau ammoniacale. On peut à la rigueur peser le phosphate ammoniaco-magnésien après dessiccation à 100°-110°; il vaut mieux le soumettre à la calcination pour le transformer en pyrophosphate de magnésie. Une partie de pyrophosphate de magnésie correspond à 0,360 de magnésie MgO.

Potasse. — Le dosage de la potasse et de la soude n'est que rarement pratiqué: voici la méthode qui peut être suivie (1).

Le liquide filtré et les eaux de lavage sont évaporés au bainmarie, le résidu séché à l'étuve et les sels ammoniacaux chassés par calcination ménagée. On reprend le résidu par l'eau et on précipite l'acide phosphorique par une solution fraîche à 10 p. 100 d'acétate neutre de plomb pur, en léger excès. On filtre, on lave deux fois le précipité par décantation avec de l'eau bouillante; l'excès de plomb est éliminé par l'hydrogène sulfuré. Après filtration on évapore le liquide au bain-marie, on sèche à l'étuve et on incinère le résidu au rouge sombre. On reprend par l'eau acidulée d'acide chlorhydrique, afin de transformer les carbonates en chlorures, on filtre et, après concentration du liquide filtré, on ajoute un excès de chlorure de platine en solution alcoolique et on détermine la précipitation totale du potassium à l'état de chloroplatinate par addition d'une quantité suffisante d'alcool éthéré. Après vingt-quatre heures on filtre, on lave le

(1) En. Bonjkan, liuU. de la Soc. chim. (:*», t. XXI, p. 691, 1899.