DE L'ANALYSE DES MATIÈRES ORGANIQUES

très de Pouverture , avec de rôxide mélangé de tournure , que Fon passe d'abord dans le mortier, afin d'entraîner les par*celles de matière organique qui auraient pu y rester adhérentes. Sr cette matière était fortement hygrométrique, il serait très difficile, surtout à des personnes peu exercées, de se mettre entièrement à l'abri de l'influence de Thumidité, eu opérant comme il vient d'être dit. Mais au moyen dune petite pompe à air, il est toujours possible d'enlever la vapeur aqueuse condensée tant par l'oxide de cuivre que par la substance à analyser , pourvu qu'elle soit de nature à supporter, dans le vide, sans s altérer et sansse volatiliser, la chaleur néces- •aire pour lui faire abandonner l'eau qu'elle aura absorbée. La

Eompe ( pi. 20, fig. 10) communique d'un côté avec un tube orizontal e/ rempli de chlorure de calcium, et en même temps, avec un tube vertical ^, qui plonge dans le mercure et porte on curseur en fil de fer tourné en spirale. De l'autre côté , elle est jointe , au moyen d'un tuyau en caoutchouc , avec l'extrémitë ouverte du tube à combustion : celui-ci est chauffé dans, un bain d'eau saturée de sel, que renferme un long vase cylindrique «/enfer blanc; mais avant de l'introduire dans le bain, il faut ajuster à son extrémité effilée un bouchon percé, pout la préserver des chocs qui pourraient la briser.

Le robinet p étant fermé et tous les autres étant ouverts, on fait le vide dans l'appareil 5 pour voir s'il le conserve , on marque avec le curseur le niveau où s'élève le mercure dans le tube y, et l'on ferme le robinet r. Au bout de quelques in* stans , on ouvre les robinets/? .et r , afin de laisser rentrer de Pair qui se dessèche en passant dans le tube^; puis bientôt fprës, on recommence à faire le vide, et ainsi de suite la ou i5 fois. Par ce moyen , toute l'humidité du tube à combustion est emportée. L'on doit d'ailleurs se hâter de l'adapter ai| rçst© de rappareîl.

S'agit-il d analyser une matière très volatile ; il est înil-îf tile de la mêler soigneusement avec l'oxide : à la première im-

Sression du feu , elle se distillerait et le mélange se trouverait ëtruit. Il suffit donc de la peser à l'état de fragmens , que- V40^ fait tomber dans le tube alternativement avec des portions d'oxide dp cuivi^e divisé par de la tournure grillée.

"Sapposons maintenant que Ton opère sur un liquide peu volatil : on le pèsera dans un petit tube bouché par une extrémité , ouvert par l'autre , capable d'entrer dans le tube à wmbustion ; on* fera glisser ce petit tube clans le grand, aprè^ y avoir déjà placé quelques centimètres d'oxide, et Ton versera par d'j^iU5 de Tosid^i en poudre pour !e rèîrpiir cl l'inv Ipuror.

SSO ANALYSE CHIMIQUE.

Enfin , si c'est un liquide très volatil , il faut le plaça âaw une petite ampoule qu'on laisse ouverte et que l'on fait lomber, la pointe en bas , sur la couche d'oside introduite au fond du tube. L'oxide avec lequel on la recouvre doit nécessaire* ment ôtre froid, et ^voîr été privé d'humiditc en séjounuml dans le vide sec. Quant au mélange d'oxide etdetourauire oxidée que Ton ajoute ensuite, il peut ôtre plus ou moins chaud, suivant la nature de la liqjueur.

Comme la température à laquelle on porte le tube dans le cours de Texpérience est assez élevée pour le ramollir et lui permettre de se déformer, il est très avantagea de Tenvelopper d'une feuille de clinquant, ou mieux encore de ce qu'on nomme ciiiçre gratté j dans toute la partie qui ne renferme que la dernière couche d'oxide et de tournure.

3x25. Le fourneau que Ton emploie de préférence ponr cette opération n'est autre chose que le long fourneau en tene dont se servent les repasseuses pour chauffer leurs fers*. Seulement il faut boucher avec de l'argile les trous qui donneat Vair ordinairement , et remplir de cendres la cavité du fourneau jusqu'au niveau des bords. Une grille en fil de fer, munie de 8 ou lo arceaux sert à soutenir le tube à 4 centim. an^ dessus de la surface qui reçoit les charbons. De cette manière, il n'y a point de faux courans d'air à craindre , et la chaleur devient très facile à régulariser. Le tube étant posé sur cette grille , on place vers son extrémité un écran en laiton pour arrêter le rayonnement de la chaleur qui pourrait contrarier la condensation de l'eau dans le chlorure de calcium , quel* quefois même altérer le bouchon. Enfin, Ton réunit les diverses parties qui doivent composer l'appareil , les tubes à chlorure de calcium et à potasse ayant été pesés très exactement.

C'est du c6lé ouvert que doit être échauffé d'abord le tube à combustion. On Tenloure de charbons bien incandescens ajoutés peu-à-peu à partir de cette extrémité jusqu'à 3 centim. environ du lieu où se trouve la matière organique , et quand la partie entourée de charbon est devenue d'un rouge vif, on porte autour de l'extrémité effilée a ou 3 charbons , pour enapêcher qu'il ne vienne s'y condenser des vapeurs combustibles ; car il serait fort difficile d'en régler ensuite la combustion. Le mélange de l'oxide de cuivre et de la matière à décomposer doit être chauffé avec ménagement , en prenant pour ^ttide le dégagement de gaz carbonique. Des que sa production devient trop abondante, on enlève quelques charbons : sans cette précaution, le gaz passant trop vite serait in- £^zz)p/ètement absorbé, et,\acoTaW^\!voxLi^et^TL^»X\\a^^faitc>

Dt UANALtiË Dlfô MATIÈRES ORGANIQUES. 3Sl

ôn verrait apparaître ded vapeurs empyreuma tiques qui n'auraient pas ëti le temps de se brûler.

3i20. Lorsque dés gouttes oléagmcuses ou des vapeurs nuageuses se montrent dans les parties froides de rapparcil, la combustion n'a pas ctc complète : l'analyse doit ôtre rc'péléc. Souvent la combustion est assez bien faite pour que ces signes tie se manifestent pas , et néanmoins on trouve en aspirant le gaz , qu^il possède une saveur émpyteumatique sensible. Cet feffet peut être produit par des quantités de itotière inappreciablçis à la balance 7 eu sorte qUe l'erreur qu'il indique est souvent négligeable. D'autresfois,il se dépose du charbon, vsoit «ur le tube , soit sur le cuivre qui a été ramené à l'état mélàlliquc. On évite cet accident avec les matières solides , en les mêlant bien intimement avec de l'oxide de cuivre fin et tendre. On peut eticorc, dans ce cas , placer du chlorate de potasse fondu à l'extrémité fermée du tube, qu'il devient alors inutile d'eflSler.' Mais avec une matière volatile , celte disposition serait dangereuse 5 elle exposerait à de graves détonations. Il faut alors donner plus de force à la pointe qu'à l'ordinaire, la tenit horizontale , la casser régulièrcmentj la laisser refroidir, tout en mainlefaïint le tube incandescent , et y adapter, au moyen à'v.n tuyau de caoutchouc, tme boule renfermant du chlorate de potasse fondu. Dotmant alors naissance à un courant de gaz oxigène, tout le charbon déposé sera brûlé. Ge gaz pousjtera en même temps devant lui les vapeurs a<{ueu9es et l'acide carbonique, et rfendrà complète leur absorption par le chlorure de calcium et la potasse.

3127. C'est au moyen de Taîr atmosphérique que l'on remplit presque toujours ce dernier objet. Poilr cela , quand tout le tube a été poi*té à rincandescehcc, on retire peu-àpeu les charbons placés veré son extrémité fermée 5 puis, dès que la pression, qui d'abord avait lieu de dedans en dehors , s exerce d'une manière irtverse par suite dé l'absorptioii du gaz carbonique , et fait élever la dissolution de potasse dans l'a Boule voisine du tube à combustion , on casse la pointe effilée, et l'on as pire doucement avec la bouche à l'extréitli té opposée de Fappareil pendant quelques minutes. Il est vrai que l'air qui passe alors au milieu du chlorure de calcium , y déposé une certaine quantité d'cauç mais cette quantité, qu'on peut évaluer approximativement à i centigramme, ne peut piaS ordinairement produire une erreur capable d'altérer les résultats obtenus.D'hîlieurS, rien ne s'opposa à ce qu'un aide n'ajuste sur la pointe, ftossitôt après l'avoir cassée , un tube e (fig. 1 1 .) garni de chlbrdre de calcium. On voit dans la fig. 8 ce dernier tube adapté è un ap|iareil monté pour le dosage de YVvjitô^fetift %^\\*

B arrive quelquefois, qu'une portiou de l'eau ft'ufète* iris I « du bouchon. Alors, il faut, par Tappicochede qnekpiea<dw' li bons , la réduire en vapeur, et Fatturer^.en aspirant, daiile li tube à chlorure de calcium , où Ton se propose cbe la Decwolir. 1 1

3 128. Si Ton voulait évaluer avec une ^]^ctitiide eitrf«e-li Phydrbgène de^la matière que Ton analyse , et si l'on ccaifMit ||

la fig. 7. L'opération s'exécute dans ce cas comme, à TordiBiini mais lorsqu elle est terminée , on coupe la pointe en c^ etF«P pèse cette pointe avec le tube à chlorure* Après c^uoi, onMfih ' che 9 et on la pèse de nouveau afin d'en défalquer lepoidi».

3 1 29. L'augmentation de poids du tube 4 chloruie de cd» cium et celle du tube à potasse donnent les quantités dVaii et d'acide carbonique ^ fournies par le compose sur lequel oa-|| opéré* Pour en. déduire de ces quantités œlles de fkj» drogène et du carbone, il suffit de multiplier Tune par. or,iiit et l'autre par 0,2765. {

3 1 30. Analyse tTune matière azotée. — EUe nécesâte dnft sortes d'opérations : Tune, pour la détermination du uiihM| et de l'hydrogène; l'autre, pour celle de l'azote.

une colonne de cuivre métallique d'environ 10 centimètre de longueur. Pour obtenir ce métal parfaitement exempt \ de matière organique , très divisé, et: en même temp- ^ ^msceptible d'être facilement traversé par les gaz , ce qu'il y \ \ de mieux à faire est de griller de la tournure de cuivre, et dç xéduire dans un courant d'hydrogène la couche d'oxide fiwmée à sa surface.

3i3i. Le dosage de l'azote s'obtient en effectuant encore* combustion de la substance organique par l'oxide de cui?A dans un tube de même nature et de même grosseur a /* (pi ao , fig. 6). Mais il est arrondi à son extrémité fermée a» * .ceçoit d'abord 10 à 20 grammes de carbonate de plomb s* *€t*bien pur. L'on achève de le remplir comme pour Texpèrience précédente, on l'entoure de laiton ou de cuivre grat^ ommie à l'ordinaire, et on le place sur le fourneau* Son oute^ Cure est ensuite réunie, au moyen d'un tuyau en Gaout<;hoii% avec une petite pompe à air A; un écran en dinimant ert interposé au point /entre le fourneau et le tuyau decaoi^ cfcouc, et à l'aide de la pompe, le vide est fait dans Taf^aw Qp kxm^ alorsle ro^ntl r^ ou&L^^y <:Nit^>3£ ila baulew km