DE L*ANALT8E DES MATIÈRES ORGANIQUES. S9S

^ensuite, pour dëduire de la différence des deux pesées le poids de 1 acide phosphorique, et conclure, par suite, celui du

Shosphore. Mais ce procëdé n'est plus praticable lorsque la issolution renferme outre l'acide pliosptiorique d'autres matières que la chaleur ne peut point séparer de l'oxide de plomb^ lorsque , par exemple , l'on a fait usage de chlorure de barium

Four précipiter l'acide sulfurique. Il faut alors dissoudre dans acide azotique im poids de fer déterminé , égal à-peu-près on bien supérieur à celui de la moitié de l'acide phosphonque présumé , verser la dissolution de l'azotate dans la liqueur qui ^contient l'acide phosphorique , préalablement débarrassée de dilorure de barium au moyen d'acide sulfurique étendu , puis y «jouter un excès d'ammoniaque. Le peroxide de fer se précipite, entraînant avec lui tout l'acide phosphorique à 1 état de 80us-sel. Le poids du précipité diminué de celui du peroxide de fer, calculé d'après la quantité de fer dont il provient, donne le poids de l'acide phosphorique. Observons d'ailleurs que si le fer employé ne provenait pas de la réduction de l'oxide par l'hydrogène, il ne faudrait pas oublier de tenir compte de la quantité de carbone qui s'y trouverait contenue. En général , on peut sans erreur bien sensible porter la proportion de ce corps simple, dans le fer forgé ordinaire, à -7 pour 100, et compter sur i43p"*.ô de peroxide , au lieu de 1449^9 pour 100 parties de métal employé.

3i35. Matières organique h contenant au chlore , du brome ^ de Viode. En décomposant par l'oxide de cuivre un compose organique renfermant du chlore , du brome ou de l'iode , on ' donne naissance à un chlorure , un bromure ou un iodure de ce métal, qui reste dans le tube à combustion. La présence de ces élémens extraordinaires ne rendra donc nécessaire aucune modification dans les procédés indiqués pour la détermination des élémcns ordinaires des substances végétales et animales»

Quant au chlore , au brome , à l'iode, ils pourraient être éfalués en les extrayant des matières renfermées dans le tube à combustion, après l'expérience destinée au dosage de Thydrogène et du carbone. Mais il est préférable d'obtenir cette détermination par une expéô^nce à part, dans laquelle on fiiit usage de chaux vive ou de carbonate de soude pour décomposer la substance organique^

La chaux ordinaire ne peut ôtre employée à cet effet qu'après avoir été purifiée^ ce que l'on lait en l'éteignant, la lavant sur une toile jusqu'à ce que les eaux de lavages ne troublent plus l'azotate acide d'argent , la faisant sécher, et la caldnaut dans un creuset. Il est bon de ne pas trop diviser les petites mo\Xe$ formées pendant la dess\ccaV\ou% K.\fe\aN.^^

ÀNALTSE CHIMIQUE.*.

poudre , la chaux offrirait dans cette circonstance la U venions que nous avons signalés dans l'emploi deTdl cuivre pulvérulent, employé seul(3ia4)<

Au loiid d'un tube en verre vert, semblable à ceui

se Bcti pour le dosage de l'azote , on place d'aboriw]

couche de chaux. Par dessus, est introduit le composiîi

ser, mélangé avec de la chaux ou bien renferme dansi

tube ou une ampoule, suivant sa nature (3ia4)(i)'^i

grand lube est rempli avec de la chaux. L'opératioai

mêmes soins que la décomposition piarroxide decmvR(Ii

et se conduit de la même manière. Il se forme do

du bromure de calcium, des gaz carbures et un dépftti

bon. Si le composé renfermait de l'iode, il faudrait i$i^

un mélange de chaux et de carbonate de sonde fondu.

Le tout étant refroidi , le tube est cassé ; la chaux Qt|

dans une capsule avec tous les morceaux de verre i

elle adhère, recouverte d'un entonnoir renversé, nûset

tact avec de l'eau ajoutée pcu-à-peu par le bec de cel

manière à former une bouillie claire, et dissoute, a onei

chaleur, dans un excès d'acide azotique pur. La>

barrassée par la filtration du charbon et des matières ii

dans l'acide azotique que la chaux pouvait renfermai

mêlée avec de l'azotate d'argent , donne naissance à ia|

pité formé par la combinaison de l'argent avec le corpi

recherché, et qui sert à en évaluer la quantité.

Combina/sons des substances organiques apec les subst organiques, et des substances organiques entre elh

3 1 36. C'est surtout pour se guider dans la rechercke mules atomK|ues à assigner aux subst-mces organiques^) avoir déterminé le rapport des poids de leurs élém est important de les combiner, lorsqu'elles en sont sus

nous roumieneerons.

3 1^7. Combinaison de l'eau avec les substances 01 .^^ SiuiVi lit cette eau se sépare ou par la simple ex| dans le viiUs ou par l'action de la chaleur, ou par lec de CCS deux iniluenccs. Alors sa détermination se fait

( Oî)an< qm«lquosfa«» rare* à la Ycrîlc, il est nécessaire d'y ajouter m»* •■ 1 1.\ alin de rrnJre radiosi moins ▼ive. I *- '>ar exemple, doitèw^

il àlrool pour ôli-o icûuiii « c« geure dW irécautioxi^ tt d«tt^

i uu* t^pt^c*^

DE I/ANALYSE DES MATlEKtS ORGANIQUES. 59T

S lus grande sîmpîîcîlc par la perte de poids que produit la lessiccation. Voy, art. Etu{>e [Description des appareils) ^ et la manière de faîre usage de la pompe à aîr ( p. 388). Maïs il y a un assez grand nombre d'acides hydratés qui résistent à 068 épreuves. Il n'en est presque aucun au contraire qui n'abandonne, en s'unissant à l'oxide de plomb, toute Peau avec laquelle il était combiné. En joignant l'action de l'oxide de plomb aux procédés ordinaires de dessiccation, l'expérience aura donc presque toujours un succès assuré. L'oxide doit être en excès et en poudre très fine. On peut prendre 4 ou 5 grammes d'acide et une vingtaine de gram. d'oxide de plomb, et opérer dans un petit ballon. Il faut, pour favoriser la combinaison, ajouter assez d'eau pour former une bouillie très claire , exposer le tout à la chaleur d'un bain-marie, et l'agiter de temps en temps avec un fil de platine taré avec le vase. L'acide étant neutralisé, on chauffe le ballon, soit dans une étuve , soit sur un bain de sable en le tenant incliné pour éviter les projections, jusqu'àce que toute l'eau soit vaporisée. 3i38. Combinaison des matières organiques avec les bases minérales. — Le premier procédé que nous avons indiqué pour l'analyset des sels minéraux (Soop) est rarement appliqué aux sels à acides organiques. Toutefois, il est employé avec avantage pour quelques combinaisons ammoniacales. La composition de celles ci peut être en effet facilement déterminée en introduisant dans une éprouvette remplie d'ammoniaque sèche, un poids connu de la matière organique à combiner avec cet alcali, l'y laissant séjourner tant qu'il y a absorption, et évaluant la quantité de gaz absorbé, soit par la diminution de volume qui en résulte, soit par l'augmentation de poids de la matière.

SiSp. Le procédé mis ordinairement en usage dans l'analyse des sels à acides organicrues, est le même que le deuxième du chapitre Y, section II. li consiste à déterminer, eu opérant sur une quantité connue du composé à analyser, les quantités de chacun de ses élémens , qui peuvent être une base, un acide et l'eau.

i^ Le poids de la base s'évalue rarement en la séparant par une autre plus puissante , ou en la précipitant par la voie des doubles décompositions (Sopo). C'est ordinairement à la éakùnation avec le contact de l'air que l'on a recours. Par ce moyen, l'acide se brûle et disparaît^ la base au contraire reste libre ou combinée avec l'acide carbonique, ou bien se surioxide, ou bien encore se réduit à l'état métallique.

Les oxides alcalins pourront seuls retenir de l'acide carboniqney et ils resteront toujours combinés avecluls'iU^QTiV. ^^o^x^^

398 ABliLTBB CHIMIQ1IB. 'f

qpt la chaïut et k strontiane. Dans tons IdroM» VêéSÛÊmbê petit excès d'acide solfuricpe, suivie d'une lioaT^le'eddUi^. tion, les transformera en sulfates, dont le poiâs aerniai.àiUft connaître celui de Talcali.

Les oxides terreux seront mb en liberté et poMrfoalMr pesés immédiatement. Il en sera souvent de mèiùe dca*ôaAi' oela tTOiÂème^ de la quatrième et de la-dncpiième secteV: surtout en joignant à Taotiou de la chaleur et de Pair iA' -d'un acide oxig^naat, l'acide azotique, par exemple.

détruisant le sei par la chaleur , et ramenant à Pétat d'ôdis/ le métad réduit, par Temploi de l'Élîde aseptique et la cakinft^'j tùm; mais il est plus simple de peser séparément Poxîde et léf métal» Voici comment Fopération se conduit. Le eompcM^: est chauffé doucement dans un verre de montre, à la lami à aloooU Parvenu à une température suffisamment Sélevée, prend feu, et alors, en retirant la lampe, il continue prea toujours à brûler comme de Pamadou, arec lenteur et i projection. Si sa combustion s'arrêtait; il faudrait la raniodler en chauffant de nouveau. Lorsqu'elle est terminée, il reste «a mélange de plomb et d'oxide de plomb que Ton pèse collecd« vement. Le mettant ensuite en contact avec de Tacide acétique pour dissoudre Poxide, lavant le meta) par décantation, le séchant et le pesant, il sera facile de connaître le poids de l'oxide dont il provient. D'ailleurs, la différence cfes deu pesées donnera la quantité d'oxiSe qui n'aura point été réduit.

On peut encore transformer le sel organique à base de plonb en sulfate. Pour cela;, il faut le placer daqs une petite cansak.de platine avec un excès d*acide sulfurique, et l'arroser d'alcool auquel on met le feu. La chaleur qui en résulte occasionne la décomposition du sel, et partiellement, aumoins, la combustioB \ de la matière organique. Pour achever de la brûler et poac , chasser l'excès d'acide, on projette d'abord sur la capsule avec ; le chalumeau , la flamme d'une lampe à alcool , afin que la ! vapeur se formant à la surface, ne produise point de progeo- . , tion en se dégageant; puis on termine la dessiccation çlc lamasse en la chauffant par dessous. Si le résidu n'est pas parfaitement blanc, l'opération doit être réitérée.