Journal de pharmacie et de chimie, 1868, t. XXXIV, p. m

RKCHERGBE DU FLUOR 639

que la matière soit submergée; en môme temps on veille à ce que la couche de cire de la lame de cristal soit tapissée d'une légère rosée provenant de Thumidité de la matière contenue dans le creuset ; si cette rosée, qui est destinée à intercepter le gaz fluorhydrique ne se produit pas, c'est un indice que la lame de quartz n'est pas assez refroidie^ ou bien encore qu'il n'y a pas assez d'eau en présence. Dans le premier cas, on renouvelle l'eau de réfrigération ; dans le second, on injecte dans le creuset au moyen d'une pipette quelques gouttes d'eau distillée.

€ Si le creuset est maintenu chaud à 80 ou 100'', et que la lame de quartz soit convenablement refroidie, une opération ne demande pas plus d'une demi-heure, et peut même être terminée au bout d'un quart d'heure. Dans ce cas, sans doute, il faut de la surveillance; si on n'en a pas le temps, l'opération est plus longue, mais elle ne réclamera que peu de soin. On installe le creuset sur un support au-dessous duquel se trouve une lampe à esprit-de-vin à mèche courte ; lorsqu'il vient à se refroidir, on allume la lampe et on donne la température nécessaire, après quoi on éteint la flamme pour allumer de nouveau lorsqu'on en a le temps.

a Quand on juge que l'opération est terminée, on retire la lame, on fait fondre la couche de cire qui la recouvre^ on essuie bien et on laisse refroidir. Si, en la regardant par transparence, on n'aperçoit pas les figures préalablement tracées, on en ternit la surface en l'exposant à l'haleine; pour peu qu'il y ait eu attaque, les.figures qu'on avait tracées sur la couche de cire apparaîtront et persisteront tant que durera la rosée de vapeur produite par la condensation de l'haleine. »

D'après Nicklès, on peut déceler ainsi un quatre-vingtseize millionième de gramme de fluor.

M. Mène décèle la présence du fluor dans les eaux au moyen de la formation du fluorure de silicium qui, au contact de l'eau, se décompose en acide fluorhydrique et en silice, ainsi qu'on le savait depuis longtemps.

Pour cela, on fait évaporer une cinquantaine de litres d'eau jusqu'à siccité, et le résidu étant bien rassemblé, on l'introduit, avec de l'acide sulfurique pur et concentré, en excès, dans un petit ballon auquel on adopte un tube de verre plongeant dans de l'eau, puis on chauffe ; s'il y a du fluor dans le résidu il se

dégage un gaz (fluorure de silicium) qui se décompose par l'eau en produisant de la silice gélatineuse. Ce dernier caractère devient plus évident et plus complet en ajoutant de Tarnmoniaque à l'eau où se décompose le gaz.

M. Mène dit qu'il faut opérer sur le résidu de 50 litres d'eau courante telles que celles du Rhône, de la Saône et de la Loire pour obtenir des quantités appréciables de silice.

Nicklès considère le procédé de M. Mène comme très-bon quand on opère sur une certaine quantité de fluorure, mais il le croit moins sensible que celui qu'il a signalé.

Rivot a fait connaître un autre procédé qui fournit un résultat très-satisfaisant.

On fait évaporer jusqu'à siccité 8 à 10 litres d'eau avec quelques grammes de carbonate de potasse qui a pour but d'éviter toute perte pendant Tévaporation.

Le résidu détaché de la capsule est additionné de 1 gramme de silice et de 5 grammes de carbonate de soude, et après en avoir fait un mélange intime dans un mortier d* agate, on le chaulFe progressivement au rouge dans un creuset de platine.

On traite par l'eau le produit de cette opération et tout le fluor se trouve dans la liqueur alcaline avec divers sels comme les silicates, sulfates, phosphates, chlorures, carbonates, aluminâtes.

La solution est acidulée peu à peu par l'acide nitrique, on laisse en repos pendant plusieurs jours, oq ajoute du nitrate d'alumine, puis du carbonate d'ammoniaque en excès, et on laisse de nouveau en repos pendant trois ou quatre jours. On précipite ainsi la plus grande partie de la silice, de l'alumine et ôii l'acide phosphorique. Après avoir séparé et lavé le précipité, on verse dans la liqueur un peu de carbonate de soude et sel de chaux. Le précipité contient tout le fluor à l'état de fluorure de calcium, mélangé de carbonate et de sulfate de chaux ; il est reçu sur un filtre, lavé, séché à 100 degrés, traité par Tacide acétique très-étendu. Le lavage est prolongé de manière à dissoudre la totalité du sulfate de chaux. Il ne reste plus d'insoluble que le fluorure de calcium ; on le pèse, s'il est en quantité suffisante; on vérifie ensuite que cette matière, qui est considérée comme du fluorure, dégage del*acide fluorhydrique quand on la traite par l'acide sulfuirique concentré.