LIVRE VIII

DISTILLATION

figure 331 et 332. Ils sont munis de deux ouvertures rectangulaires très-allongées, munies de rebords légèrement inclinés ; ces ouvertures sont recouvertes d'une gouttière renversée dont le bord inférieur descend un peu plus bas que le rebord supérieur des ouvertures ; un trop-plein, aussi rectangulaire, est placé dans l'angle du plateau ; la coupe du trop -plein se voit avec le regard de nettoyage qui lui correspond fig. 331. La disposition des ouvertures du plateau divise celui-ci en trois canaux latéraux que le liquide traverse successivement pour arriver au tropplein ; dans deux plateaux successifs, ces trop-pleins sont placés aux extrémités opposées d'une diagonale. A chacun des canaux parcourus par le liquide correspond un regard de nettoyage. On voit que la vapeur s'introduit dans chaque tronçon par les ouvertures des plateaux, et vient barboter dans le liquide entre le rebord de l'ouverture et^la gouttière renversée. Le moût est dans les grands appareils soumis à une circulation très-active ; dans la colonne construite pour la distillerie de MM. Springer et C'% pour un. travail journalier de 25,000 kilogrammes de grains, la vitesse de circulation est de O^jSn par seconde ; ce déplacement rapide joint à l'action du barbotage empêche la formation des dépôts dans le cas des moûts épais, comme ceux qui proviennent des grains. Les vapeurs, en sortant de la colonne, se rendent par le tube k dans un brise-mousse ô, muni d'un retour à siphon r qui se branche sur le troisième tronçon du haut de la colonne ; du brise-mousse, un tube /

Fig. 331 e/332.

mène les vapeurs dans un chauffe-vin tubulaire ; le liquide est dans les tubes et la vapeur les entoure, cette disposition est particulièrement favorable au nettoyage ; le moût arrive au chauffe-vin par le tuyau m, le robinet 2 sert à en régler le débit, puis il s'écoule par le tube q pour arriver sur le premier plateau de la colonne ; les vapeurs passent ensuite dans le réfrigérant D, tubulaire comme le chauffe-vin, et elles sont condensées au moyen de l'eau froide fournie par un réservoir supérieur H, qui se rend dans le réfrigérant par le tube n; l'alcool condensé se rend par le tube p à l'ëprouvette E.

D'un autre côté, le moût épuisé arrive au bas de la colonne et se rend dans le réservoir de contre- pression C ; on voit cet appareil en coupe avec la disposition interne des tronçons au bas de la colonne dans la figure 333. La pression de la vapeur au bas de la colonne est supérieure à celle de l'atmosphère de la somme des hauteurs de liquide qui se trouvent sur les plateaux pour empêcher sa sortie par

Fig. 333.

le vase G ; on munit celui-ci d'un diaphragme médian dont la hauteur est égale à celle qui mesure l'excès de pression de la vapeur ; le vase G porte un robinet de purge 10; en 0, se trouve le tube de sortie des vinasses.

L'introduction de la vapeur dans l'appareil se fait sous l'action d'un régulateur automatique représenté en F dans l'ensemble et à part figure 334. Ce régulateur se compose de deux réservoirs réunis par un tube central B et par des boulons, le tube B descend jusque

Fig. 334.

vers le fond du réservoir inférieur ; un flotteur C agit sur l'extrémité d'un levier D dont la seconde extrémité agit sur la tige d'une soupape E qui sert à fermer ou à ouvrir l'arrivée de la vapeur du régénérateur. La base de la colonne est mise en communication avec le régulateur par un tuyau qui s'ajuste en F, Ce tube sert en même

CIIAP. III. — APPAR. DE DISTILLAT. ET D'âNALYSE DES VAPEURS. 281

temps de retour à l'excès d'eau qui se trouve dans la bâche A ; on commence par introduire de l'eau dans la bâche A, jusqu'au niveau du tube F ; la pression de la vapeur fait monter cette eau dans le réservoir supérieur à un niveau qui est indiqué par un tube à niveau monté sur l'appareil. Ces variations de niveau se transmettent au flotteur, et de là au levier D qui ferme la soupape quand ce niveau s'élève au-dessus d'une hauteur déterminée, et la rouvre lorsqu'il s'abaisse au-dessous. Ce régulateur règle la pression à un centimètre d'eau près.

Dans le cas de la distillation des mélasses provenant des sucreries de betteraves, il faut éviterd'introduire de l'eau i dans les moûts qui doivent être ensuite éva pores pour en extraire les sels de potasse ; aussi ne doit-on point alors faire arriver directement la vapeur dans la colonne ; on a longtemps employé pour le chauffage, dans ce cas, des serpentins parcourus par la vapeur du générateur et placés dans le bas de la colonne ; ces serpentins se sahssent et se détériorent rapidement, M. Savalle les a remplacés par un système tubulaire complétementséparé de la colonne ; il est représenté figure 335. La vapeur arrive par le tuyau /, et coule autour du faisceau tubulaire; Teau de condensation est expulsée au moyen du robinet 8 ;

L'Ile peut d'ailleurs retourner à la chaudière pour l'alimenter ; la vinasse à chauffer arrive parle tube .t, coule dans le faisceau tubulaire et sort d'une façon continue par le robinet 7. Un tube à niveau 10 permet

(le régler le niveau dans l'intérieur; les vapeurs produites par l'ébullition de la vinasse se rendent à la colonne distillatoire par le tube y. Le gros tube 2 placé dans l'axe de l'appareil aide à la circulation de la vinasse qui s'élève par l'ébullition dans le faisceau tubulaire, et redescend par le tube z. On peut, dans certains cas, appliquer au chaufîage de cet appareil tubulaire les vapeurs d'échappement des machines.

L'avantage que présentent les appareils de M. Savalle tient surtout à la régularité de leur marche ; cette régularité est obtenue : 1° par les dimensions convenables données aux différentes parties de l'appareil ; 2° par des rapports de section convenablement déterminés pour obtenir une circulation régulière soit des moûts, soit des vapeurs dans toutes les parties de l'appareil ; 3° par le régulateur automatique du chauffage qui permet d'obtenir dans la colonne une pression, et par suite une température constante.

Les colonnes distillatoires établies par M. Savalle, en cuivre ou en fonte de fer et cuivre, ont des numéros de dimension variant de \ à 15 ; le travail effectué s'élève de 300 à 4,500 hectolitres de moût, riche de 3 à8 pour 100 d'alcool, distillé en vingt-quatre heures. La consommation de vapeur exige un générateur dont la force varie de 12 à 175 chevaux, calculés à raison de 1°',45 de surface de chauffe par cheval ; la consommation d'eau froide à 12° est, lorsqu'on opère sur des vins à 4 pour 100 d'alcool, de 900 à 13,500 htres par heure.

1542. En Angleterre, on se servait, dans les distiUeries de grains,

Fig. 336 et 337.

d'un appareil d'analyse dont les figures 336 et 337 représentent deux coupes verticales perpendiculaires. Il se compose d'une caisse en

bois, renfermant de l'eau maintenue à une température constante. Cette caisse en renferme une autre en cuivre mince, également rectangulaire, communiquant par le bas avec la chaudière, et par le haut avec le condensateur et le réservoir de la liqueur à distiller. La caisse en cuivre est traversée dans le sens de sa plus petite largeur par cinq tuyaux étroits, rectangulaires, ayant la hauteur de la partie rectiligne de la caisse, et dans lesquels l'eau de la caisse en bois peut facilement circuler. Dans les intervalles des tuyaux dont nous venons de parler, la caisse en cuivre renferme un grand nombre de plaques à rebords, légèrement inclinées alternativement en sens contraire et disposées de manière qu'un liquide versé sur la première s'écoule successivement sur toutes les plaques. A la partie supérieure de la caisse, un petit tuyau amène le liquide à distiller qui se répartit, au moyen d'un tuyau horizontal, dans chaque système de plaques, d'où il s'écoule dans la chaudière. L'eau chaude du réservoir en bois s'écoule par un tuyau placé à la partie supérieure, et elle est remplacée par de l'eau froide qu'amène un autre tuyau.

Pour maintenir une température constante dans l'eau, on emploie un appareil composé de deux barres, l'une en fer, l'autre en cuivre, soudées dans le sens de leur longueur et courbées de manière à présenter la forme d'une paire de pincettes ; l'écartement des branches varie avec la température en vertu de l'inégale dilatation des deux métaux ; on conçoit alors qu'une des branches étant lixe, l'autre peut agir sur le robinet de l'eau froide, de manière à maintenir sensiblement constante la température de l'eau. Les plaques sont fixées sur des tiges qui permettent de les enlever toutes à la fois pour les nettoyer. Le condensateur est disposé exactement comme le rectificateur. Pour se servir de cet appareil, on commence par remplir la chaudière de liquide à distiller ; on la porte à l'ébullition, et lorsque l'eau du vase en bois a atteint une température de 78°, 80" ou 82°, suivant le degré de concentration qu'on veut obtenir, on ajuste au robinet du tuyau d'arrivée d'eau froide le régulateur de température, et on ouvre convenablement le robinet d'accès du liquide à distiller et celui de l'écoulement de la vinasse épuisée ; le hquide s'écoule simultanément par toutes les séries de plaques, en parcourant successivement toutes celles d'une même série, et arrive dans la chaudière, presque entièrement dépouillé d'alcool. Les vapeurs produites dans la chaudière marchent en sens contraire et arrivent dans le rectificateur à un degré de concentration qui dépend de la température de l'eau de la caisse. Cet appareil donne de bons résultats. La

disposition des plaques est bonne ; la surface de contact des vapeurs et du liquide est très-étendue, et il n'y a point d'accroissement de pression dans la chaudière. Mais il est très-probable que la vapeur ne se répartit pas également dans les différents chemins que lui offrent les différentes séries de plaques ; de plus, le condenseur étant disposé comme le rectificateur, l'air ne peut pas en être expulsé, et par suite l'appareil n'a pas toute la puissance qu'il aurait si les surfaces métaUiques avaient la forme d'un serpentin ordinaire. Cependant, comme toutes ces observations ne conduisent qu'à reconnaître que les effets du rectificateur et du condenseur ne sont pas ce qu'ils pourraient être, l'appareil en question doit donner de bons résultats, quand la quantité de liquide introduit dans la chaudière pendant un certain temps ne dépasse pas une certaine limite.

1543. En Angleterre, les liqueurs vineuses obtenues par la fermentation de différentes matières amylacées, sont décantées avant d'être soumises à la distillation. En Hollande et en Belgique, on soumet toutes les matières liquides et les dépôts aux appareils qui doivent extraire l'alcool. Dans le premier cas, l'appareU que nous venons de décrire peut être employé ; mais on préfère chauffer la chaudière au moyen d'un serpentin parcouru par de la vapeur à haute pression, parce que les matières en suspension, se déposant au fond des chaudières chauffées à feu nu, pourraient s'altérer et donner un mauvais goût au produit de la distillation.

1344. Appareil Co/feij. — En Angleterre, on emploie à la fabrication des eaux-de-vie de graines diverses, des appareils gigantesques qui peuvent produire jusqu'à 300 hectolitres de liquide alcoolique à 58" centésimaux; ces appareils sont construits en bois, à parois épaisses, pour éviter la déperdition de la chaleur, et doublés intérieurement en cuivre. L'un de ces appareils est représenté figure 338 ; il se compose d'un premier réservoir inférieur divisé en deux compartiments, A et B, par une plaque en cuivre horizontale percée de petits trous dans toute son étendue, et munie d'un certain nombre de trous plus grands fermés par des soupapes de sîireté a; un tube b amène la vapeur dans le compartiment inférieur ; cette vapeur barbote dans la vinasse que contient ce compartiment et qui s'écoule par le tube d; chacun des compartiments est muni d'un tube à niveau ; un tuyau e, muni d'une soupape qu'on manœuvre extérieurement, permet de faire passer le liquide du compartiment A dans le compartiment B, quand le niveau s'élève trop dans le premier; ce tuyau plonge dans une petite cuvette, de sorte que le liquide que con-

ent cette cuvette, en remontant dans le tuyau e, empêche le passage de la vapeur par ce tuyau. La vapeur est donc forcée de traverser les trous de la plaque de séparation et vient barboter dans le liquide de A qu'elle porte à l'ébullition. Au-dessus du compartiment A sont montées deux- colonnes distillatoires de 15 mètres de hauteur; la première colonne C contient environ quarante plateaux percés de petits trous et

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Fig. 338.

munis de soupapes de sûreté, et chacun d'un tube de trop-plein muni d'une cuvette à sa partie inférieure ; un tube de trop-plein fait passer le liquide de la colonne C dans le compartiment A, les vapeurs passent de A dans la colonne C par le tube g ; le moût arrive à la partie supérieure de la colonne par un tube i; les vapeurs sortent de la colonne par un tube h qui les amène à la partie inférieure de la colonne D ; cette colonne renferme un serpentin KK, dans lequel coule le moût amené à la partie supérieure du serpentin par le tube / et

qui se rend à la partie inférieure du serpentin dans le tube i; ce serpentin fait plusieurs circuits dans un même plan horizontal ; ces différents étages horizontaux du serpentin sont séparés par des plateaux perforés, munis de soupapes de sûreté, et d'un trop-plein à cuvette inférieure, sauf pour les étages supérieurs où les diaphragmes sont simplement disposés en chicane ; le liquide qui s'est condensé dans la colonne D se rend par un tuyau m en siphon dans une bâche L où arrive aussi le moût fourni par un réservoir placé un peu plus haut, au moyen du tuyau n; une pompe P envoie le liquide de la bâche L dans le serpentin par le tuyau /, et un tube q ramène au réservoir de moût le liquide que la pompe fournit en excès ; le robinet r sert à régler ce retour. Les vapeurs qui ont traversé la colonne D se rendent au réfrigérant qui est formé d'un corps cyhndrique dans lequel se trouve un faisceau tubulaire, la vapeur circule dans les tubes et l'eau autour du faisceau. On règle la marche de l'appareil par l'observation d'un thermomètre qu'on place sur le tube de sortie du serpentin ; selon que le moût arrive à une température trop élevée ou trop basse, on ouvre moins ou plus le robinet r, de façon à augmenter ou à diminuer l'arrivée du moût dans le serpentin, en diminuant ou en augmentant la quantité du moût qui retourne au réservoir.

1545. Rectification. — La rectification des alcools consiste, nonseulement à les amener à un degré élevé s'ils sont faibles, mais encore à les priver des différents produits acides, alcooliques et éthérés autres que l'alcool ordinaire ; on se fonde, pour arriver à ce dernier résultat, sur ce que les produits mélangés à l'alcool, et qui lui donnent souvent une odeur ou une saveur désagréable, ont un point d'ébuUition différent ; on procède alors à une nouvelle distillation du produit. En fractionnant l'alcool obtenu, on peut obtenir un liquide très-riche en alcool, marquant jusqu'à 94 ou 96° à l'alcoomètre, et privé complètement de substances étrangères.

Cette nécessité de fractionner les produits fait que, dans la rectification, l'opération ne peut pas se faire d'une façon continue. Sauf cette intermittence nécessaire des opérations, les appareils rectificateurs rappellent dans leurs principales dispositions les appareils distillatoires que nous avons étudiés.

1546. Appareil rectificateur Dubrunfaut. — Il est formé d'une chaudière A {/îg. 339), dans laquelle on introduit toute la quantité d'alcool à rectifier en une seule opération ; le liquide employé doit marquer de 49 à 50" centésimaux. S'il avait un degré plus élevé que

celui-là, on l'y ramènerait par une addition d'eau. La chaudière a une contenance qui peut varier de 30 à 60 hectolitres ; les dimensions les plus grandes sont les meilleures ; la séparation de l'alcool pur par fractionnement se faisant d'autant mieux qu'on opère sur des quantités plus considérables, a est le tube qui amène la vapeur ; il se recourbe à l'mtérieur et se termine par une pomme d'arrosoir, d' est un tube à niveau, h le tuyau de remplissage, d le tuyau de vidange. Une colonne distillatoire B, formée de dix tronçons contenant dix-huit plateaux disposés comme ceux que nous avons décrits précédemment (1640), est placée au-dessus de la chaudière ; un tube C, qui part du sommet de celle-ci, amène les vapeurs à la partie inférieure de la colonne ; un tube c? ramène au fond de la chaudière le liquide qui s'est condensé dans la colonne. Deux serpentins rectificateurs sont placés l'un au-dessus de l'autre dans la même bâche C, contenant de l'eau qui a déjà servi à refroidir les vapeurs du réfrigérant, cette eau arrive par le tube m et s'écoule par le tropplein n. Le serpentin C, qui reçoit d'abord les vapeurs de la colonne, estmaintenuà une température un peu plus élevée que le serpentin C ; au sortir du premier serpentin, les vapeurs passent par un analyseur E où se fait leur séparation d'avec le liquide condensé ; celui-ci est amené, parle tube à siphon/, sur le troisième plateau de la colonne; la vapeur va par le tube g au second serpentin, d'où elle sort avec le liquide de condensation pour se rendre à l'analyseur F ; le liquide condensé, plus riche en alcool que le précédent, descend par

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Fig. 339.

le tube à siphon h sur le premier plateau de la colonne, les vapeurs alcooliques très-riches passent alors dans le serpentin du réfrigérant G pour s'écouler dans l'éprouvette /; cette éprouvette est munie d'un robinet qui envoie dans des résrvoirs séparés les produits fractionnés de la distillation. L'eau qui sert à la condensation est fournie par le réservoir supérieur H ; un robinet r sert à régler le débit; elle est amenée parle tuyau K au réfrigérant.

Quand on commence une opération, la chaudière étant alimentée du flegme nécessaire, on chauffe modérément, et on fait couler l'eau de condensation rapidement, de façon à ce qu'elle sorte presque froide du trop-plein n; dans ces conditions, il n'arrive à l'éprouvette que des liquides plus volatils que l'alcool, et parmi lesquels se trouve l'aldéhyde, en même temps les plateaux se trouvent chargés d'un liquide alcoolique presque pur, et les huiles essentielles moins volatiles que l'alcool, ainsi que l'eau, retournent à la chaudière, c'est cette opération qu'on désigne par l'expression faire les plateaux; elle dure à peu près trois heures, les produits qu'elle fournit sont les mauvais goûts; on diminue ensuite l'arrivée de l'eau de façon à ce qu'elle s'écoule à une température voisine de 50°, c'est alors de l'alcool qui arrive à l'éprouvette, il marque environ 94° centésimaux, il est encore légèrement chargé de produits étrangers, mais il devient bientôt pur et le produit qu'on recueille ensuite marquant de 96 à 90** centésimaux constitue l'alcool bon goût; quand le degré s'abaisse au-dessous de 90% l'alcool obtenu contient des huiles essentielles; on recueille ce qui passe jusqu'à 49% c'est de l'alcool mauvais goût; ce qui passe ensuite forme les petites eaux, qui sont soumises à une nouvelle rectification.

1S47. Appareil recti/icateur Savalle. — Cet appareil, représenté figure 340, se compose d'une chaudière A, contenant l'alcool à rectifier, ramené au titrede 40 à 45" centésimaux, par une addition d'eau, qui facilite la séparation des huiles infectes ; elle renferme un serpentin qui sert à chauffer le liquide à la vapeur, mais sans barbotage ; l'arrivée de la vapeur se fait par l'intermédiaire du régulateur E, que nous avons décrit précédemment ; 2 est le robinet de sortie des eaux de condensation de la vapeur de chauffage. L'appareil est muni de deux tubes à niveau \{i\ n est le tube qui sert à remplir la chaudière ; 8 est un reniflard ; 9 un trou d'homme pour le nettoyage de la chaudière et du serpentin ; 12 le robinet de décharge des huiles essentielles ; la chaudière est surmontée d'un dôme G à travers lequel passe la vapeur et qui porte un thermomètre 11 ; dans l'axe de