I. Filtration des flegmes étendus sur du charbon

La filtralioa sur le charbon est un procédé d'épuration employé avec succès chez tous les rectificateurs. On se sert pour cet usage d6 charbon de bois, provenant d'essences peu résineuses, comme le tilleul. L'action qu'exerce le charbon est une action physique* mais peut être aussi chimique, surtout au début de son emploi. Ije charbon de bois étant un corps excessivement poreux, absorbe avfic énergie les essences odorantes. De plus, comme il possède aussi un pouvoir absorbant considérable pour les gaz , il se sature d'air qui oxyde les impuretés des flegmes que l'on filtre. Ce pouvoir d'oxydation dure tant que la quantité d'oxygène absorbée n'a pas été totalement utilisée. C'est là l'effet principal qu'exerce le charbon de boas; quant à son action chimique on n'a pas pu jusqu'ici déterminer dans quelle mesure elle s'exerce.

On employait autrefois le charbon de bois, sous la forme d'une poudre fine qu'on mélangeait à l'alcool ; après vingt-quatre heures le' charbon s'était déposé et l'on pouvait décanter l'alcool. Ce procédé incommode est complètement tombé en désuétude et Ton se sert maintenant du charbon de la même façon qu'on se sert du noir animal dans les sucreries, c'est-à-dire qu'on le réduit en fragments de la grosseur d'une noix dont on remplit des filtres disposés en batterie, dans lesquels on fait passer les flegmes ou les produits à ipurer. Us traversent d'abord une couche de charbon ayant déjà fait un certain usage, puis une couche plus fraîche et enfin une couche n'ayant jamais servi. Quand le charbon d'un filtre ne produit plus d'effet sur les produits bruts qui y passent, il £aut le changer. Pour cela on commence par faire écouler l'alcool, on fait ensuite passer un couraot de vapeur dans le filtre pour entraîner ce qui peut rester d'alcool, puis on vide le filtre. Le charbon est alors revivifié dans un four spécial, afin de pouvoir reservir à une nouvelle opération. Les avis sur l'effet que l'on peut retirer de la filtration sont très partagés ; les uns lui attribuent une grande efficacité , les autres la regardent presque comme superflue. Ce qui est certain c'est que la filtration, à peu d'exceptions près, est encore employée presque partout.

Peut-être en est-il de la filtration de l'alcool sur le charbon de bois comme de celle des jus sucrés sur le noir animal, qui paraît avoir moins d'efficacité qu'autrefois.

L'emploi du charbon de bois dans les déflegmateurs, assez répandu autrefois, est maintenant abandonné presque partout*

(*] La âg. 226 représente l'ensemble d'une batterie de filtres, d'après une disposition particulière à la maison P. Kyll, de Cologne- Bayenthal. L'installation des filtres se compose des filtres a, a\ t,â sont les bacs à diluer les flegmes ; c, la pompe à vapeur pour élever les flegmes dans le bac à trop-plein J; e^ le condenseur et l'éprouvette destinés à recueillir les vapeurs alcooliques, lorsqu'on vide un filtre.

La revivification du charbon s'effectue en le faisant rougir dans un four de construction spéciale.

Parmi les nombreuses installations de filtration montées par Kylly nous citerons celle de la Société fi^nçaise à Châlons-sur-Marne, et celle de la distillerie de MM. Folch, Albinana y C^ à Barcelone. Dans cette dernière usine, la batterie sert particulièrement à épurer les eaux-de-vie de qualité inférieure, comme celles de marc de raisins , de cannes à sucre, etc*, etc., et donne des résultats très satisfaisants; une seule rectification suffisant, après le passage des flegmes dans les filtres, pour les transformer en 3/6 fins.

2. Emploi de l'électricité pour l'épuration des produits bruts.

L'électricité peut être employée de deux façons différentes : On l'utilise pour ozoniser l'oxygène de l'air qui sert ensuite à oxyder les impuretés de l'alcool ayant mauvais goût et mauvaise odeur. On ne peut, cela va sans dire« agir que sur les éléments qui sont moins résistants que l'alcool éthylique à l'action de l'air ozonisé et l'aldéhyde est naturellement le corps qui est le plus facilement transformé. Le second procédé, basé sur l'emploi de l'électricité, consiste à plonger les deux électrodes dans l'alcool à épurer et à y faire passer un courant qui décompose l'eau, mettant en liberté de l'ozone qui agit sur les impuretés.

L'épuration des flegmes par l'air ozonisé se fait d'après le brevet

deR. Eisemann , de Berlin , de la manière suivante et dans l'appareil représenté par la fig. 237.

A figure la chaudière ft distiller ;

B' la colonne & rectifier;

C le défiegmateur ;

D le réfrigérant ;

E le régulateur de vapeur ;

F l'éprouvette.

FIg. 137.

Le produit à épurer est d'abord amené dans ua bac fermé G où il est porté à une température avoisinant le point d'ébuUitîon de l'alcool, au moyen d'un tuyau de vapeur a. L'air ozonisé y est refoulé à travers le tuyau b f y percé de petits trous, par l'intermédiaire d'un injecteur ou d'une pompe à air. L'ozonisation de l'air est produite par la pile^, la bobine /etle tubeàozonei. Dans l'usine à'Eisemann , l'électricité est produite par une machine dynamoélectrique. L'air ozonisé, après avoir agi dans le réservoir sur les

produits éthérés, se rend parle tuyau g dans le condenseur H. Une partie des vapeurs s j condense et rétrograde dans le bac G, tandis que les produits non condensés poursuivent leur route et vont se condenser dans le réfrigérant I, d'où ils ressortent pour couler à l'éprouvette K. Le principe du procédé (ïEisemann repose sur ce que les impuretés des flegmes doivent être plus facilement décomposés par Tozone, c'est-à-dire l'air ozonisé , que l'alcool éthylique , de telle sorte que l'on doit arriver à les éliminer complètement et à obtenir un alcool bon goût de qualité plus fine. Le produit traité par la méthode d*Eisemann doit naturellement subir encore une rectification après l'épuration. Si maintenant l'on se demande quelles sont les impuretés qui doivent surtout être transformées par l'ozone, nous placerons en première ligne l'aldéhyde. C'est sur ce produit à goût et saveur désagréables que l'ozone agira principalement. Il est aussi possible qu'il exerce une influence sur les éthers composés, mais il est bien difficile de savoir dans quetle mesure, ei il n'est pas prouvé que l'ozone attaque plus promptement les alcools isopropylique ou amylique que Talcool éthylique,

Eisemann a aussi breveté un procédé de ûltration (brevet allemand 17294) ayant pour but de préparer la rectification et d'obtenir un rendement plus élevé en bon goût.

La filtration par ce procédé s'opère dans des filtres remplis de fer poreux qu'on a chargés d'électricité positive. Le fer ou les autres métaux poreux destinés à servir à la filtration doivent être préalablement purifiés. Cette opération se fait dans les filtres mêmes ; elle consiste à traiter le fer poreux par le permanganate de potasse. On procède de la même façon pour régénérer le métal lorsqu'il a servi pendant un certain temps.

Il existe une autre méthode pour épurer les mauvais goûts des flegmes ; c'est celle de Naudin. L'appareil de Naudin se compose d'une pile à éléments zinc-cuivre, formée par un vase en bois dans lequel sont placées plusieurs plaques de zinc horizontales superposées. Ces plaques, qui sont les unes planes, les autres ondulées, ont été en partie recouvertes de cuivre par des bains repétés dans une solution cuivrique. Unebatterie se composant de io5 plaques peut traiter iSokgr. d'alcool à la fois, et représente une surface productrice d'hydrogène de 1,800 mètres carrés.

L'alcool reste 6 à 48 heures dans la pile. Celle-ci peut fonc-

rionner pendant un an et demi à deux ans, à la condition d'enlever, de temps en temps» avec un peu d'acide chlorhydrique , l'oxyde de zinc qui se forme. Naudin a construit plus récemment un appareil, formé par un système de vases en verre communiquant par des tuyaux, et qui est relié à une machine dynamo-électrique.

5. Des divers corps agissant^ soit mécaniquement, soit chimiquement, qui peuvent être employés comme agents d'épuration.

Nombre de corps, de natures bien diverses, sont employés pour l'épuration » sans cependant que l'effet qu'ils produisent soit bien démontré.

Ces corps peuvent se diviser en deux catégories :

^i) Ceux qui agissent chimiquement ; h] Ceux qui agissent mécaniquement.

Ceux qui exercent une action chimique peuvent agir ;

1® En neutralisant les acides que contiennent les produits bruts. On emploie, dans ce but, la chaux ou la soude caustiques ou un lait de chaux. En neutralisant ainsi les acides des flegmes on empêche la formation des composés éthériques.

2® En oxydant les impuretés. La plupart des agents d'épuration appartiennent à cette catégorie, ce sont principalement :

L'acide nitrique ;

Le nitrate d'argent ;

Le chlorure de calcium ;

Le bichromate de potasse et l'acide sulfurique ;

Le permanganate de potasse ;

Le peroxyde de plomb ;

Le peroxyde de baryum et de strontium.

Le plus grand nombre de ces agents détruisent bien en vérité laldéhyde et peut-être bien aussi d'autres impuretés, mais l'opinion de la majorité des rectificateurs est que ces diverses matières donnent naissance à des produits secondaires qui communiquent une odeur et une saveur désagréables à l'alcool fin. Aussi, les rectificateurs feront-ils bien d'éviter, autant que possible, d'avoir recours à ces moyens. De tous ces agents oxydants, ceux qui produiraient les effets les moins fâcheux seraient ceux mis en avant par Lyte , à

savoîr les peroxy4egde plomb de baryum et de strontium. Deininger épure les produits Aruês sous la forme de vapeurs avec une solution potassique d'osyde ou de peroxyde de plomb contenant de la glycérine« Par ce procédé, il transformerait, en les oxydant, les alcools homologues de l'alcool éthylique, comme les alcools amylique, butylique, propylique, etc., en valéraies, etc., qui ne passent pas dans les produits distillés.

Les vapeurs alcooliques sont finalement traitées par la chaux caustique et le charbon. Bang et Ruffin ont aussi fait breveter un procédé d'épuration basé sur Temploi de Tessence de pétrole qui aurait pour propriété, lorsqu'elle est mélangée avec de Talcool à 5o® environ, de dissoudre l'alcool amylique et l'aldéhyde tout en ne dissolvant pas lalcool éthylique.

Comme agents mécaniques d'épuration , on n'en cite guère que deux : le dégras et le savon, qui du reste sont peu répandus.

Le point essentiel pour obtenir une bonne rectification sera toujours d'avoir à sa disposition un appareil à rectifier bien combiné, les agents chimiques ne pouvant être que des aides.

DE LA RECTIFICATION CONTINUE f).

Nous venons de voir que la rectification est l'opération j)ar laquelle on se propose de concentrer l'alcool brut, c'est-à-dire de l'amener à 94 à 96^, et de le purifier en éliminant tous les produits secondaires qui se forment pendant la fermentation et la distillation , et qui proviennent soit de la nature même de la matière première, soit souvent aussi de fautes commises pendant le cours de la fabrication. La rectification qui clôt la série des opérations de la fabrication est donc une des plus importantes, puisque c'est elle qui donne plus ou moins de valeur à l'alcool produit. Aussi, nombre de constructeurs se sont-ils appliqués à perfectionner les rectificateurs et sontils arrivés à construire d'excellents appareils dont quelques-uns ont été déjà décrits.

Cependant, le principe sur lequel sont basés tous ces rectificateurs comporte par lui-même des imperfections dans le travail dont les plus importantes sont une perte de temps, d'alcool, et une dépense inutile de combustible.

Dans tous ces appareils , en effet , la rectification s'opère dans de grandes chaudières dans lesquelles les flegmes ou alcools bruts sont soumis à une ébullition prolongée ; ce n'est qu'après un certain temps de chauffage que l'éprouvette commence à coukr , et encore ne recueille-t-on tout d'abord que des produits infects composés des corps dont le point d'ébuUition est inférieur à celui de l'alcool et qui sont connus sous le nom à^éthers ou de mauvais goûts de télé. L'opération continuant, les produits deviennent moins mauvais, ce sont les moyens gwkU qui coulent à l'éprouvette, et ce n'est qu'après un certain nombre d'heures que Ton arrive au produit marchand, à l'alcool fin.

A la fin de la rectification, il faut passer par les mêmes phases, c'est-à-dire par une période de moyens goûts, puis de matn^ais goûis de queue, composés principalement de produits amyliques. I^s moyens goûts obtenus ont une pureté à peu près égale à l'alcool initial et peuvent être mélangés avec lui dans des rectifications ultérieures, mais les mauvais goûts doivent être travaillés à part.

La proportion de ces différents produits est naturellement variable car le fractionnement n*a rien d'absolu et les alcools bruts peuvent eux-mêmes être plus ou moins impurs. En général, cette proportion ne s'écartera pas beaucoup des chiffres suivants :

64 "/o d'alcool fin ; 35 */, de moyens goûts ;

8 ^/^ de mauvais goîits ;

3 \ de freinte.

On peut compter, en moyenne, sur une perte de 3 */« d'alcool, qui est encore augmentée par la freinte que donne la rectification des moyens goûts.

Ajoutons encore que l'appareil qui, pour une rectification de 100 hectolitres d'alcool, par exemple, aura marché pendant 35 heures environ, n'aura produit de travail utile que pendant 19 à 20 heures.

Ces imperfections sont inhérentes à la rectification intermittente, et c'est en vain que les constructeurs avaient cherché jusqu'ici à les supprimer en trouvant un procédé permettant de rectifier d'une façon continue. Le problème était, du reste, difficile à résoudre, et Maercker le qualifie même d'irréalisable.

Il a cependant été résolu par la maison IauIs Fontaine, de La Madeleine-lez-Lille» grâce à l'appareil ingénieux représenté par la figure 228, imaginé et construit avec la collaboration toute

spéciale de Af. E. Barbet, ingénieur des arts et manufactures et distillateur lui-même. M. Barbet était alors ingénieur de la maison L. Fontaine.

L'originalité de ce procédé consiste en ce que Ton sépare successivement les éthers bouillant au-dessous de 79® (point d'ébullition de l'alcool) et les produits amylîques bouillant au-dessus de 79® par deux distillations successives. La première a pour but d'enlever les éthers; elle s'opère dans un èpurateur, sorte de colonne à distiller spéciale, dans laquelle les flegmes, traversés par un courant de vapeur marchant en sens inverse, se dépouillent progressivement des éthers, tandis que les vapeurs s'en saturent. Ces éthers condensés coulent à Téprouvette tandis que les flegmes épurés, qui constituent la vinasse de cette distillation, sont recueillis dans des bacs destinés à les recevoir. On conçoit sans peine qu'en alimentant convenablement de flegmes cette colonne, on arrive à les dépouiller complètement des éthers.

Ces flegmes épurés sont ensuite dépouillés des produits amyliques dans un appareil distillatoire analogue à Tépurateur» avec cette difiïrence, qu'ici c'est l'alcool fin qui coule à l'éprouvette, tandis que la vinasse infecte sort au bas de l'appareil complètement dépouillée d'alcool.

Le rectificateur continu de la maison Fontaine se compose des parties suivantes:

2" Rectificateur continu.

G tronçons d'épuisement.

G' » de rectification.

L condenseur.

M réfrigérant.

H éprouvette.

R régulateur de sortie des vinasses.

N' régulateur de vapeur.

S serpentin réfrigérant pour répreuve ou l'extraction des huiles.

I® Épurateur :

A tronçonsàplateauxpourépuration.

A^ » de concentration des éthers.

B analyseur des éthers.

C réfrigérant des éthers

E éprouvette des éthers.

N régulateur de vapeur.

e papillon.

T bac à flegmes bruts à épurer.

Voici maintenant comment se fait la rectification. Elle se divise, ainsi que nous l'avons expliqué, en deux opérations successives et solidaires:

Par la première, on élimine des flegmes tous les produits impurs plus volatils que l'alcool, c'est-à-dire les éthers, aldéhydes et essences analogues. On obtient ainsi des flegmes èpurès*

Par la seconde, on distille dunejaçon continue les flegmes épurés. L'alcool se dégage pur ; les produits moins volatils que lui, c'est-àdire les alcools amylique, propylique, butylique et autres essences huileuses et empyreumatiques sont extraits vers le bas du rectificateur, tandis que du soubassement sort une vinasse infecte et parfaitement dépouillée d'alcool.

La première partie du programme est réalisée par YEpurateur continu des flegmes. La seconde partie est résolue par le Rectijicaieur continu proprement dit.

1® éPURATEUR CONTINU.

L'épurateur continu des flegmes est une sorte de colonne distillatoire disposée et proportionnée en vue du liquide spécial qu*il s*agit de travailler. Le but de cette opération est de distiller les flegmes de façon à en expulser uniquement les produits plus volatils que Talcool. La colonne où se fait méthodiquement l'épuration se compose d'un certain nombre de tronçons à plateaux A, surmontés de quelques tronçons supplémentaires A"^ destinés à concentrer les éthers et à retenir les vapeurs d'alcool pur.

Cette séparation se fait au moyen du condenseur ou analyseur B» qui fait rétrograder dans le haut de l'appareil les produits moins étbérés. Les éthers très concentrés passent seuls au réfrigérant C, puis à l'éprouvette E.

Les flegmes soumis à cette distillation spéciale arrivent au bas de la colonne complètement dépouillés de leurs éthers. Au bas de la colonne, les flegmes épurés qui sont bouillants, circulent dans les tubes d'un réfrigérant tubulaire, où ils échauffent en retour les flegmes bruts à épurer, de telle sorte que ce réfrigérant est un véritable récupérateur de chaleur. De là les flegmes épurés se rendent par un grand siphon aux tronçons G du rectificateur continu. Les flegmes bruts, descendant d'un bac supérieur T où une pompe les a refoulés, entrent au bas du récupérateur, et passent autour des tubes. , Leur vitesse de passage est réglée par un robinet d'alimentation. Ils sortent chauds et entrent dans la colonne au sommet des tronçons épura ceurs. Le chauffage se fait par barboteur ou par serpentin ; il est réglé automatiquement par le régulateur à papillon N.