AUDE OXALIQUE

ÂClDË OXALIQUE.

L'aride oxalique est solide, il cristallise en prismes quadrilatères obliques, à sommets dièdres; ces cristaux ont pour composition C^HHJ» H- 2H*0*, ils perdent 2H»0« à -+- 100», ou dans le vide. Cet acide est inodore, d'une saveur extrêmement acide ; il est soluble dans 15 parties environ d'eau à + 10®, et se dissout notablement dans ralcool.

Suivant M. BoUey, de Zurich, Tessai de l'acide oxalique comprend les opérations suivantes.

t** Dissolution complète dans l'eau distillée bouillante. ^ Aucun résidu de matières organiques colorées, ni de cendres tfprès la calcination sur une lame de platine.

3(* Pas de décoloration du sulfate d'indigo. — Le phénomène inverse indiquerait la présence de Tacide azotique.

i" Il ne doit pas s*humecter à l'air. --Le mélange avec l'acide saccharique attire l'humidité.

5* Pas de coloration par le passage d'un courant d'acide sulfhydrique dans sa solution aqueuse. — Le phénomène inverse est dû le plus souvent à la présence du plomb.

L*acide oxalique dissous dans l'eau et additionné de quelques gouttes d'ammoniaque possède la propriété de faire naître un précipité d'oxalate de chaux dans une solution saturée de sulfate de chaux ^eau de gypse). — Le dépôt est insoluble dans rammoniai]uc et dans l'acide acétique, il est soluble dans les acides chlorhydrique et azotique. Cette réaction est caractéristique de Tacide oxalique.

L acide oxalique se prépare industriellement: l"par la décomposition du sel d'oseille, c'est le procédé ancien; 2' par la réaction de l'acide azotique sur le sucre, les mélasses et l'amidon ; 5" par la réaction a une température élevée de la potasse sur le ligneux (sciure de bois). Bien que ce produit chimique ne soit plus jamais l'objet d'une préparation pharmaceutique, nous donnerons à litre de docu^ ment les trois modes opératoires indiqués par Soubeiran.

Premier prooédé.

Pr. : Sucre en poudre 100)

Acide azotique à 1,3*2 825

(hi introduit le sucre dans une giande cornue tubulée placée sur

222 MKDIGÀNËf^TS CHIMIQUES.

un bain de sable ; on adapte à son col une allonge et un récipient muni d'un long tube droit ; on verse sur le sucre la moitié de Tacide et Ton chauffe modérément. Dés que reiTervesccnce cesse, on concentre la solution dans une capsule et on la laisse refroidir; les cristaux d'acide oxalique se forment en abondance par le refroidissement. Après quelques heures, on décante l*eau-mère dans la cornue; on ajoute le reste de l'acide ; on chauffe de nouveau, et Ton fait cristalliser. Les produits des deux cristallisations sont réunis sur un entonnoir et bien égouttés; on les fait alors dissoudre dans l'eau bouillante, et on les purifie par des cristallisations répétées.

L'action oxydante de l'acide azotique sur le sucre est accompagnée d'un dégagement abondant de gaz, parmi lesquels se trouvent le bioxyde d'azote et l'acide carbonique.

On fait réagir l'acide azotique en deux fois, afin d'éviter Toxydalion partielle de l'acide oxalique et sa transformation en acide carbonique et en eau. On ne peut même empêcher totalement cette destruction, et l'on obtient toujours moins de produit que la théorie ne l'indique.

L'acide oxalique préparé à l'aide de l'acide azotique retient souvent une petite quantité de cet acide. Pour l'en priver, il convient de déterminer l'effiorescencc des cristaux dans une étuve chauffée à 4<>*. La plus grande partie de l'acide azotique se volatilise avec l'eau de cristallisation. On fait cristalliser de nouveau 1 acide oxalique; mais il faut répéter plusieurs fois Tefflorescence et la cristallisation pour l'obtenir tout à fait pur. Tant qu'il contient de l'acide azotique, il produit la décoloration du sulfate d'indigo.

Deuxième prooâdé.

Pr. : Aniidoii 1

Acide azotique à l..Vi 3

L'amidon et l'acide azotique sont mélangés dans une cornue disposée comme dans l'opération précédente; lorsque la réaction qui s accomplit d'abord à la température ordmaire est terminée, on ajoute :

Acide azotique h 1 ,32.

On chauffe légèrement le mélange, et quand les vapeurs mtreuses cessent d'apparaître, on verse le liquide dans.une capnile i*' «

laine et on l'abandonne à la cristallisation^