‹ Traité de pyrotechnieChapitre 13 sur 69 · TI! AI TÉ · texte numérisé non relu

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que possible. Lorsque l’eau a séjourné une demi-heure dans les matériaux, or? ajoute une quantité égale d’eau bouillante , on ouvre le robinet, et on laisse couler le liquide jusqu’à ce que ce qui reste soit de nouveau absorbé, après quoi on referme le robinet. Oh réunit la dissolution encore chaude obtenue ainsi de plusieurs cuviers, et on la porte incontinent à la chaudière pour en opérer la cuite. Une demi-heure après, on répète l’opération avec une égale quantité d’eau bouillante , et l’on continue ainsi jusqu’à ce que la dissolution .soutirée n’ait plus une densité supérieure à 1,007 ; alors les matériaux sont épuisés. Toutes les eaux ayant une densité moindre de 1,060, sont employées chaudes pour être versées sur des matériaux neufs. Si ces opérations et cellesde la l f0 cuite continuent nuit et jour sans interruption , le prix du salpêtre en est beaucoup réduit. Les eaux ayant 1,06 de densité ou plus, sont ensuite rapidement évaporées dans- une chaudière. Il se précipite du carbonate de chaux, qui était dissous dans l’acide carbonique libre, chassé maintenant; il se précipite aussi des chlorures. Ces derniers forment aussi une croule à la surface. Pendant l’ébullition l’albumine coagulée s’arrête à la surface; on l’enlève à l’aide d’écumoires, ainsique la croûte de chlorures et les sels qui se précipitent. On ajoute ensuite du charbon animal fraîchement calciné, par petites portions, et en remuant constamment, jusqu’à ce que des échantillons de la liqueur se montrent complètement décolorés ; puis on fdtre le liquide jusqu’à clarification complète. Toutes les substances enlevées au moyen des écumoires, ou restées sur les filtres, sont reprises par l’eau trèschaude , afin qu’elles cèdent leur salpêtre r qu’on fait cristalliser. On pousse maintenant l’évaporation , en retirant toujours les sels qui se précipitent ou qui forment une croûte , jusqu’à ce que la quantité de liquide soit réduite à celle nécessaire pour tenir en dissolution la quantité connue de salpêtre qui se trouve dans le mélange. Alors on laisse ccouler rapidement le liquide dans des crislallisoirs légèrement chauffés (vases plats en cuivre de 3 m ,75 de longueur sur 0 ra ,24 de largeur), et on laisse refroidir jusqu’à environ 26° c. , en remuant constamment avec des râbles troués. On tire immédiatement vers le bord les cristaux formés, et on les y laisse égoutter ; ensuite on fait écouler promptement l’eau mère des cristaux formés qui sont assez purs. Cette eau mère est rapportée immédiatement à la chaudière de cuite. Si elle est trèsvisqueuse parce qu’elle contient beaucoup de chlorure calcique, on ajoute d’abord un peu de sulfate potassique, et on laisse déposer le gypse (sulfate calcique). On lave le salpêtre trois fois avec de l’eau froide sous laquelle il a séjourné 2 à 3 heures. On emploie de nouveau l’eau de lavage en la versant sur des matériaux neufs.

Si la quantité des seb étrangers et des autres substances a été grande, on ne réussit pas à extraire directement du salpêtre entièrement pur des eaux obtenues par le lavage des matériaux. Quand l’opération n’a pas

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été très-bien'Conduite, une répétition de la dissolution et delà cristallisation ne produit même encore que du salpêtre contenant 5 à 13 p. 0 j a de substances •étrangères, et c'est dans cet état qu’il passe dans le commerce sous le nom de salpêtre brut. On doit faire subir à ce produit une nouvelle operation pour le rendre chimiquement pur.

On doit commencer de nouveau par constater la composition quantitative du salpêtre brut. On exécute cela de la manière suivante :

On chauffe 100 grammes de salpêtre brut dans un creuset en porcelaine taré, et on fait évaporer l’eau. Aussitôt que la vaporisation cesse, et avant que le selse colore , ou pèse le creuset ; la perte qu’il a éprouvée représente l’eau que le sel avait absorbée. Si cette perte dépasse 3 p. °/„, on doit soupçonner un mélange de nitrate sodique. On continue alors à chauffer jusqu’à la fusion. S’il se forme une forte croûte brune, il y a encore beaucoup de matière organique dans la masse. Si le salpêtre fondu est blanc avec cela, il ne contient que de l’albumine, tandis que s’il est brunâtre, le mélange organique contient en outre de la matière extractive. On chauffe le salpêtre Tondu jusqu’à ce que la surface soit devenue entièrement pure, puis on le laisse refroidir immédiatement; en pesant de nouveau , on trouve, par la perte éprouvée, la quantité de matières organiques que le sel contenait (avec un peu davantage pour l’acquéreur). Pour trouver la quantité de chlorures , on dissoud 200 grammes du salpêtre brut dans 3000 grammes d’eau distillée ; puis, à l’aile d’un petit verre à mesurer dont le bord a été usé, et qu’on peut fermer avec une plaque de verre , on verse dans quatre verres propres et secs , rangés sur une ligne , quatre mesures égales correspondantes de la dissolution salpétrée; puis on ajoute d’une dissolution titrée de nitrateargentique contenant sur 1000 parties d’eau 1,62 parties de nitrate argentique cristallisé : savoir dans le premier verre (A) 5 mesurettes égales, dans le second (B) 10, dans le 3° (c') 16 , et dans le 4 e (D) 20 de ces mesurettes. Si la dissolution contenue dans le verre A ne se trouble pas, le salpêtre ne contient pas de chlorures; mais si A se trouble, on verra la même chose dans les autres verres. On filtre ensuite chacune des dissolutions A, B , C , D à part, au moyen de filtres en papier à filtrer , préalablement bien lavés, et on reçoit chacune séparément. On leur ajoute alors à chacune quelques gouttes de la solution titrée de nitrate argentique, et on remarque les deux verres contigus dont l’un laisse voir encore un précipité et l’autre pas. Supposons que B se trouble et que C ne se trouble pas, on en conclura que la quantité de chlorures est comprise entre 10 et 16 p. 0 /°. On prend donc de nouveau quatre verres contenant chacun une mesure de la solution salpéb’ée , et on verse dans l’un (F) 11 , dans (G) 12, dans (H) 13, et dans (f) *4 mesurettes de la solution titrée; on filtre de nouveau et on essaie le

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liquide filtré. Si la portion G se trouble tandis que II ne le fait pas, on en conclut que le contenu en chlorures est compris entre 12 et 13 p. — Si l’on suppose, d’après la quantité d’eau que contenait le sel, qu’il est mélangé de chlorure sodique, il faut en raffiner 5 kilog., tout à fait comme on le fait en grand, et on remarque la quantité de salpêtre pur qu'on obtient. L’opération en grand donnera quelques p. 0 /° de plus en produit.

On peut admettre comme règle générale , que d’après les prix de revient ordinaires, il est le plus économique d’acheter le salpêtre à l’ctat le plus pur possible pour l’employer aux usages militaires. La purification complète est d’ailleurs d’autant moins coûteuse que les masses sur lesquelles on opère sont plus considérables, et que le travail éprouve moins d’interruptions. D’après cela il est en général avantageux de procéder, une fois pour toutes, dans un seul lieu, et sans interruption, au raffinage définitif de tout le salpêtre , destiné à être employé dans un espace plus ou moins long et sous des formes diverses. On choisira pour cette grande opération les saisons froides. On emploiera des chaudières de raffinage très-grandes, contenant jusqu’à 5000 kil. de salpêtre outre l’eau nécessaire, et on réservera les résidus de toute l’opération jusqu’au prochain raffinage.

On ne peut pas poser des règles générales pour les dispositions spéciales du dernier raffinage du salpêtre brut, attendu que ces dispositions doivent dépendre entièrement de la quantité et de l’espèce de mélange dont ce salpêtre est souillé. Si l’on voulait poser à cet égard des règles immuables, il en résulterait dans la plupart des cas des pertes en travail, en salpêtre et en combustible. Après qu’on s’est assuré delà composition, on déterminera facilement d’après § 50 et § 51 , combien de raffinages seront encore nécessaires pour éloigner les sels étrangers, combien d’eau on devra employer pour chaque opération, et l’on saura disposer les opérations de mapière que la séparation des sels étrangers soit obtenue par le plus court chemin- Les opérations varieront alors encore suivant que le salpêtre brut contiendra encore beaucoup ou peu d’albumine ou de matière extractive. Si par exemple il contient encore beaucoup d’albumine, il faut une nouvelle cuit^ pour porter cette matière à la surface. Il ne faut pas dans ce cas-ci l’enlever à l’aide d’écumoires, mais il faut filtrer (V, § 44). S’il y a aussi de la matière extractive dans le salpêtre brut, il faut employer en outre du charbon animal (V. § 51).

Les appareils pour dissoudre et pour cuire le salpêtre, les cristallisoir* et les vases servant au lavage sont les mêmes que ceux employés lors du premier raffinage. Les cristaux qui se forment, et qumn cherche à obtenir

-les plus petits possibles, en remuant plusieurs fois (2 à S fois par jour) sont retirés du liquide vers les bords du vase au moyen de raides en bois troués, ou bien ils sont portés dans des paniers pour qu’ils égouttent, et on les lave avec la moitié de leur poids d’eau froide. On tient pendant ce temps la dissolution couverte afin qu’elle rie se refroidisse pas trop rapidement. Maintenant on laisse refroidir la dissolution jusqu’à environ au-dessus de la température de l’air ambiant, afin que les derriiers cristaux ne deviennent pas moins purs. Le liquide qu’on retire est employé, comme dissolvant ; ou bien on réunit celui provenant de plusieurs cuites , on l’évapore, et on emploie le résidu comme salpêtre brut.

Les cristaux de salpêtre pur obtenus doivent être fortement desséchés. S’ils conservent de l’eau, celle-ci rend inexacts les résultats des pesées nécessaires pour ajouter la quantité voulue du sel à une composition combustible, d’après le dosage reconnu convenable; de plus, si la mixture n’est pas desséchée dans le courant du travail, l’eau qui y reste apporte des perturbations considérables dans la combustion. Une quantité de 1 p. 0/0 d’eau rend déjà sa présence très-sensible durant la combustion, eri diminuant la quantité de calorique libre, ainsi que les effets du mélange, et en altérant la flamme. C’est surtou dans les compositions lentes que ces effets se manifestent. Une quantité dé 2 à 8 p. 0/0 d’eau diminue la vitesse de combustion de

On opère la dessication après que les dernières eaux de lavage ont été complètement égouttées. La meilleure méthode consiste à se servir de plateaux e n cuivre chauffés parla vapeur, sur lesquels on étend le salpêtre sur h centimètres d’épaisseur par quantités de 100 k. à la fois. Au commencement la température ne doit croître que lentement, parce que le salpêtre contenant de l’eau se fond facilement (§ 28). Ensuite on chauffe plus fort et on remué Constamment au moyen de rabots en bois ; après un intervalle de 8 à 6 heures il est sec, ce qu’on reconnaît à ce qu’un échantillon, étant fondu, ne perd plus f'en de son poids.

Il est très-avantageux pour la conservation des mixtures, pour la dirainu- ,,0 n du résidu, etc., de se procurer un salpêtre chimiquement pur. II est Vr ai qu’ un mélange de quelques p.0/0 des sels étrangers non hygroscopiques

se fait pas encore remarquer dans l’effet ; mais il n’en est pas de môme l>,sc iue ces sels sont hygroscopiques, et que les mixtures ne sont pas fraî- ’d'oment préparées au moment où l’on veut les employer. C’est surtout le Il,r ate sodique qui est nuisible ; | p. 0/0 de ce sel mélangé au salpêtre dans * Jlle mixture contenant du charbon , manifeste déjà son effet. Or, comme ce

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sel se forme toujours quand du sel marin se trouve mélangé au salpêtre, et que par conséquent le sel marin peut être aussi très-nuisible , on doit essayer un échantillon du salpêtre purifié en le dissolvant dans l’eau distillée, et en introduisant goutte à goutte une dissolution de nitrate d’argent, qui ne doit pas troubler le liquide si le salpêtre ne contient pas de chlorure sodique* Dans une autre portion de solution salpétrée on laisse tomber goutte à goutte, de la dissolution de chlorure barytique ; le liquide ne doit pas se troubler ; sans cela on conclurait à la présence de sulfates ou de carbonates. Mais comme un salpêtre exempt de chlorure sodique, et d’autres sels, pourrait avoir été frelaté à dessein avec du nitrate sodique, on introduit une quantité pesée du salpêtre à essayer dans une capsule plate en porcelaine ; dans une capsule pareille on introduit une quantité égale d’un salpêtre qu’on sait être pur, puis on place les deux capsules avec une autre pleine d’eau sous la cloche d’une machine pneumatique, et on extrait l’air. Si au bout de 4 heures le salpêtre à essayer a absorbé 2 p. 0/0 de son poids de plus que l’autre, il doit être suspecté de mélange avec du nitrate sodique, et on devra répéter l’épreuve. Si l’excès augmente, il y a réellement du nitrate sodique.—'Si les solutions salpélrées préparées pour les essais ci-dessus ont produit de l’écume à leur surface, le sel n’est pas exempt d’albumine; si la solution n’est pas complètement blanche, il contient encore un peu de matière extractive.

Le salpêtre coulé occupe J de volume de moins que celui en cristaux fins, bien lassé. Lorsqu’il doit être conservé ou transporté , il est donc avantageux de couler en pains le salpêtre pur. D’ailleurs le salpêtre coulé est plus facile à triturer, et ne contient plus d’eau. La fusion s’opère le mieux dans des chaudières plates en fonte, scellées dans la maçonnerie; la température ne doit pas être plus élevée qu’il n’est strictement nécessaire, et l’on doit brasser constamment avec des spatules en fer. Dès que les derniers cristaux sont fondus, qu’il n’apparaît plus de bulles, provenant de L’eau vaporisée, et que le salpêtre est devenu assez transparent pour qu’on puisse distinguer le fond du vase, on le laisse refroidir jusqu’à ce qu’il se forme une croule mince; alors on le puise au moyen de cuillers et on le verse dans des moules plat? (contenant 12 à 20 kilog.) de manière qu’il se fige promptement et ne puisse fortement cristalliser intérieurement, ou former des bulles.

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