INTÉGRALE DES MATIERES ORGANIQUES

[Le procédé de destruction des matières organiques qu'emploie M. Déniées, pour la recherche des métalloïdes et des métaux toxiques, utilise les propriétés oxydantes du permanganate de potasse en milieu acide pour la désagrég-ation des tissus, et Faction simultanée de Tacidesulfurique et de Tacide azotique pour la destruction ultérieure de la substance organique.

200 grammes de substance fragmentée sont introduits dans une capsule en porcelaine de deux litres avec 200centim. cubes d'acide azotique à 40 Baume et 5 cmc. d'une solution de permanganate de potasse à 2 p. 100; on chauffe au brûleur Bunsen la capsule posée sur un disque en tôle perforé au centre.

Après un temps qui varie d'un quart d'heure à une demi-heure, la désagrégation est effectuée; on introduit la masse dans une capsule de porcelaine de un litre ; on rince la grande capsule avec 100 cmc. d'acide azotique à 40 Baume préalablement chauffés à 50° dans cette capsule, l'acide de lavage est introduit dans un récipient d'un litre ; on opère de même avec 100 cmc. d'eau tiède. On couvre alors la capsule d'un litre avec un entonnoir de verre dont le bord atteint la naissance du bec de la capsule et dont la douille a été coupée à un ou deux centimètres environ avant son évasement ; on porte à une ébullition tranquille qu'on entretient pendant au moins deux heures. Il faut avoir grand soin de ne pas arriver à un degré d'évaporation tel que le mélange noircisse. En s'arrétant lorsque le volume du résidu atteint environ 70 à 80 cmc. on évite cet inconvénient.

On enlève alors l'entonnoir et, sans laisser refroidir, on ajoute dans la capsule, en agitant et par filet assez rapide, 100 cmc. d*acide sulfurique pur ; quand le résidu graisseux est très considérable, on est parfois obligé de dépasser cette dose car l'important est de laisser la masse fluide même après attaque sulfurique et noircissement intense.

La masse brunit, après avoir émis d'abondantes vapeurs rutilautes; on attend deux minutes et on ajoute 5 cmc. d'acide azotique qu'on verse avec une pipette au centre et près de la masse; cette opération est répétée quatre fois en tout. Après la dernière addition, on chauffe assez vivement pendant cinq à six minutes, de façon que l'acide sulfurique attaque assez fortement les corps gras surnageants; on enlève le feu et on verse trois fois de suite, à deux minutes d'intervalle, 5 cmc. d'acide azotique, en opérant comme plus haut ; on recouvre alors de l'entonnoir, puis on chauffe, avec un fourneau à gaz, de manière à amener l'ébuUition de l'acide sulfurique.

A partir de ce moment, toutes les deux ou trois minutes, on verse goutte à goutte dans la capsule, à raison d'une goutte par seconde, L à LX gouttes d'acide azotique à 40, en se servant d'un entonnoir à tige capillaire, passant par la douille du grand entonnoir et dont l'extrémité n'est pas à plus d'un cen-