DESTRUCTION DES MATIÈRES ORGANIQUES

ti mètre de la surface du produit de destruction ; après chaque addition, on enlève le petit entonnoir.

Au bout d'un nombre d'additions qui est en moyenne de 10 à 15, mais qui peut dépasser ce dernier nombre pour les viscères gras, la liqueur résiduelle, même chauffée fortement après le départ de Tacide azotique, passe au jaunerougeâtre puis au jaune-clair; on laisse alors évaporer l'excès d'acide sulfurique de façon à obtenir un volume final de 10 à 15 cmc.

Pendant Tévaporation, à quatre ou cinq reprises, on verse encore L à LX gouttes d'acide azotique. On laisse refroidir; le résidu qui doit être à peine jaunâtre est additionné de 100 cmc. d'eau; il se dégage généralement des vapeurs nitreuses ; on porte à l'ébullition pour les chasser complètement et après refroidissement on ajoute suffisamment d'eau distillée pour avoir une dilution au dixième, en volume, du résidu acide final qu'on aura eu soin de mesurer avant l'addition d'eau.

On obtient de la sorte un liquide parfaitement incolore qui est introduit directement dans l'appareil de i^arsh pour la recherche de l'arsenic et de l'antimoine. Le plus souvent, le liquide tient en suspension un peu de sulfate de chaux et parfois du sulfate ferrique.

Ces résidus minéraux, à. moins qu'ils soient particulièrement abondants (et alors on les élimine par filtration sur un tampon d'ouate ou de fulmicoton), n'empêchent nullement l'introduction directe du liquide qui les renferme dans l'appareil de Marsh.

Lorsque la substance à détruire est une production épidermique (poils ou cheveux) il se produit au bout de peu d'instants, à froid, une vive effervescence; l'attaque se continue seule sans chauffer et la matière est sensiblement dissoute au bout d'un quart d'heure. On chauffe ensuite; la quantité d'acide azotique employée doit être double des proportions ordinaires, pour le même poids de substance. On achève comme plus haut.

Pour les os, une fois Tattaque azotique terminée et la réduction du volume à 70-80 cmc. obtenue, on laisse refroidir, on filtre à l'ouate ou au fulmicoton lavés à l'acide azotique étendu, afin de retenir les graisses qu'on lave soigneu, sèment. Les filtrats sont étendus de beaucoup d'eau, précipités par un léger excès d'acide sulfurique et filtrés à l'ouate ou au fulmicoton, ou encore au coton de verre. On lave le précipité de sulfate de chaux jusqu'à ce qu'il soit absolument blanc et que les eaux de lavage s'écoulent incolores; on concentre les nouveaux filtrats à 70-80 cmc. ; on ajoute les graisses filtrées, plus 100 cmc. d'acide sulfurique (pour 200 grammes d'os), on chauffe et termine comme dans le cas général, en ayant soin toutefois de ne pas pousser l'évaporation aussi loin et de laisser, outre l'acide phosphorique, 10 à 15 centimètres cubes d'acide sulfurique dans le résidu qu'on diluera proportionnellement.

Pour la destruction de la glycérine, on met dans une capsule de porcelaine d'un litre 100 grammes de glycérine, 500 cmc. d'un mélange à volumes égaux d'acide azotique à 40 et d'eau, puis 5 cmc. d'une solution à 2 p. 100. de per-

Toxicologie. 6S

manganate de potasse. Od chauffe au brûleur Bunsen sur uu disque de tôle perforé. Entre 90® et 95*> une vive réaction se déclare avec dégagement de vapeurs ruii4aiites. On enlève aussitôt le feu : la réaction chimique, très énergique, amène la température au-dessus de 400**. Quand elle est revenue vers 90*, on chauffe avec une petite flamme, de façon à maintenir la température entre 90** et 95^ sans dépasser cette dernière, et on couvre de Tentonnoir à douille coupée. Les vapeurs rouges diminuent, et le moment arrive où le mélange prend un régime d*attaque régulier. Lorsque le volume du liquide est réduit à 75-100 cmc, oo ajoute encore 500 cmc. du mélange hydro-azotique précédent, oo chauffe de nouveau jusqu'à émission abondante de vapeurs rouges, on remet l'entonnoir, puis on ramène et on maintient la température vers 95* jusqu*à nouvelle réduction du volume à 100 cmc. A ce point, on ajoute 25 cmc. d'acide sulfarique et Ton couvre de Tentonnoir en réglant le chauffage suivant riniensitè du dégagement de vapeurs nitreuses. Il arrive un instant-, Taction de la chaleur aidant, où les vapeurs nitreuses cessent et la masse se décolore ; bientôt après elle jaunit, puis brunit en répandant une odeur de caramel. Lorsqu'elle est noire, on achève la décoloration par Tacide azotique et on termine l'opération comme dans le cas général.

Pour la destruction du bleu de méthylène, 25 grammes de ce corps sont chauffés dans une capsule d'un litre avec 75 cmc. d'acide azotique à 40, 25 cmc d'eau et 5 cmc. delà solution de permanganate à 2 p. 100, le tout couvert d'un entonnoir. Après une demi-heure d'ébullition, on ajoute 50 cmc d'acide azotique versés en lavant les parois de la capsule. On chauffe jusqu'à ce que la coloration bleue ait été remplacée par une teinte rougcâlre et que le volume soit réduit à environ 50 cmc. Ace moment, on ajoute 25 cmc. d'acide sulfurique concentré et on termine comme dans le cas général.

Quand on soupçonne la présence, dans la substance à détruire, de la molécule cacodylique, on doit, lorsqu'on est arrivé au volume final de 10-15 cmc. dans la dernière partie de l'opération ajouter 5 à 6 grammes d'azotate de potasse pur et chauffer jusqu'à fusion ignée du bisulfate de potasse formé: on laisse refroidir, on reprend la masse saline par 100 cmc d'eau bouillante acidifiée à 10 p. 100 d'acide sulfurique, et on laisse encore refroidir après dissolution complète.]|

SÉPARATION DE l' ANTIMOINE ET DE l'aRSENIG 1075