TOM

plomb 86 réduit a Fctat métallique. Voici Tanalyse de trois échantillons de cristal qui passent pour être de la plus belle qualité.

Silice

Oxide de plomb. .

Potasse

Alumine

Oxide de fer. . .

— de manganèse.

Tontehc.

Wew-

Londres.

o'.ooi

(1) Criêtal de Vonècfie (Belgique) de premier choix. On le prépare avec un mélange de 3 p. de sable blanc , 2 p. de de minium et 1 p. de carbonate de potasse. Sa composition est représentée par la formule KS* + 2PS*.

(2) Cristal de Mewcastle en Angleterre. Il entre dans sa composition du sable blanc , de la litharge , de la potasse perlasse, du nitre et du per-oiide de manganèse. On ne se sert pas du tout de minium. La silice contient cinq fois autant d*oxigène que les bases.

(8) Cristal dont on fait les instruments de physique et de chimie à Londres. Il est d'un blanc parfait et sans bulles. La quantité d'oxigène de la silice est à la quantité totale d oxigène des bases * ^ 8 : 1 , ainsi que dans le cristal de Vonèche.

Toutes les combinaisons simples de la silice et de Toxide de plomb étant colorées , pour avoir des verres plombeux incolores on est obligé d'ajouter à ces deux substances une autre base , et l'on prend pour base un alcali , afin que les verres soient très-fusibles. On prétend qu'il faut nécessairement employer la potasse , parce que la soude donne aux verres une teinte bleue prononcée.

SECTION IV

Moyens (fessai.

Nous partagerons en trois classes les matières plombenses que l'on peut avoir à soumettre aux essais par la voie sèeRe,

1 ° Nous comprendrons dans la première classe toutes les matières plombeuses qui ne renferment ni soufre , ni sélé-

ffOYENS I» ESSAI. 643

niam , ni arsenic , ou qui ne renferment qu'une très*petitc quantité de ces substances. Ces matières sont, I** la litkarge, 2" le minium, 3" les abstricâs antifhoniales, -i** les fonds de coupelle ^ 5» les fumées de plomb non sulfatées , Q" le carbonate natif ei\a céruse, S"* Vosei-chlorure ,9*^ le cfilorO'Carbo' nate^ 10" le chluro-phoiphate , II** les scories silicatées ^ i 2" le cristal. 13^1 *aluminate ou plomb-gomme^ \Â^ les chromâtes non mêlés de sulfate de plomb , 15** et le tung»tate et le molybdate,

2** Nous rangerons dans la seconde classe les sulfures , c'est-à-dire la galène pure ou antimoniale , les mattes et les sélèniures»

S^ EnGn la troisième classe renfermera tontes les matières plombeuses qui contiennent de lacide sulfurique, de Facide sélénieux , de l'acide sélénique , de l'acide arsénioux ou de l'acide arsénique : ce sont, 1° le sulfure natif on artificiel , 2° les sulfate-carbonates^ 3® h galène et les mattes grillées ^ 40 les fumées de plomb sulfatées , S** les scories sulfatées , 6" les séléniures grillés, 7° les abstrichs arsenicales ,8" et le chloro-arééniate.

Comme le plomb est très-sensiblement volatil , lorsqu'on ▼eut le doser par la rote sèche il faut éviter d^employer uno température trop élevée. En général on fait les essais de plomb dans des fourneaux de calcination sans cheminée; mais qu'on recouvre à volonté d'un tuyau de tôle aspirateur, et qui peuvent produire une température de 50 à 60" p. Lor&que ces fourneaux ont une grandeur suffisante on peut y faire trois ou quatre essais à la fois ; cependant il est préférable de se servir de fourneaux plus petits, et de ne faire les essais qu'un à un. Les moufles des grands fourneaux de coupelle sont aussi fort commodes pour chauffer les essais de plomb, surtout lorsqu*on en a beaucoup à faire, parce qu'on peut en conduire un grand nombre à la fois sans inconvénient ; mais ces fourneaux ne peuvent servir que pour Tessai de certaines matières plombeuses et lorsqu'on suit certains procédés que nous feronsPconnattre. — Il y a des cas ou il faut de toute nécessité recourir à la haute température des essais de fer pour doser le plomb par la voie sèche , au risque d'en volatiliser une partie.

1'* CLASSE. — L'essai des matières plombeuses de la première classe est simple , et ne présente en général aucune difficulté. L'opéraLion se réduit à fondre la matière avec mélange d'un réductif et d'un flux alcalin, c'est-à-dire avec dn flux noir ou ses équivalents. Le réductif enlève Toxigcne aux matières oxidées , et quand on opère sur des matières qui contiennent du chlorure de plomb, il réduit une portion

de Talcali , donl le métal se porte sur le chlore et met le plomb en liberté. Le flux alcalin est d'ailleurs nécessaire dans Tun et Taiilre cas pour que le plomb réduit puisse se séparer de toules les substances étrangères avec lesquelles il peut se trouver, et pour qu*il puisse se réunir en un seul culot. Le plus souvent le flux alcalin agit sur ces substances en 8*y combinant et en constituant avec eltcF des composés fusibles ; c*est ce qui a lien à i*égard de la silice , des silicates , etc. ; mais d'autres fois Faction de Talcali se borne à tenir ces substances en suspension et à former avec elles une pâle liquide que les grenailles de plomb traversent en général sans difficulté pour tomber au fond du creuset n cause de leur grande densité ; la chaux, la magnésie, le phosphate de chaux ^ Toxide de chrême non mélangé de silice, le fer métallique très-divisé , etc. , sont simplement tenus en suspension dans le flux noir en fusion. Cependant toutes les fois que les matières mélangées au plomb ne sont pas de nature à former de véritables combinaisons avec le flux noir, il est convenable d'ajouter à celui-ci de \ à 1 p. de borax vitreux : les scories acquièrent toujours alors une liquidité suffisante*.

A la rigueur, pour faire Tessai des matières oxidées presque pures, telles que la litharge, le minium, la céruse et les acétates, on peut se dispenser d'ajouter un flux. Alors on opère la réduction par cémentation dans un creuset brasqué de charbon , à la tempéritture de 50 à 60" p. : avec du soin ropérati(!n réus.iit bien. — Néanmoins, comme il pourrail arriver qu'il se perdit quelques grenailks retenues par adhérence dans la brasque, il vaut mieux, même quand uo veut se servir d'un creuset brasqué , ajouter h la matière à essayer une petite quantité de flux alcalin pour faciliter la réunion du plomb en un seul culot : dans ce cas on emploie du carbonate de soude, dans ta proportion de 0^50 environ. Ce moyen est commode; cependant nous devons faire re* ixiarquer qu'il ne produit pas plus de plomb que l'essai avec le Aux noir; effet qui dépend de ce que la présence d'un alcali , en quelque proportion que ce soit , ne met aucun obstacle â la réduction de Toxide de plomb par le charbon.

Comme les oxides ne contiennent qu'une petite proporlioad'oxîgène, il ne faut qu'une petite quantité do charbon pour les réduire : la quantité de ce combustible contenu dans t p. de flux unir ordinaire est plus que suffisante pour cela ', l'expérience a d'ail leurs constaté qu'en employant cette proportion de flux il est rare que les scories n'aient pas la fluidité convenable. Il y a cependant des cas qui exigent une plus grande pro}iorlion de fondant, et d'autres au con-

traire pour lesquels il faut une plus grande quantité de charboo que n'en contiennent 2 p. de41ux noir. Lorsqu*il est nécessaire d'augmenter la proportion du fondant , par exemple lorsqu'on a à faire Tessai de matières pauvres trèsmélangées de calcaire , au lieu d'employer plus de flux noir qu'à Tordinaire y il vaut mieux se borner aux 2 p. , et ajou* ter à celles-ci 1 à 2 p. de carbonate de soude , ou mieux encore de borax. Quand Toxide ou le chlorure de plomb se trouve roèlë avec un oxide qui contient beaucoup d'oxigcne et qui est réduit à une température basse, ou ramené à un moindre degré d'oxidation , il est évident qu'il doit y avoir dans l'essai une grande consommation de réductif , et par conséquent qu*il faut alors employer plus do charbon qu'à Tordinaire si Ton ne veut pas courir le risque de laisser du plomb dans les scories. C'est ce qui pourrait arriver si Ton fondt'^it avec 2 p. de flux noir seulement un minerai trèsmëlangé d*oxide de manganèse, de per-oxide de fer, d'oxido de zinc^ d'ncide chrèmique, etc. L'addition de 3 à 4 p. de flux noir est suffisante pour tous les cas qui exigent la plus inorte proportion de réductif ; mais comme il est toujours fort incommode d'employer une forte proportion de flux alcalin^ parce que cela oblige à se servir de grands creusets qu'il est beaucoup plus difficile de chauffer que les petits, il est préférable de substituer aux ^ p. de flux noir ordinaire â p. d'un flux noir plus riche en charbon ou d'un autre flux équivalent.

Voici comment on fait Tcssiii. On prend 10^ de la matière réduite en poudre, on la mélo intimement avec une proportion de flux convenable, et l'on introduit le mélange dans un creuset de terre assez grand pour qu'il ne soit plein qu'aux deux tiers environ. Par-dessus ce mélange on met rëpaisseur d'un travers de doigt de flux noir, de carbonate de soude ou de sel marin décrépité ; on place le creuset sur un fromage dans le fourneau , et on le chauffe graduellement. — On peut mettre un couvercle sur le creuset ; mais ce couvercle ne doit pas être luté , afin qu'on puisse l'enlever à volonté. Si Ton ne met pas de couverrie on place sur le creuset deux ou trois gros charbons en travers qui en bouchent suffisamment l'oriGce pour que la poussière ne tombe pas dedans. Dès que la matière serouiollîl, elle bouillonne et elle se boursoufle, et si l'un chaufFait sans ménagement elle s'élèverait jusque pardessus les bords du creuset. Quand le boursouflement devient trop considérable un Vapaise en découvrant le creuset. Au bout d*un certain temps le bouitlounement diminue beaucoup , parce que la réduction est opérée, et qu'il ne se dégage presque |»lus de gaz : alors on n'a plus à craindre le boursouflement , et Ton

(ila PLOMB.

peut liuniier le coup de Feu qui est nécessaire pour liquéfier complètement tes scories. On recouvre le creuset de charbon . on place le tuyau aspirateur sur le fourneau , et Ton chauffe ainsi pendant dix minutes environ ; au bfmt de ce temps on découvre le creuset , et Ton voit, par l'état de ta matière, si la Fusion est complète ou si Ton doit chauffer de nouveau. Quand l'essai est terminé Ton retire le creuset, on le frappe légèrement sur le fond pour réunir tout le plomb en un seul culot, et on le laisse refroidir. — Lorsque la matière a été bien fondue, la scorie présente une surf-ace conique concave pnr Teffet du retrait et de l'adhérence aux parois du creuset. On casse celui-ci, et l'on trouve au fond un culot de plomb qui se sépare facilement des scories, mais qui adhère toujours fortement au creuset. On nettoie ce culot en le frappant à petits coups , sur une enclume , avec la tranche d*un marteau ; on le lave , on le sèche et on le pèse. — Quand Tessai a bien réussi les scories ne contiennent pas de grenailles ; il est cependant toujours essentiel de les examiner avec soin. S'il y avait quelques grenailles on pour* rait les recueillir en délayant la matière dans l'eau, etlavant ensuite par déc«intation. Il arrive quelquefois qu'on remarque sur les parois du creuset au dessus de la matière fondue, de petites grenailles de plomb ou des taches jaunes qui sont produites par de la litharge; cela a lieu quand il y a eu boursouflement considérable dés le commencement de l'opéra* tion ; alors les petites gouteleltes de plomb s'attachent aa creuset au moment même où elles se produisent , et elles y restent adhérentes, parce que les scories sont encore trop pâteuses au moment où elles s'affaisent , pour que le plomb puisse les traverser : c'est pour obvier à cet inconvénient que nous avons recommandé de recouvrir le mélange à essayer d*unc couche deflux pur qui puisse pour ainsi dire laver les parois au moment du boursouflement et de l'affaissement. Il est évident que quand un pareil accident a eu lieu il est de toute nécessité de recommencer l'essai.

Le plomb obtenu dans les essais n*est pas toujours pur. M. Yauquelin a observé depuis longtemps qu'il contient ordinairement un peu de potassium ; mais la quantité en est très-petite et peut être négligée : il n'en est pas de même de plusieurs autres métaux. Ainsi quand les matières plom* beuses renferment du cuivre , de l'argent^ de l'étain ou de l'antimoine, ces métaux se trouvent en totalité dans le plomb; quand elles renferment du zinc^ si l'on chauffe pendant un temps suffisant , le plomb n'en relient pas une quantité notable ; mais au contraire le zinc entraîne avec lui en se vo lutilisant une certaine quantité de plomb. On a fondu :

Litharge . . W — \0s

Poinpholix. . 10 — 10

Flux noir. .80 — 60

Le premier essai a donné 8^,4 de ploinb et le second 7^,0, au lieu de 0^,0 qu'en donne la litharge pure; ce qui fait voir que la Toiatiiisation du plomb a été d'autant plus grande qu'il s'est réduit plus d'oxide de zinc.

L'oxide de fer contenu dans les matières plombeuses se réduit pendant l'essai ; mais le fer reste en suspension dans le6 scories , et le plomb n'en renferme pas une trace lorsqu'on ne chauffe pas trop fortement. Si l'on faisait l'essai à ane température très-élevée, le fer pourrait se transforme^ en fonte en se cémentant dans le flux, et alors il arriverait que le culot de plomb serait ferreux, ce qu'on reconnaîtrait par l'action qu'il exercerait sur le barreau aimanté. C'est un pareil résultat obtenu par plusieurs docimasistes, qui a fait croire pendant longtemps que le plomb et le fer pouvaient se combiner ensemble; mais si Ton examine attentivement les culols ferreux produits fiar des essais de plomb trop fortement chauffés , on reconnaît fadiement que ce ne sont que des mélanges mécaniques de plomb pur et de grenailles de fouie. Le plus souvent on peut même eu les martelant avec précaution eu séparer les grenailles et en extraire du • ' 1

plunib privé de toute vertu magnétique. 1^ tM|-t*** Ct^V-*^ h^'IT *^

Le cobalt et le nickel ne forment pas de véritables al liages ""J^****^ <**«^ ^^ avec le plomb ; mais ils peuvent se mêler intimement avec "^'^ *^*^ ^** ce métal dans la proportion de 0,04 à 0,03. Pi i-^ U-^Xi»^

L'acide chrêmique est ramené seulement à l'état d'oxide ^t^Z^/*-*-*^^ de chrome à la température des essais, et cet oxide reste en ^^ ^

suspension dans le Aux. — Le chrômate jaune de plomb donne 0,<43 do plomb et une scorie noire huileuse bien fusible, lorsqu'on le chauffe avec trois fois son poids de flux noir ordinaire. Si l'on employait moins de B p. de ce flux , il resterait de l'oxide de plomb dans les scories; avec 1 p. seulement , par exemple , on n'obtient que 0,0-4 a 0,05 de .plomb. La réduction de ce métal ne commence à avoir lieu que quand tout l'acide chrêmique a été ramené à l'état d'oxide vert.

Le tungstate de plomb donne du plomb pur avec le flux noir y parce qu'à la température de 60*^ p. l'action de l'alcali empêche la réduction de l'acide tungstique par le charbon.

Les oxides de manganèse sont changés en protoxide qui ne se réduit pas, et qui reste mélangé avec le flux.

Les scories qui proviennent des essais de plomb retiennent toujours une certaine quantité de ce métal; mais cette

quantité est très-petite, car les matières qui n'en contiennent que 0,08 à 0,09 f.n donnent encore 0,06 à Tessai. On peut donc reconnaître la présence du plomb par le moyen du flux noir^ dans des matières très-pauvres. Cependant comme tes matièrei de ce genre qu'on a à essayer contiennent ordinairement en raémè temps beaucoup d'oxide de fer : il est préférable de les chauffer au creuset brasquë , à la température de 150® p. , comme les matières ferrugineuses, imrce que par ce moyen on dose en même tempâ le Fer et le plomb. Ces matières Fondent presque toutes sans addition , ou avec addition de 0^08 à 0,10 de carbonate de chaux. Quelques-unes qui sont très-calcaires fondraient çaîeun au contraire avec addition de 0,10 à 0)15 de qaare. On obtient un culot de fer à la surface duquel le plomb eu disséminé en grenailles qu*on peut détacher. Lorsque ia proportion du plomb est Lrèa-pelite , Tessai fait seulement reconnaître sa présence. Si les grenailles étaient tellement petites qu'on ne pût pas les détacher du culot , il faudrait analyser celui-ci par la voie humide. Ce mode d'essai ne peut pas donner la proportion exacte du plomb , parce que ce métal est très-volatil à une haute température; mais il est approximatif, et il peut être trèsulile pour faire connaître la nature des scories qu'on obtient dans les usines où l'on traite des minerais de plomb.

Voici un exemple d'essai de silicate de plomb qui mon<^ trera combien il reste do mêlai dans les flux, à une température moyenne , et combien il s'en volatilise à la chaleur d'un essai de fer.

10^ de cristal de première qualité, contenant 0,^3 à 0,35 d'oxidede plomb, ayant été fondus à la température de 60*" p« avec 10^ à 20^ de flux noir, ont donné 2^,8 de plomb et des scories bien liquides^ compactes, à cassure iu égale , luisante et d'un jaune de cire clair. Avec une proportion de flux plus grande la quantité de plomb obtenue a été moiodre. - k I50op. ,

4,5 carbonate de chaux

ont donné. . . Plomb. .

Scorie.

= chaux . .

Perte.

Chaux ajoutée

Autres substances. . . 5,95

Le plomb était très-pur et rassemblé en culot ; la scorie était compacte , vitreuse , transparente et d'un gris clair.

— La perte représente Toxigène , le plomb et Takali yolatîlisës. La portion de plomb volatilisée équivaut à peu près aa tiers du total.

II' GLASSB. — Les matières plombeuaes de cette classe sont des sulfures et sëléniures , des sous-sulfures et sous-séléiiiures , simples ou multiples , mélangés ou non de substances terreuses. Pour pouvoir apprécier les moyens d*essai qu'on leur applique ou qu'on pourrait leur appliquer, il faut se rappeler les propriétés de la galène et la manière dont elle se comporte avec les différents réaotifii qui ont la faculté de la désulfurer en tout ou en partie. Nous allons passer successivement en revue tous ces moyens d'essai , en indiquant leurs avantages et leurs inconvénients. Tout ce que nous dirons des sulfures de plomb s'applique exactement aus séléniures.

Commentons par faire remarquer qu'il ne parait pas possible de déterminer rigoureusement par la voie sèche la proportion de plomb contenue dans une matière sulfurée. On trouve par l'expérience que les meilleures méthodes donnent encore une perte de 0,06 à 0,12, due à la volatilisation du sulfure; et que les méthodes anciennes, qui continuent a être pratiquées dans beaucoup d'usines^ font perdre jusqu'à 0,15 et 0,20. Celte remarque est importante , car elle montre que lorsqu'on veut comparer entre eux différents procédés métallurgiques et apprécier les pertes de plomb auxquelles ces procédés donnent lieu , ce n'est pas sur les résultats des essais de la toie sèche qu'on doit se fonder, et qu'il faut nécessairement avoir recours à l'analyse par la voie âumide* La trop grande confiance accordée pendant longtemps aux résultats de l'essai par la voie sèche a beaucoup nui aux progrès de la métallurgie du plomb , en faisant souvent regarder o«»mme parr»ûts les procédés les plus défectueux, il ne faut donc pas prétendre déterminer par la €oie sèche la quantité de plomb absolue contenue dans les matières sulfurées ou séléniées ; mais on doit considérer les essais comme propres seulement à faire connaître d'une manière expcditive la richesse relative de matières d'une nature analogue^ et h faire prévoir ce que ces matières produiront en grand. Il suffit pour cela d'employer une méthode dont les résultats soient comparables , et de déterminer une fois pour toutes , par des expériences précises , la perle de plomb qui a lieu dans la méthode qu'on a adoptée.

Pour faire l'essai des matières plombeuses sulfurées on peut les fondre ,

1^ Avec du flux noir, après les avoir grillées ;

2** Sans grillage préalable , avec du carbonate de soude , du flux noir ou du tartre :

S^' Avec du fer mëUllique ;

A** Avec du carbonate de soude ou du flux noir et du fer ;

5<» Avec du flux noir et de Toxide de fer ou de l'oxîde de zinc ;

6* Avec du flux noir et du proto-sulfure de fer ou du suir fure de zinc ;

7® Enfin , avec un mélange de carbonate de soude et de nitre.

1® Griiiage et flux noir, — Cette méthode est la plus ancienne , et pendant longtemps elle a été presque exclusivement employée; c*est cependant la plus longue, la plus embarrassante et la moins exacte de toutes celles que Ton connaît maintenant.

On grille le sulfure réduit en poudre , en le chauffant au contact de Tair dans un scorificatoire , et en Tagitant continuellement avec un crochet de fer. L'opération est dtfficiiey parce que le sulfure et Toxide de plomb étant très-fusibles , pour peu qu'on dépasse le degré de chaleur convenable, la matière se ramollit et s'agglomère , et qu'alors d'abord le grillage n'ayant plus lieu qu'à la surface des grumeaux , ne marche plus que lentement ; et ensuite on perd toujours une partie de la substance^ qu'on ne peut détacher du tèt. Quand on n'a pas pu éviter l'agglutination il faut broyer la matière dans un mortier d'agate avec grande précaution , pour n'en pas perdre, et la griller de nouveau jusqu'à ce qu'il ne s'ea exhale plus aucune odeur sulfureuse : l'opération dure au moins une heure. La galène grillée aussi complètement qu'il est possible est d'un blanc-grisÀtre ; elle n'est pas transformée en oxide, mais en un mélange d'oxide et de sulfate, comme nous l'avons dit , et la désulfuration est incom* plète , puisque la matière grillée retient plus de la moitié du soufre que contenait la galène. A la vérité la plus grande partie du soufre passe , par le grillage, à l'état d'acide solfurique ; mais comme le sulfate de plomb est tout aussi difficile a dësulfurer que In galène , cela ne présente réellement aucun avantage.

Quand la galène a été grillée on la fond avec deux fois son poids de flux noir, et elle donne, par ce moyen , 0,66 à 0,69 de plomb lorsqu'elle est pure. Comme on en obtient une aussi forte proportion sans grillage préalable, on a généralement abandonné celle opération comme étant absolument inutile.

2" Fuêion avec un flux alcalin êans grillage. — La méthode du grillage est abandonnée depuis plus de trente années , et l'on fait presque toujours maintenant les essais de minerais sulfureux en les fondant imuiédialemeot avec

MOYENS DESSV^I.

Col

du carbunale de potasse ou du carbonate de sonde , qu'on emploie dans la proportion de 4 p. , qu'on a généralement reconnue être la meilleure. L'opération se Fait ordinairement dans un scorificatoire ^ au fourneau à mouAe ; mais on peut également Texécuter dans un creuset, au fourneau de calcination , pourvu qu'on ait l'attention de laisser le creuset découvert. On chauffe lentement et graduellement jusqu'à ce que la matière devienne parfaitement liquide ; on retire alors les scori6catoires ou les creusets^ on les laisse refroidir, et on les casse pour avoir les culots. Quand l'essai est fait avec un très-grand soin , la galène pure produit par ce procédé 0^75 et même jusqu'à 0,80 de plomb. Au Uartz on admet qu'il y a une perte d'un dixième dans tous les essais. Mous avons donné la théorie de cette opération.

Au lieu de carbonate alcalin on peut employer le flux noir ou la crème de tartre ^ également dans la proportion de 4 p., et le résultat est le même. L'essai se fait alors dans des creusets^ parce qu'il n'exige pas le contact de l'air; la désulfuration est produite par le concours simultané du charbon sur Toxigène de l'alcali , et du métal alcalin sur le soufre. Avec la crème de tartre l'opération est longue, parce que la matière reste pâteuse jusqu'à ce que la plus grande partie de l'acide tarlrique ait été décomposée et brûlée ; mais aussi on a un très-grand produit.

i^ Fusion avec du fer métallique, — Schlutter et la plupart des anciens docimasistes savaient très-bien que le for desulfure la galène , et ils conseillaient même souvent d'ajouter une certaine quantité de ce métal aux divers flux qu*ils employaient pour faire l'essai des matières plonibeuses ;mais c*est à l'École pratique des Mines de Moutier» qu'on s est servi pour la première fois du fer seul. Ce procédé est extrêmement commode et d'une exécution facile ; il réussit toujours et il n'exige aucune précaution embarrassante : la fusion est très-tranquille, elle a lieu sans boursouflement; et comme d'ailleurs la matière n'occupe qu'un très-petit espace, on peut faire l'essai dans des creusets trèspetits, ou opérer sur une grande quantité de minerai ; mais on ne peut l'employer que pour les matières sulfureuses pures ou qui ne contiennent que quelques centièmes de substances pierreuses.

liOrsqu'i»n chauffe de la galène avec du fer , ce métal est transformé en proto-sulfure : il suit de là que pour désulfurer 1 atome de galène (2091) il faut rigoureusement 1 atome de for (678), ou 22,6 p. 100; mais l'expérience prouve qu'il vaut mieux en employer un peu pins , et qu'on peut même sans inconvénient en élever la proportion à 30 p. 100. Le fer doit être eu limaille très- propre ou en petits

fils découpes. On met le luéiange dans un creuset qui en soil rempli aux trois quarts tout au plus ; on recouvre le mélange d'une légère opuohe de sel marin ^ ou de carbonate de soude, ou de f[u\ ooir ; on terme le creuset avec un couvercle non luté , et Ton donne à la fin un ftirt coup de feu. Quand le creuset est refroidi ou le casse, et Ton trouve au fond un culot métallique qui parait homogène au premier aspect , mais qui se partage en deux parties distinctes sous le marteau : la partie inférieure est du plomb pur bien ductile, et la partie supérieure est une maite très-fragile , couleur de bronze-fbncé ^ et légèrement magnétique. On détache celte matte du culot à petits coups de marteau , et quand ce culot est bien net on le pèse. 11 est bon aussi de pulvériser la matte et de passer la poussière au tamis de soie pour en extraire les petits globules do plomb qu'elle retient quelquefois.

La galène à peu près piire produit par oe moyen 0,72 2i 0^79 de plomb ; il y a dojic une perte assez considérable. Cette perte est due tout entière à la votalisation. Nous nous en sommes assuré en faisant des essais dans des creusets brasquésy et en pesant le plomb et la matte ; la diminution de poids a varié de 0, 1 1 à 0,14 : or ce déficit représente le plomb et le soufre volatilisés. 11 ne parait pas possible d'éviter cette volatilisation , probablemeut parce que la galène commence à se sublimer a une température inférieure à celle qui est nécessaire pour que le fer en opère la désulfu* ration. L'expérience a montré qu'il y a de l'avantage ù élever rapidement la chaleur.

On peut essayer par ce moyen les galènes antimoniales et mélangées de pyrites ; mais alors il faut employer une quantité de fer suffisante pour décomposer le sulfure d'antimoine et pour ramener la pyrite au minimum de sulfuration. — Si la galène était mélangée de blende, celle-ci resterait pour la plus grande partie dans la matte , parce qu'elle n'est dé» composée par le fer qu'à une très*haute température. La blende étant initisible par elle-même, sa présence diminue beaucoup la fusibilité des mattes ; et si elle s'y trouvait en forte proportion , elle pourrait même les empêcher d'entrer en pleine fusion. Dans ce cas il pourrait être bon d'ajouter au minerai à essayer une certaine quantité de proto-su lltire de fer avec le fer métallique.

Tous les métaux se trouvant au minimum de sulfuration dans les malles qui proviennent des travaux métallurgiques, il faut beaucoup moins de fer pour faire l'essai de ces malles que pour les minerais : pour les mattes plombeuses trèsriches, dans lesquelles le plomb lui-même est à l'étui de sous-sulfure » 10 à 12 p. 100 sufiisent. On peut sans incon-

nOY£PiS D ESSAI. 65d

vénien( employer un petit excès de fer ; mais si Ton en mettait une proportion beaucoup plus forte que celle qui est nécessaire pour opérer la désulforation , la inatte contiendrait une grande partie de ce métal à Télat de simple roé* lange; elle perdrait sa liquidité, et par suite elle pourrait rt'tenir du plomb en grenailles. Il y a un moyen d'éviter l'excès de fer , que nous ferons connaître un peu plus loin. 4° Fusion arec du carbonat» de soude ou du flux noir et du fermétaliique.—^ Nous avons vu que lorsqu'on chauffe, sans le contact de l'air, de la galène avec un flux alcalin, les aco* ries contiennent un sulfure double de métal alcalin et de plomb ; si l'on pmjetto du fer dans ceUe scorie pendant qu'elle est en fusion , ce utétal en séparo le plomb , et reste dans la nouvelle scorie combiné avec le soufre du sulfure de plomb et avec le sulfure alcalin. Les matières terreuses, lorsque le minerai en contient, se dissolvent dans l'alcali , ou s'y tiennent en suspen.sion sans détruire aa liquidité. On voit, d'après cela, qu'on peut faire Tesaai de toutes les matières sulfureuses avec toute l'exactitude que ce genre d'essai comporte, en les fondant avec nn mélange de flux alcalin et de fer métallique. On peut se servir, pour flux alcalin , soit de carbonate de soude, soit de flux noir, et il faut en employer d'autant plus que la matière h essayer e&t plus mélangée de substanceH terreuses : â p. sont presque toujours plus que suffisantes pour des matières pauvres, et conviennent pour tous les cas. parce qu'un excès de flux oe diminue pas la quantité de plomb que donnent les matières riches; néanmoins pour celles-ci il est plus commode de n'en employer qu*une demi-partie. Quant au fer, il ne sert qu'a séparer le plomb de la portion du sulfure qui a été dissoute, mais non décomposée par l'alcali : on conçoit d'après cela qu'il en faut beaucoup moins pour opérer la dé"* sulfuralion complète que si on l'employait seuL L'expérienco a appris qu'on obtient lo majîitnum de produit pour de la galène pure, avec

2 flux noir ou carbonate de soude, el 0,10 à 0,12 de fer

Quand ou se sert de flux noir et que le fer est en limailles ^ il y aurait de L'inconvénient à employer une trop grande quantité deceMc-ci, surtout si Ton chauffait fortement l'essai, parce qu'alors le culot de plomb pourrait être ferreux ; mais quand on fait usage de carbonate de soude , et quel que soit le flux , quand on substitue des petits clous à la limaille, l'excès de fer n'a plus le même inconvénient, et il a au contraire l'avantage d'assurer la désulfuration com-

plète. Voici ce qot arrive dans les deux cas. La portion de limaille de fer naêlëe avec le carbonate de soude , qui n*est pas sulfurée par la matière plomheuse , est amenée a l'état d*oxide par Tacide carbonique du carbonate alcalin, et reste combinée ou suspendue dans la scorie ; en sorte que si la proportion du fer n*est pas par trop exagérée , il ne s*en mélange pas du tout avec le plomb. Quand on se sert de flux noir la même oxidation n*a pas lieu, à cause de la présence du charbon , et il peut se faire qu'une partie de la limaille non sulfurée et qui est simplement tenue en suspension dans le flux, traverse ce flux et tombe avec les grenailles de plomb au fond du creuset ; mais si au lieu de limaille on emploie des petits clous, ceux-ci sont rongés à leur surface par le sulfure de plomb sans changer de forme et sans se ramollir, et après Fessai on les retrouve implantés à la surface du culot de plomb ; de telle manière qu'on peut les en détacher très-facilement, et qu'il ne reste pas la plus petite trace de fer dans le plomb.

Il y a encore un autre moyen de désulfurer le plomb par le fer, et d'éviter en même temps le mélange des deux métaux. Ce moyen consiste à mêler la matière plombeuse avec du flux noir ou avec du carbonate de soude seulement, el à se servir, pour fondre le mélange, de creusets de fer ou de funte ronds et de même grandeur que les creusets de terre ordinaires. Nous l'avons souvent employé pour faire Fessai de galènes riches en argent, et aussi pour décomposer le séléniure de plomb uatif et en extraire le sélénium, qui se trouve alors tout entier dans les scories, combiné avec du fer et avec l'alcali. — On chauffe graduellement la malicre plombeuse mêlée avec son poids de flux noir ou de carbonate de soude ; et aussitôt que la fusion est complète , on coule le tout dans une linorotière ou dans une cuillère à pot bien décapée : le culot de plomb se détache aisément de la scorie , et l'on concasse celle-ci pour en extraire les grenailles qu'elle peut contenir. On peut faire successivement un assez grand nombre d'opérations dans le môme creuset sans le laisser refroidir ; mais au bout de quelque temps il se recouvre d'une couche de battitures qui finissent par s'en détacher et se mêlent avec le flux, auquel elles font perdre sa liquidité. Quand les choses sont arrivées à cet état, on plonge le creuset rouge dans de Feau, on le retire , on le frappe avec un marteau et on l'écure avec du sable : ordinairement on le décape très promptemenl et très-facilement de cette manière. Lorsqu'il reste quelques taches dans Fintérieur , on y verse de l'acide muriatique qu'on fait chauffer pendant quelques instants, et on le plonge de nouveau dans Feau : il est alors parfaitement net,

HOYENS DBSSAT. C55

et il peut servir pour de nouvelles op<$ralions. La fusfon dans les creusets de fer est le mode d'esvai qui donne la plus forte proportion de plomb, et il convient particulièrement pour faire Tessai des matières plorabeuses sulfurées peu mélangées de pierres et très-riches en argent.

5° Fusion avec du flux noir ou du carbonate de soude , ei de Foxide de fer ou de Voxide de zinc, — L oxide de fer et l'oiide de zinc étant facilement réductibles par le charbon, on conçoit que le mélange de ces oxides et du flux noir équivaut à un mélange de fer ou de zinc métallique et de carbonate de potasse , et par conséquent que ces mélanges sont aussi propres Tun queTantre a opérer la désulfuration des matières plombeuses. Effectivement lorsqu^on fond en* semble

10^ de galène pure

10 a 20 de carbonate de soude 3 de battitures de fer en poudre

et 0,5 de charbon

on obtient 7^,6 de plomb, et une scorie brune très^fluide qui ne retient pas de grenailles.

L'oiide de zinc produit également bien la désulfti ration , et si Ton n*en emploie pas trop, comme il ne se volatilise que peu de zinc, il ne se perd que peu de plomb ; mais il est nécessaire d'ajouter à la matière plombeuse 2 partie^^de flux noir pour que la scorie soit bien fluide , parce que le sulfure de zinc est très-peu fusible.

1 0^ de galène pure 20 de flux noir 3 d*oxide de zinc

ont donné, dans une expérience , 7^,8 de plomb , et une scorie couleur de tartre brut, bien fusible.

On peut employer l'oxide de fer et l'oxide de zinc avec du carbonate de soude seulement, sans mélange de charbon . Il parait que la présence de Talcali détermine entre les oxides et la galène une réaction qui n'a pas lieu sans cela.

La galène pure donne avec l p. de carbonate de soude, et 0,1 à 0,3 de battitures de fer, 0,7S à 0,74 de plomb, et une scorie brune un peu bronzée. — Avec 1 partie de carbonate de soude et 0,10 d'oxide de zinc elle donne jusqu'à 0,77 de plomb et une scorie compacte, brune, bien fusible; mais lorsqu'on emploie une plus forte proportion d'oxide de zinc ou d'oxide de fer les scories deviennent pAteuses et retiennent des grenailles de plomb, à moins qu'on augmente en même temps la proportion du carbonate alcalin.

On obtient le même résultat en substituant le per>oxide de manganèse aux deux oxides dont il vient d*ètre question.

Les scories sont brunes et bien fusibles quand le mélange contient huit fois au moins antant de carbonate de soude que Poxide de manganèse.

6"" Fusion avec du flux noir ei du proio-sulfure de fer mi du sulfure de aine. — Le sulfure de fer et le sulfure de zinc sont en partie décomposés par les carbonates alcalins, de telle sorte qu'une portion du fer ou du zinc est mise à nu, et qu*il se produit une oombinaison de sulfure alcalin et de sulfure de fer ou de sulfure de zinc, la portion de métal mise & nu est oxidée par Tncide carbonique du carbonate alcalin lorsquMl n''y a pas de charbon, et reste ^ Tétat métallique quand il y a présence d'un réductif, comme dans le flux noir; mais dans l'un et l'autre oas elle réagit sur le sulfure de plomb, et en sépare le plomb à l'étal métallique. S'il y a excès de fer métallique, d'oxide de fer ou d'oxide de zinc, comme ces substances sont dans un état de division extrême, elles restent en suspension dans le flux, et ne se mêlent pas avec le plomb; s'il y a excès de zino métallique il se volatilise. On conçoit d'après cela que ta fusion avec un flux alcalin (carbonate de soude ou flux noir) et du pro^ to^sulfure de fer ou du sulfure de zinc^ peut être un boa mode d'essai pour le$ matières plombeuse^ sulfurées. Ef^ fe-^tivement

1 0^ de galène nure 10 de flux noir

et 5 de proto-sulfure de fer artificiel

donnent très-facilement 7^,7 à 7^,8 de plomb. La fusion a lieu sansbouillonnemenlet sans boursouflement, et la scorie est compacte^ un peu cristalline^ et d'un noirmétalluïde.

On obtient la même proportion de plomb en substituant de la blende au proto-sulfure de fer ; mais quand on n'em* ploie que 1 p. de flux noir la scorie est pâteuse et contient souvent des grenailles de plomb. Il faut doubler la propor* lion du flux pour éviter cet inconvénient.

Ces résultats font voir qu'il est tout'<à-fait superflu d'em* ployer du fer pour essayer les mattea résultant des travaux niélallurgiqucB, qui cuntiennent beaucoup de aulfure de fer ou desulhtre de zinc, et qu'en fondant ces malles avec 1 ou 2 p. de flux noir on doit en extraire presque totalement le plomb qu'elles oontiennent. -r- Ils montrent encore que pour faire l'essai d'une galène très-mélangée de blende on peut se contenter de la fondre avec 2 p. de flux noir, sans addition de fer.

Le même moyen ne réussirait pas pour l'essai d'une ga^ lène trèa-mélangée de pyrite ferrugineuse, parce que celleci donne naissance, avec les alcalis, à une grande quantité

de sulfure alcalin qui non^seulement retient en combinaison ]e sulfure de fer amené au minimum de sulfuralion par l'alcali, mais qui à encore la faculté de dissoudre beaucoup de sulfure do plomb ; aussi n*obtîent-on alors que très-peu de plorob métallique. Par exemple

10^ de galène 10 de flux noir et 5 de pyrites naturelles

ne donnent que S^,8 de plomb. La fusion a lieu sans boursouflement ; les scories sont très-fluides, cristallines et d*un noir métalloïde bronzé. Lorsqu'il y a mélange de pyrites il est donc nécessaire d'employer du fer métallique pour faire l'essai ; la proportion de ce métal doit varier avec celle de la pyrite, et elle doit être telle qu'elle soit au moins suffisante pour ramener celle-ci à l'état de proto-sulfure.

7o Fusion avec un mélange de carbonate de souJe ei de nitre. — Nous avons vu que lorsque le nitre agit sur la galène il transforme tout le soufre en acide sulfurique avant d'oxider le plomb , et que par suite , si on l'emploie en quantité convenable, il peut servir à désnifurer les matières plombeuses. Pour éviter les pertes qui pourraient être occasionées par les projections, l'expérience a appris qu'il fallait mêler la matière à essayer avec â p. de carbonate ^.j soude, et elle a appris également que pour extraire de la galène la plus grande proportion possible de plomb, il fallait employer 0,80 à 0,40 de nitre.

Ce mode d'essai ne convient pas lorsqu'on a pour but de doser le plomb, parce qu'il donne des résultats très-variables, et que ces résultats fussent-ils constants , on ne pourrait, parvenir à obtenir le maximum de produit qu'une matière plombeuse est susceptible de fournir, qu'en cherchant par tâtonnement la proportion de nitre strictement nécessaire pour cela. Mais c'est au contraire un procédé excellent , et dont nous recommandons l'usage , pour essayer les matières plombeuses sulfurées, lorsqu'on a pour but principal de déterminer la proportion de l'argent qu'elles contiennent. La fusion a lieu facilement , promptement , sans boursoufle, ment ; les scories sont très-liquides et ne retiennent pas de grenailles. On doit chercher à employer dans chaque cas j»articulier la proportion de nitre propre à donner le plus de plomb possible; mais il est surtout essentiel que cette proportion soit assez grande pour qu'il ne reste pas de sulfure dans les scories, sans quoi celles ci pourraient retenir une quantité notable d'argent. Il n'y aurait au contraire aucun inconvénient, quant au dosage de l'argent, à mettre un excès de nitre; on aurait à la vérité moins de plomb. TOM. a. 4*2

C58 PLOXB.

mais il serait plus pur , et il contiendrait toujours tout Targent.

Galènes ontimoniales. — Les matières plombeuses sul^ fiirëes contiennent très- souvent du sulfure d'antimoine en combinaison. — Ces matières se comportent alors dans les essais par voie sèche d'une manière particulière que nous devons faire connaître. On peut en extraire à vulonté soit du plomb presque pur, soit du plomb contenant la plus grande partie de Tantimoine. — Pour en extraire du plomb à peu près pur il faut les fondre avec S à 4 p. de carbonate de soude; alors Tanlimoine reste dans la scorie, partie à )*état de sulfure, partie à Tétat d'oxidc, et la présence de Vantîmoine fait que cette scorie ne retient presque pas de plomb. Si Ton substituait le flux noir au carbonate de soude le plomb qu'on obtiendrait contiendrait beaucoup rt'antinioîne, parce qtralors ce métal ne pourrait pas resCfr combiné à l'état d'oxide dans les scories. — Mais pour séparer de la matière à essayer la plus grande proportion possible d'antimoine avec le plomb , il est nécessaire d'avoir recours à l'action du fer mëtailiqne. On peut employer le fer métallique soit seul , soit mêlé avec du flux noir : dans Tun et Taotre cas il faut que la proportion en soit rigou* reusement déterminée par tâtonnement : si Ton n'en mettait pas assez il resterait de Tantimoine dans ta scorie; si l'on en mettait trop il se formerait de rantirooniure de fer qui se séparerait assez bien de la matte, mais qui serait en partie imbibé dans le plomb.

Les expériences suivantes, qui ont été fuites sur un sulfure double ai'liGciel composé de :

Sulfure de plomb, . . 2991 — !«' — d*antinioine. . 221 6 — 1

ou Plomb. . . . 0,498 — I"'

Antimoine. . . 0,810 — 2^

éclaireront ce que nous venons de dire et montreront ce qu'on doit faire dans chaque cas particulier.

10^ de sulfure double et 40 de carbonate de soude

ont donné -4^,8 de plomb ductile et une scorie cristalline couleur chocolat clair.

10^ sulfure double 20 flux noir

ont donné 5^,7 de plomb demi-ductile^ à cassure lamellaire cristalline, et qui devait contenir au moins 0^,7 d'antimoine.

10^ sulfure double 20 flux noir i fer métal liqne.

ont donné 6 grammes de plomb très-cassunt^ à cassure» lamellaire éclatante.

lOi' sulfure double l*»*

3, S fer niélallique 4

ont donné un alliage de plomb et d'antimoine pesant 7^,5, cassant, cristallin, à grandes lames, et une matfe cristalline couleur bronzée. La désulfuration a été complète dans cette expérience, parce qu*on avait employé précisément la quantité de fer nécessaire pour former avec le soufre un proto-sulfure; la perte est due tout entière à la volatilisation.

10^ sulfure double 4,5 fer métallique

ont donné un culot qui s*est partagé en trois parties : la partie supérieure était une mat(e ferreuse couleur bronzce; la partie moyenne pesait 8^,2; elle était grise ^ compacte et très-cassante, ce devait être de ranlîmoniure de fer; enfin la partie inférieure était demi-ductile, et pesait 5^3 : c'était du plomb un peu antimonial et un peu ferreux.

On pourrait encore faire Tessai des matières sulfurées antimoniales pour en extraire en même temps le plomb et Tantimoine, en les soumettant d'abord au grillage et les fondant ensuite avec 2 p. de flux noir. Ce moyen serait même très-bon, parce que le sulfure d^antimoine se désulfure complètement par le grillage sans qu'il se produise d'aride sulfurique, et qu'en fondant la matière grillée avec du Hux noir seulement, on n'aurait pus à cniindre la formation de Tantimoniure de fer ; mais malheureusement ropéralion du grillage est longue et embarrassante.

Enfin en fondant un sulfure de plomb antimonial avec du carbonate de soude et une proportion convenable de nitre, on peut en séparer du plomb absolument pur, et alors tout i'-^ntimoine se trouve d;ins la scorie h Tétat d'acide anlimonique, et le soufre a l'état d'acide sulfurique. Lorsque la matière essayée contient de l'argent, ce métal s'nllie en totalité avec le plomb, et il n'en reste pas dans les scories; tandis que quand celles-ci renferment du sulfure d'antimoine elles eu retiennent toujours une quantité considérable. Sous ce rapport ce procédé est donc préférable à tous les précédents.

lîl* CLASSE. — Pour essayer les matières de cette classe il faut oécesi^airement employer un rcductif; mais si Ton employait ce réduotif seul, les sulfates, les séléniates et les

nrsënîales produiraient des sulfures, sëlénîures et arscniures et non du plomb pur; l'action d'un aufre réactif est donc nécessaire pour enlever au plomb le soufre, le sélénium et Tarsenic , avec lesquels il est combiné. On a le cboix entre deux réactifs ; savoir, les carbonates alcalins ou le fer métallique, pour les sulfates et les séléoiates; mais il faut nécessairement employer le fer pour les arséniafes et les arsënites , parce que les alcalis n^ont absolument aucune action sur les arséninres métalliques.

Dans tous les cas on fait usagfe du flux noir^ qui fournit le réduclif pour les oxides et le fondant pour les substances terreuses. On y ajoute du fer lorsqu'on a h essayer des arséniates ou des arsënites; mais on peut à volonté employer ou ne pas employer ce métal quand on opère sur des sulfates ou sur des séléniates.

Quand on se sert d'un mélange de flux noir et de fer l'essai se fait absolument de la même manière que celui des sulfures, et l'on doit, comme pour ceux-ci, proportionner la quantité de fer n la quantité de soufre, etc., contenue dans la matière à essayer. Pour les sulfates et les séléniates, le sulfure et le séléniure de fer qui se forment restent combinés dans les scories avec du sulfure et du séléniure alcalin; mais il n'en est pas de même pour les arséniates et arsënites; l'arséniure qui se produit ne se mêle ni au plomb ni à la scorie, et donne naissance à une matle cassante qui adhère légèrement au culot de plomb.

Lorsqu'on n'emploie que le flux noir, on peut procéder de trois manières : 1<» on fait fondre la matière dans un creuset avec 4 p. au moins de flux noir ordinaire , ou2 à 8 p. seulement d'un flux plus chargé de charbon : alors^ comme dans l'essai des sulfures, l'excès de charbon détermine la formation d'une grande quantité de sulfure on de séléniure alcalin, et par suite la dësulfuration du plomb. 2® On fond avec une proportion de flux noir telle qu'elle ne renferme que la quantité de charbon strictement nécessaire pour réduire Toxide de plomb seulement, ou avec un mélange de carbonate de soude et de charbon équivalent; alors on a exactement tout le plomb. Ainsi le sulfate de plomb pur fondu avec 1 p. de carbonate de soude et 0,04 de charbon en poudre donne 0,66 de plomb; mais pour pouvoir employer ce moyen il faut connaître d'avance la composition et la richesse de la matière , et alors l'essai par voie sèche n'est utile que pour doser l'argent que ces matières contiennent toujours. 8** Enfin on fond avec 1 à 2 p. de flux noir, dans un scorificatoire , sous une moufle ouverte, pour que l'air puisse y avoir facilement accès; il arrive alors que les sulfates et séléniates sont amenés à l'état de

MOYENS DESSAF. 661

sulfure et de séléoiure par le charbon, et qu'ensuite les choses se passent comme lorsqu'on traite les sulfures et séléniures par le carbonate de soude en vase ouvert.

Observation, — Comme les essais de plomb ne donnent jamais de produits constants , et que ces produits varient non-seulement selon Tintensilé de la chaleur et la manière dont on l'applique, mais encore selon une multitude de circonstances , lorsqu'on veut en obtenir des résultats com* parables, et qui ne puissent pas induire en erreur, il est nécessaire de les faire tous dans le même fourneau , et toujours de la même manière ; et en outre il est indispensable de les vérifier en répétant chacun d*eux au moins une fois: on ne s'écarte jamais de ces règles dans les usines bien dirigées.

Lorsqu'on tient à extraire d'une substance la plus grande proportion de plomb possible par rote sècâe^ si la nature de cette substance n'est pas bien connue , on ne peut parvenir à ce résultat qu'en recherchant par tâtonnement la meilleure proportion des réactifs qu'on a jugé convenable d'employer. Pour peu qu'on ait d'habitude ; on arrive à connaître cette proportion à Taide de deux à trois expériences ; mais dans tous les cas , quelle que soit la quantité de plomb produite par l'essai , on doit toujours la regarder comme inférieure de quelques ceiitièmes au moins à la quantité contenue dans la substance soumise à l'expérience.

Estai par voie humide. — Il est souvent possible de déterminer^ au moyen de quelques opérations très-simples de la voie humide , la proportion de plomb contenue dans une substance ^ d'une manière plus exacte et presque aussi expédilive que par la voie sècRe^ En voici quelques exemples :

1® Si l'on avait un schlich composé de carbonate, de chloro-phosphate et de chloro-arséniale de plomb, mélangé de baryte sulfatée , de quarz et d'autres substances pier renses inattaquables par les acides, on porphyriserait ce schlich, on le traiterait par l'acide acétique, qui dissoudrait le carbonate de plomb seul , et Ton aurait la proportion de ce carbonate en pesant le résidu bien desséché. Puis on traiterait ce résidu par l'acide nitrique pur et bouillant; le chloro-phosphate et le chloro-arséniate se dissoudraient, et Ton en déterminerait la proportion par différence, en pesant le nouveau résidu insoluble après l'avoir bien lavé, etc.

2'* La galène a très- souvent pour gangue des pierres calcaires à peu près pures. On en sépare très- facilement ces gangues au moyen de l'acide acétique, parce que cet acide dissout le carbonate de chaux même à froid, et n'agit aucunement sur le sulfure de plomb. Si le calcaire était ar-

GG2 PLOffB.

gîleux Targile resterait avec la galène ; alors on dessécherait le mélange, on le pèserait , et on le traiterait par l'acide nitrique, comme dans le cas suivant.

i"» Les êcfiUcfis degaiènê qui proviennent des roches primitives, des grès, etc., ne contiennent qne des pierres inattaquables par les acides. Lorsqu'ils ne renferment pas de blende ni de pyrites, du moins en quantité notable, on en fait aisément Tessai en les traitant par Tacide nitrique pur; mais il faut agir avec quelque précaution. Si Tacide était concentré , ou si ^ étant d'une force médiocre , on rliauffait fortement, il se formerait beaucoup de sulfate de plomb qui resterait avec la gangue^ et Ton ne pourrait pas déterminer la prop4»rtinn de la galène par différence, en pesant la partie insoluble ; mais s\ après avoir humecté les schlichs d'un peu d eau on verse dessus de l'acide nitrique peu à peu , jnsqu*à ce que l'action commence, et si ensuite on chauffe à une chaleur très-douce en agitant fréquemment, la dissolution du sulfures'opère sans qu'il se forme une quantité importante de sulfate. Dès qu'on n'aperçoit plus aucune tracedesubstance métallique on doit se hÂter d'arrêter Topération. On étend d'eau, on décante^ on dessèche le résidu^ on le grillepour faire brûler le soufre ; puis on le pèse,etd*après cela on conclut le poids de la galène dissoute. Quand on tient à une grande exactitude ou quand on craint qu'il ne se

^ / ^ / ^ ^; ^ soit formé une quantité notable de sulfate de plomb , on fait

" ' " ^ /; bouillir le résidu grillé avec une dis8<»lution de potasse caus-

iu\^ t^i i>*^^^'** tique, pour dissoudre ce suli'ate; on lave à grande eau,

^ ' on dessèche et Ton pèse. Un ouvrier intelligent parvient

bientôt à exécuter ce procédé avec beancoup d'exactitude et

' < ' .r>t-^it^.* sans qu'il ait besoin d'employer la potasse. On doit le pré-

K' ferer à la voie ièche toutes les fois qu'on veut comparer

d'une manière rigoureuse la richesse d'un minerai avec les produits qu'il donne en grand.

A^ Les alquifous du commerce sont analogues par leur composition aux schlichs dont nous venons de parler; mais en outre ils contiennent souvent du carbonate de plomb. On détermine la proportion de celui-ci par le moyen de l'acide acétique ; puis on traite le résidu par l'acide nitrique, etc.

5"* On analyse les minerais qui contiennent des gangues pierreuses mêlées de pyrites de fer et de blende, en les faisant bouillir avec de l'acide muriatique concentré , jusqu'à ce que toute la galène soit iransfonuée en chlorure, et lavant à grande eau pour dissoudre ce chlorure. Le procédé est très-exact lorsqu'il n'y a pas de blende, ou lorsque celle-ci est très- peu ferrugineuse ; mais quand il y a mélange de blende noire , l'aride muriatique en dissout une

■ Af».. ^ .H« tr

certaine quantité d autant plui considérable que la blende est plus ferrugineuse, et alors le résultat nVst qu'approximatif.

6^ Au moyen de Tacîde acétique on peut séparer Toxide de plomb d*un grand nombre de substances quand il est simplement mélangé avec ces substances. Par exemple, en traitant par l'acide acétique les sulfures grillés, les fumées de plomb ^ les litbarges impures, le minium mêlé par fraude avec de la brique piiée^ etc., on dissout Toxide de plomb , et il reste du sulfate, du sulfure non grillé , de l*argile, etc«

7® £n€u lorsque les êcories de plomb silicatées sont attaquables par les acides, ce qui est le cas le plus ordinaire, on peut découvrir la plus petite quantité de plomb qu'elles contiennent en les traitant par l'acide nitrique ou par leau régale, après les avoir bien porphyrisées, filtrant et lavant à grande eau , et en précipitant ensuite le plomb contenu dans la dissolution, par le moyen de l'bydrogène sulfuré.