‹ Traité des essais par la voie sècheChapitre 130 sur 141 · T70 OR · texte numérisé non relu

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nieot entretenu favorise et augmente beaucoup l«i vaporisation des corps.) On s<iuffle tant qu*îl se produit de la fumée. Lorsque l'or approche du terme de sa puriGcation, il semble se figer, et se recouvre d*une espèce de peau ; on augmente alors la rhaleur et Ton bouche le creuset , pin« on le débouche, et Ton souffle pendant quelques instanta. Enfin on donne un fort coup de feu y>our vaporiser les dernières portions d'antimoine. — Souvent pour avoir Tor au plus haut titre possible . on le refond avec le cinquième ou le quart de son poids de nilre. Quand il est prrfaitement pur sa surface est brillante et absolument sans nuages.

S*il no s'agissait que de faire Tessai d'un alliage d%ir ei d'antimoine , on emploierait la fusion avec de la litbarge ou avec du nitre . ou la scorificalion ^ ou même la coupellalion directe, sans addition ou avec additiim de plomb.

La galène pure ou mêlée avec du soufre pourrait servir, comme le sulfure d*anlîmoine , à séparer tous les métaux alliés h l'or ; celui-ci resterait seul allié au plomb , qu'on lui enlèverait par la coupellation ; mais l'or obtenu par ce moyen retiendrait l'argent , et il ne serait pas aussi pur que celui qu'on traite par le sulfure d'antimoine.

Selon ^l• Andrew Thomson, on peut séparer tous les métaux des alliages d'or , excepté l'argent, en traitant ces alliages par le peroxide de manganhe. On pulvérise l'alliage, ou on le réduit, au laminoir, en feuilles tiès-minces qu'cm roule ensuite en spirale, lorsqu'il est malléable. On le mêle avec du pcr-oxide de manganèse, et Ton chauffe pendant un qtiurt d'heure à la température de la fusion de l'or ; on mélange ensuite le fout avec 3 p. de verre pile, et l'on pousse a fusion : l'or se réduit en culot, et les métaux étrangers amenés à l'étnt d'oxide restent dissous dans la SCO' ie. L'argent, si l'alliage en contient , se trouve pour la plus grande partie avec Tor ; mais il y en a une portion , souvent même assez considérable y qui passe à l'état d'oxide, et qui reste dans la scorie. On simplifie l'opération et on la rend plus facile en mêlant immédiatement avec l'oxide de manganèse du verre pile et un peu de litbarge, et en ne faisant qu'une seule fusion.

Amalgamation, — Tout ce que nous avons dit de Vanialgamation des minerais d'argent s'applique aux minerais d'or Ce procédé peut être employé avec avantage pour recueillir de l'or natif disséminé dans une très-grande quantité de matières terrenses ou autres, sur lesquelles le mercure n'agit pas.

Dans le val d'Anzasca (royaume d'Italie}, principalement à Macugnaga et à Vinzone , on exploite une multitude de petits filons de pyrites aurifères qui traversent le gneiss.

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La richesse de ces pyrites varie de 0,00001 à 0,00050. On les traite daas de petites usines qui sont au nombre de plus de deux cents. Après qu'on a trié ces pyrites on les broie sous des meules horizontales, de manière à les réduire en grains de la grosseur d'un pois, puis on les amalgame sans les griller, en les lournant pendant vingt-quatre heures dans des moulins avec du mercure et avec de Teau, et Ton distille ensuite Tamalgame dans des cornues de fer. On évalue la perte du mercure au quart de la quantité qu'on en emploie.

AiTiCLi II. — Matières aurifères qui peuvent être immédiatement soumises à la coupeliation.

Ces matières sont, 1^ tous les minerais analogues aux minerais d'argent qu'on peut coupetler immédiatement, et, 2** les alliages avec le plomb, l'antimoine, le mercure et le cuivre.

Nous n'avons rien à ajouter, relativement aux minerais, à ce qui a été dit à l'article Argent, et nous n'nnrons que peu d'observations a faire en co qui concerne les alliages.

Or et Plomb. — La coupellation des alliages dV et de plomb se fait comme celle des alliages d'argent et de plomb. Elle présente même moins de difficultés et exige moins de précautions , parce que I or n^est pas vol«itil et parce qu'il a beaucoup moins de tendance que l'argent à pénétrer dans les pores des coupelles. D'ailleurs les boutons de retour ne sont jamais sujets à roclier. Ces coupel la lions se Font en général à une température plus élevée que celles de l'argent, et Ton ne doit pas craindre de donner un coup de feu un peu fort au moment de Vécfair; l'or n'en est que plus pur.

Or et Cuivre. — Les alliages d'or et de cuivre se coupellent comme les alliages d'or et d'argent ; mais comme le cuivre a une très-grande affinité pour l'or, il faut une beaucoup plus grande proportion de plomb pour déterminer son oxidation quand il est combiné à Vor^ que quand il est uni avec l'argent. Cette proportion varie selon le titre et la température. On admet que pour un même titre il faut, dans des circonstances semblables , deux fois autant de plomb pour coupeller l'or que pour coupeller l'argent. Ainsi l'on doit en employer 14 p. au moins dans les fourneaux ordinaires, pour faire l'essai de l'or monnayé qui renferme 0,100 de cuivre. Il n'y a pas d'ailleurs d'inconvénient à en employer un peu plus, parce que cela n'augmente pas les pertes sur l'or. Quelle que grande d'ailleurs que soit la proportion de plomb qu'on ajoute à l'or cuivreux pour le coupeller, le

hotilon (Je rel<»iir retient toujours une très^-petiie quantité de cuivre qu\ine nouvelle coupellalion ne pourrait pas Itii enlever , et qui occasionne ce qu*oD appelle la êurtâafye. Cette surcharge étant très- peu considérable, on la néglige dans Fessai des minerais ; mais il faut nécessairement y avoir égard dans Tessai des alliages. Or, on a reconnu que la présenne de Targcnl farilite beaucoup la séparation du cuivre de Tor; ei comme d'ailleurs il est rare qu'un alliage cTor cuivreux ne renferme pas en même temps un peu d*argeTit qu*il faut duser, et que cela ne peut se fiiire qu*en îotrodtiîsant dans Tallinge une quantité de ce métal, (elle qu'il s'y trouve environ dans la proportion de S p. pour l p. d'or, lorsqu'on a a fnire Tessai d'un alliage d'or et de cuivre on y ajoute une quantité d'argent suffisante pour remplir celte condition, d'après le titre présumé, ou déterminé approximativement par un essai préliminaire, et on le coupelle avec du plomb.

En grand on ne pourrait pas extraire l'or d'un alliage de cuivre Irès-pauvre, parce que cela occasionnerait une tirop {>randc consommation de plomb par rapport à la quantité d'or qu'on obtiendrait. On commence par en séparer lu pins grande partie du cuivre à l'aide du soufre, des pyrites de fer ou de la galène , et Ton coupelle l'alliage enrichi , si les matles retiennent de l'or on leur fait subir un grillage, on les fond, et l'on en relire par ee moyen du cuivre noir aurifère tldes matles appauvries.

On se contente souvent dans le commerce de déterminer approximativement e titre des alliages d'or et de enivre par ré|)reuve à la pierre de touche. Voici comment on opère. On fait sur une pierre de toucbe une trace de 4**''****de longueur et de S*"^'^*"' de largeur avec l'olliage; puis on mouille cette trace avec une barbe de plume trempée dans une liqueur acide composée comme il sera dit plus bas. Cet acide dissout le cuivre ; on en examine l'effet ; puis on essuie légèrement pour enlever la liqueur, et l'on examine de nouveau ce qui reste de la trace métallique. Quand on a de l'habitude oniiperçoit très-approximativement le titre de l'alliage d'après la teinte verte plus ou moins foncée que prend la }i((ueur acide, et d'après l'épaisseur de la trace d'or pur qui reste sur la pierre. Quand on n'a pas acquis l'habitude suffisante on fait des épreuves comparatives avec différents alliages connus*, niouléa en forme de fortes aiguilles et qu^on nomme toucReaus^ et l'on voit avec lequel de ces toucheaux l'alliage est identique.

La liqueur aeide dont on fait usage pour attaquer ta trace métallique se cionpose de 98 p. d'acide nitrique pur d^ine densité de 1,340, de 2 p. d'acide muriatique pur d'une den-

aîlû de 1J73, et de 25 p. d*eau distillée. Lu coniposilion de celte liqueur a élé déterminée par tâtonnement, de telle sorte qu'à la température de 10 à l^"", à laquelle on devrait rigoureusement opérer, elle soit sans action sur les alliages au titre de 0,750 et au dessus, parce que ce litre est le plus bas des alliages qu'il est permis légalement d'employer dans la bijouterie. Les alliages à un litre inférieur sont attaqués par la liqueur acide; ils brunissent^ el la liqueur devient verte; et quand on a enlevé cette lîqui^ur il reste sur la pierre une trace métallique d*nutanl moins apparente que l'alliage contenait plus de cuivre. Si Ton opérait à une température inférieure à ]0<* l'acide n'attaquerait pas tous les alliages à un titre plus bas que 0,750^ el au contraire si la température était plus élevée l'acide attaquerait l'alliage à 0,750 et un peu au dessus. Quand on fait des épreuves dans des circonstances non déterminées on commence par s'assurer de l'effet de l'acide sur les traces de loucheaux connus.

Or, argent , platine el cuivre. — La présence du platine dans un alliage rend très-difficile la séparation des métaux oxidables et particulièrement du cuivre , par coupellation ; il parait même qu'il serait presque impossible d'y parvenir $ï l'alliage ne contenait avec le cuivre que de l'or et du platine. Il est nécessaire qu'il s'y trouve en même temps de l'argent. Lorsque ce métal manque on en ajoute une quantité qui doit équivaloir au double environ de celle de l'or et du platine réunis . el l'on coupelle à la plus forte cbaleur qu'on puisse obtenir dans une bonne moufle^ avec une pro> portion convenable de plomb. Celte proportion varie beaucoup ^ selon la composition de l'alliage et la température à laquelle on opère. L'expérience a fait voir qu'on sépare plus complètement le cuivre , et qu'on perd moins d'argent en coupellant à une forte chaleur avec la plus petite quantité possible de plomb ^ qu'en employant beaucoup de plomb et opérant à une chaleur moins forte. M. Chaudet a Fait des essais pour déterminer la proportion de plomb qu'exige la coupellation des trois alliages suivants :

Or. . ,

Platine. ,

Argent. .

Cuivre.

et il a reconnu, pour le premier, qu'en employant 20 p. de plomb à la chaleur de 12° p. la séparation du cuivre est à peu près complète ; qu'à. la chaleur de 21° p. il y a perte d'argent, et que pour que l'essai soit rigoureux il faut cou-

peller à cette dernière tempërature avec 14 p. de plomb sealement; — pour le second , qu*il faut 8 p. de plomb à la chaleur de 21^ p. ; — et pour le troisième, qu'il faut 30 p. de plomb à la plus hante température de la moufle ; mais qu'il est presque impossible d'en séparer tout le cuivre , et qu'on n'obtient aucun avantage en augmentant la proportion do plomb. Quand on lient à enlever jusqu'aux dernières traces du cuivre il faut coupeller de nouveau le bouton de retour avec une petite quantité de plomb; mais alors on perd presque toujours un peu d*argcnt. Dans tous les cas, pour qu*!! ne reste pas de plomb il est nécessaire de laisser le boulon de retour pendant quelques instants sous la moufle après que la coupeilation est terminée.

Les alliages d'or et d'argent qui contiennent du platîoe présentent à la coupeilation et au départ des caractères particuliers qui décèlent la présence de ce métal. Si l'on ne chauffe pas tres-forlemcnt , l'essai ne passe pas et le bouton de retour s'aplatit ; cet effet est déjà sensible quand le platine esta l'or dans le rapport de 2 a 100. Dans le même cas la dissolution nitrique provenant du dépnrt est colorée en jaune paille , parce qu'elle contient du platine. Au moraenl où l'essai d'un alliage contenant du platine se termine , le mouvement est plus lent , les bandes colorées sont moins nombreuses , plus obscures , et subsistent moins longtemps que lorsqu'il n'y a pas de platine ; le bouton ne se découvre pas , et sa surface ne devient p»)s brillante comme celle des alliages d'or et d'argent; mais elle reste niatte et terne. Quand Tessai a bien passé l'on remarque que les bords du bonton Kont plus é|)ais et moins arrondis que ceux des essais ordinaires, et que sa surface est d'un blanc plus mat et tirant un peu sur le jaune ; enGn sa surlace est en totalité ou en partie cristalline. Ces effets sont sensibles, même quand Tor ne renferme que 0,01 de platine. Lorsque l'alliage contient plus de 10 p de platine sur 90 d'or le cornet recuit provenant du départ est d'un jaune pâle ou couleur d'argent terni.

ARTICLE ni. — Or allié avec forgent^

Or et argent, — Séparer Vargent de l'or est ce qu'on ap pelle faire le départ. Ou ne peut faire le départ d'une manière analytique qu'en opérant par voie humide. En grand on Fexécute quelquefois par voie sèche ^ selon différents modes que nous indiquerons.

On fait le départ non- seulement pour séparer l'argent de l'or, mais encore peur en séparer d'antres métaux^ tel que le cuivre, que la coupeilation ne peut pas enlever complète-

ment. Le départ par cote humide s*opére au moyen de Tacide nitrique , de I eau régale ou de Tacide sulfurique.

Lorsque l'alliage d*or et d argent a été réduit au laminoir en feuilles très-minces il su£Bt qu*il renferme 2 7 p. d'argent sur 1 p. d'or pour que le départ puisse s*opérer complètement par l'acide nitrique. A plus forte raison la séparation a-t-elle Heu quand l'argent se trouve dans l'alliage en plus grande proportion ; mais lorsque oette proportion dépasse 8 p. sur 1 p. d'or on obtient celui-ci en poudre ou eu feuilles si minces que Ion court risque d'en perdre une partie dans les manipulations et même par Tacte seul de Tébuilition de la liqueur acide. C'est pourquoi toutes les fois qu'on u besoin d'une exactitude très-rigoureuse on amène toujours l'alliage à contenir à très-peu près 3 p. d'argent sur I p. d or ; proportion qu'une longue expérience a démontrée être la meilleure. Si l'alliage conlenail moio^; de 2 ^ p. d'argent sur I p. d^or l'argent ne se dissoudrait pas en totalité , parce qu^il y en aurait une partie qui serait tellement enveloppée d'or, qu'elle serait préservée de l'action de l'acide le plus concentré.

L'opération par laquelle on amène l'alliage à ce titre se nomme quartation ou inquartation. Elle consiste ù fondre cet alliage dans une coupelle avec t p. de plomb et avec la quantité d'argent fin ou d'or fin nécessaire pour lui donner la composition voulue. On évalue celte quantité d'après la détermination approximative du titre de l'alliage , qu'on doit commencer par faire soit à l'aide d'un essai analytique , soit au moyen de la pierre de touche. Pour fdire les épreuves h la pierre de touche on a des toucheaux à différents titres bien déterminés ; et lorsqu'on a un alliage à essayer on le frotte sur la pierre de louche el Ton cherche quel est le toncbeau qui laisse une trace de tnôrne couleur. Si l'on n'employait pas TalliAge en totalité Tessai ne serait pas exact, parce que l'or et l'argent ne s'y trouvent presque jamais répartis d'une manière uniforme , à moins toutefois qu'on ne le coule dans une lingotière froide.

On aplatit sur l'enclume le bouton inquarté et coupelle ; CD le fait recuire au rouge pour l'adoucir, on le lamine de manière a lui donner une certaine épaisseur, on le recuit de nouveau et on le roule en cornet on en spirale autour d'an tuyau de plume. 11 est néceséain; que Talliage soit amené a une épaisseur convenable, d'une part, pour que toat l'argent puisse se dissoudre (complètement , et , d'un autre côté , pour que la lame d*or fin reste entière après l'action de l'acide. Voici ce que l'expérience a appris à cet égard. La quantité de matière sur laquelle on opère, ou la priée cfetfai* était autrefois de 12 grains, et l'on réduirait l'alliage résultant de ces IS^rains et de l'argent d'inquar-

tation en une lame de 18 à 20 irgnes de longueur sar 4à 5 lîgnefl de largeur. Actnellement la prise d'essai est de IS dëeigr. , et Ton donne à la fenille inqiiartëe 8 cent, de longueur: ces feuilles ne doivent pas avoir plus d*an tiers de millimètre d'ëpaisseurr

On met le cornet d'essai dans un matras de verre de la contenance d'environ S onces d'eau, on verse dessus de Ta* cide nitrique pur à diflPëvenles reprises^ od fait chaufFer ; et lorsque tout Targent est dissous, on lave avec de i*eau par décantation , puis on renverse le matras dans un petit creuset pour y faire tomber le cornet , et Ton en fait sortir Teau. Dans cet ctat le cornet est très-fragile et d*nn rouge de protoxide mat ; on le fait recuire sous une moufle en le chauffant graduellement sans le fondre : il prend par là beaucoup de retrait , il acquiert Téclat métallique* et assex de solidité jiour qii*on puisse le peser sans craindre de le briser. On apprécie son poids à la bal.mce dessaî, à un denii^milligramme prés.

A la Monnaie de Paris lesfourneaux et les différents objets dont on a besoin pour faire le départ sont disposés comme on le voit dans les fi^. 1 , S, d et 4, pi. Id. M. Gay-Lussac chauffe les matras en les plaçant sur une grille, de la ma* nière qui est représentée dans la iîg. 5.

Il y a plusieurs manières dVmployer Tacido nitrique. Autrefois on versait sur le cornet inquarlé 5} onces (trentecinq fois le poids de l*ailiage) d'acide nitrique à 20® ; on faisait bouillir doucement pendant 15 à i20 minutes, on décantait la liqueur et on la remplaç<)it par 1 7 once (vingtquatre fois le poids de Tailiage) d'acide a âO ou 32'' ; on faisait bouillir pendant 12 minutes, on décantait et on lavait^ etc. Vauquelin prescrit dans son Manuel de Ceêêmyur (el c^est la luclhode légale] , de verser sur le cornet inquarté (la prise d'essai étant de 0^,5) 36 à 50^ d'acide nitrique à 22® (ce qui doit remplir le matras à moitié ou aux deux tiers) , de faire bouillir doucement pendant 20 ou 22 minutes au plus, de décanter, de remplacer la liqueur par 30 ou ôO^ d'acide à 32®, et de faire bouillir pendant 8 à 10 minutes. On opère toujours le départ en deux fois , parce que si Ton employait de suite de Tacide très-fort Tactton serait trop vive , le cornet pourrait être brisé ou entraîné hors du matras, et que^ d*un autre côté , Tacide à 22o ne peut pas dissoudre tes dernières portions d'argent, qui sont très-difficiles à séparer de Tor. Le second traitement par l'acide nitrique se nomme la reprise^ et Ton appelle comel de retour Tor purifié et recuit.

On remarque qu*en suivant cette méthode le cornet d» retour retient toujours une petite quantité d'argent; en

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sorte que Tor fin qu*on soumet à l'înquartatioa et au départ pèse toujours plus après qu avant ropëralion. On appelle êurcâarge I augmentation de poids qa*il éprouve ; cette surcharge est ordinairement de 0,001 à 0.002. M. Chaudet a troutë moy^n de Tcviter. Pour celn il verse sur le cornet inquarté de racidc nitrique à 2^'*, qu'il fait chauffer pendant 2 ou 4 minutes seulement; il remplace cet acide par de Tacide à 3a'', qu'il fait bouillir pendant 10 minutes; il décante et il fait une seconde reprise avec de Tacide à ââ'^ qu'il tient en ébullitiun pendant B à 10 minutes. L'essai n'exi(ve ainsi que âO à 23°, et , selon iM. Chaudet , il donne de l'or absolument pur.

On Fait aussi le départ par Tacide nilrique en grand; mais alors on introduit dans l'alliage 4 p. d'argent au lieu de 3 p. pour 1 p. d'or. Il parait, d'après M. Chaudet , qu'en procédant comme il le prescrit ou pourrait en extraire tout l'argent au moyen d'une seule reprise , par Tacide à 31° ; mais quand l'alliage est à un haut titre deoi reprises sont nécessaires.

Dans les essais de minerais aurifères le bouton qui provient delà coupellation contient ordiiuii rement de l'argent Lorsque la proportion de ce métal dépasse celle de l'inquartation on aplatit le bouton entre deux papiers (ins , et on le traite par l'acide nitriqne pur. L*or reste sous forme d'une poudre d'un jaune-brun; on le pèse immédiatement, ou bien on le fait fondre à la coupelle en Tenveloppant d'une feuille de plomb. Quand la quantité en est extrêmement petite et impondérable on s'assure du moins de sa présence: pour cela on traite le résidu que laisse l'acide nitrique par l'eau régale: s'il y a de l'or il se dissout et donne uneliqueur jaune dans loquelle une goutte de dissolution de chlorure d'étaiu ou un grain de ce chlorure cristallisé suffit pour former un dépôt de poupre de Cassius de couleur violacée: ce caractère fait reconnaître la présence des plus petites traf;es d'or. Quand l'or douiine dans le bouton il fa«it le refondre avec trois fois au moins son poids d'argent , ou recommencer l'essai avec addition de cette proportion d'argent.

On peut, selon M. Gay-Lussac, faire l'essai des alliages dor, d'argent et de cuivre, avec une grande exactitude au moyen de la dissolution titrée de sel marin. Quand l'alliage contient au moins cinq à six fois plus d'argent et de cuivre que d'or on prend un poid:$ connu d'alliaje contenant approximativement 1^ d'argent; on le fait dissoudre dans un matras de la contenance d'environ 200^ d'eau avec ZOs daeiëe nitrique à 32°, et l'on fait bouillir pendant 10 minutes. On termine l'essai comme d'ordinaire; mais pour avoir i'or et le séparer du chlorure d*argent on sursature la

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