PREPARA T 10 N PARTIE

Du charbon végétal.

■Ce charbon ne se prépare pas ordinairement dans les laboratoires ; celui dont on se sert est le charbon de bois du commerce, auquel on fait éprouver quelques préparations pour le rendi'e plus convenable divers emplois : la réduction des oxides métalliques, la décomposition de quelques sels, la. décoloration des liquides, etc. A cet efl'et, on réduit en poudre des morceaux de charbons choisis, ou le charbon que l’on a préparé soi-même en* chauffant au rouge, dans un creuset, des petits cylindres de bois enveloppés de poussière de charbon, et on passe ' au travers d’un tamis très-fin. On lave la poudre ainsi' obtenue et on la fait sécher à une douce chaleur : le! charbon, ainsi préparé , est plus convenable que celui qu’on obtient par le tamisage des poussiers laissés dans les tonneaux où l’on met le charbon ; ce dernier contient beaucoup de substances étrangères.

TRAIîi DES RÉACTIFS. 2^)3

On conserve le charbon végétal , quand il est bien sec, dans un vase de verre bien l’enné. Ce charbon aj^’aiit la propriété d’absorber les vapeurs et les gaz répandus dans ratinosphère , si l’on ne prenait pas cette précaution, on courrait le risque d’employer du charbon impur.

Du Chlore.

On prépare le chlore en prenant loo parties d’hydro-chlorate de soude décrépite , lOO parties d’acide sulfurique à 66"=:j8Li5 de poids spécifique, 25 d’oxide de manganèse de Bourgogne et 5o d’eau distillée ; on réduit en poudre le sel et l’oxide ; on les mêle ensemble, et l’on introduit le mélange dans un matras d’une capacité deux fois plus grande que n’exigerait le volume total du mélange : au matras est adapté un tube recourbé qui va communiquer au premier flacon d’un appareil fieWonlf. Cet appareil devra contenir autant d’eau qu’il en faut pour condenser tout le gaz que le mélange doit laisser dégager, d’après les proportions indiquées ci-dessus, plus un excès assez considérable pour éviter que le gaz non-condensé ne sc dégage dans l’atmosphère. On peut encore, par excès de précaution, placer dans le dernier flacon une solution de potasse , ou du lait de chaux. ( Le chlore condensé dans le premier flacon n’est pas assez pur pour être employé).

L’appareil ainsi disposé, on chaulTe peu-à-peu, et on continue l’opération jusqu’à ce que l’eau des, premiers flacons soit saturée de chlore, et que le dégagement soit terminé; alors on arrête, et l’on démonte l’appareil. Dans cette opération il se forme deux sulfates , et la

TUAlTi; DES nÉACTirS.

ihéorie peut en être expliquée de diverses manières. [F . l’ouvrage de l\l. Thénard , t. i" , pag. q.oq et suiv.).

On peut encore obtenir le chlore en substituant à l’acide sulfurique et au sel marin l’acide liydro-chloriquc ; pour cela, on introduit dans une cornue ou dans un ballon de verre, etc. , du péroxide de manganèse réduit en poudre, puis on ajoute de l’acide hydro-chlorique dans la proportion de 5oo pour loo parties de manganèse; on adapte un tube à la cornue ou au ballon qui plonge dans l’eau, et l’on échauffe; le chlore se dégage et va se condenser dans le flacon où l’on a eu le soin de mettre de l’eau, si l’on prend, comme dans l’opération précédente, le soin de laver le gaz, on obtient les mêmes résultats ; dans ce cas, l’acide hydro-chlorique est décomposé, son hydrogène s’unissant avec l’oxigène du péroxide de manganèse , donne lieu à la formation d’une certaine quantité d’eau; le proloxide de manganèse se dissout dans l’acide ; le chlore mis à nu se dégage.

200 de chlore en volume sont solubles dans loo parties d’eau. Un litre de chlore pèse 5 grammes 20 centigrammes.

On a proposé, pour obtenir le chlore à l’état gazeux, d’employer l’appareil ordinaire au gaz, et de le recueillir sur le mercure; mais ce gaz attaquant le métal, nous proposons un moyen plus sûr de l’obtenir ù l’état de pureté : il est fondé sur ce que l’eau ne peut condenser qu’une quantité déterminée de gaz dans le rapport donné plus haut. On pourra donc obtenir un excès de chlore ù l’état gazeux , en le faisant passer au travers de l’eau; d’ailleurs le poids qu’on obtiendra de cette manière sera facile apprécier , connaissant son volume et le poids

TliilTK DES IVÉACTIFS. 2^5

spécifique que nous avons donné ci-Jossus. Le chlore {raïeux dans celte opération , se congèlerait en raison de l’caii qu’il contient , si l’on abaissaitsa température jusqu’à 2“; au-Jcssus de o^.j il faut donc le tenir à un degré un peu plus élevé.

On conserve le chlore, soit' en gaz, soit à l’état liquide , dans des Oacons de verre bouchés à l’éineril et couverts en dehors d’un papier noir, qu’on ale soin de placer à l’abri du contact de la lumière et dans un endroit frais.

De l'Hydrogène (i).

On prépare l’hydrogène en introduisant, dans un ballon ou un flacon à deux tubulures; loo parties de zinc réduit en grenailles, et lOO parties d’eau ; sur l’une des tubulures, on fixe, à l’aide d’un bouchon bien ajusté, un tube en S ; on adapte sur la deuxième tubulure un tiibe à double courbure, dont l’autre extrémité est fixée de la même manière au premier flacon d’un appareil de Woulf, composé de deux flacons seulement; dans le premier, le gaz se lave en passant dans une solution de potasse ou de soude caustique; le deuxième est destiné à achever de purifier le gaz par de l’eau pure ; et enfin un tube, doublement courbé à angle droit, conduit le gaz pur par son extrémité encore recourbée , et qui est relevée perpendiculairement dans un gazomètre ou dans un flacon renversé, placé sur uuecuvepneumatiquer L’apparejl étant ainsi disposé et l’eau en contactavecle

(t) Voyez la table des poids d’un mètre cube de dilFcrens ga/, , à la fin du clinpilrc des Préparations,

^7^ TRAITÛ DES RÉACTIFS.

zinc, on instille peu à peu, aûn d’Otre inaitrc du dégagement du gaz, de l’acide sulfurique à GG°=(i845, poids spécifique) dans la proportion de i5o pour loo de zinc et loo d’eau, mis dans la cornue; en le vcrsantdans 1 entonnoir du tube en S jusqu’à ce que la quantité totale de cet acide ait été introduite.

On conçoit facilement ce qui se passe dans cette opé^ ration ; l’acide sulfurique ne peut dissoudre le zinc qu’à l’état d’oxide ; l’oxidation de ce métal s’effectue par la décomposition de l’eau , et l’hydrogène mis à nu se dégage. On a remarqué que ce gaz contenait toujours de l’huile, de l’hydrogène sulfuré et des traces d’acide sulfurique. La solution de potasse condense toutes ces substances, et la purification du gaz est achevée par l’eau pure. On obtient le poids de ce gaz par le rapport de son volume, qu’il est toujours facile de connaître, à l’aide des gazomètres de capacités , déterminées d’avance, ou de tubes gradués.

De l’Iode.

On obtient l’iode'en traitant les eaux-mèresdes soudes de Wareck , par l’acide sulfurique concentré mis en excès, et distillant ensuite. Cette opération se fait dans une cornue de verre à laquelle on adapte pour récipient un ballon muni d’un tube de sûreté; l’iode se volatilise , à l’aide de la chaleur, sous forme de vapeurs d’une belle couleur violette, qui , par le refroidissement, se condensent sur les parois du récipient ; on recueille le produit condensé , on le lave sur un entonnoir avec un peu d’eau, on le mêle avec une solution faible de potasse , et l’on distille de nouveau : de cette manière, on obtient Tiode

TRAITC DES RÉACTIFS.

i\ l’ôlat de pureté. Ou le presse entre deux papiers jusqu’à ce qu’il soit entièrement sec’ on l’enferme aussitôt dans un üaeon en verre , -bouche à 1 émeril.

Pour préparer la solution alcoolique d’iode usitée comme réactif, on dissout 20 parties ‘d’iode dans 80 parties d’alcool ; on conserve ce produit dans un flacon bouché en verre. ^

M. Brandes a observé que la solution alcoolique d’iode ne pouvait se conserver long-tems sans qu’il se lormât de l’acide hydriodique; il conseille de l’employer récemment préparée, ou mieux encore de se servir d’une solution aqueuse qu’il regarde comme plus sensible.

Phosphore.

On prépare le phosphore en faisant calciner des os avec

le contact de l’air, aün de brûler toute la matière animale qu’ils contiennent. Le résidu, formé de phosphate et de sous-carbonate de chaux, etc., est pulvéxâsé et délayé' dans l’acide sulfurique étendu de cinq fois son poids d’eau. On favorise la réaction du mélange en le remuant de temps à autre : lorsque toute action paraît avoir cessé , ce qui a lieu au bout de vingt-quatre heures environ , on délaye le mélange dans 4 à 5 fois son poids d’eau; on le jette sur un filtre de toile soutenu à quelque distance du tond d’un tonneau; on recueille là solution claire à l’aide d’un robinet en bois placé sous le faux fond, et Ion épuise le résidu insoluble par des lavages dont les derniers s emploient dans une opération suivante.

On réunit les solutions dans une bassine en plomb ; on y ajoute du nitrate de plomb jusqu’à ce qu’une nouvelle

278 Tn.UTli RE3 RÉACTIFS,

quantilc cesse Je précipiter la liqueur; ou fillre , on lave à grande eau le dépôt resté sur le filtre ; on fait dessécher ce phosphate de plomb, et la poudre qui en résulte est mêlée intimement avec environ un sixième de son poids de poussière de charbon. On introduit ce mélange dans une cornue de grés, lutée et placée dans un fourneau, de manière à ce que le bec plofpge dans l’eau d’un récipient; on chauffe graduellemen|; jusqu’à la température du rouge-blanc : apres que l’air dilaté est sorti en partie de la cornue on apperçoit des bulles qui venant crever à 1a surface du liquide , s’enflamment spontanément ; enfin , lorsque la température est suffisamment élevée, le phosphore distillé coule dans le récipient rempli d’eau. Pour le purifier , on le faitfondre dans de l’eau chaude, après l’avoir enfermé dans une peau de chamois serrée avec une forte ligature; on comprime ce nouet graduellement sous l’eau, le phosphore se tamise au travers des pores de la peau , et coule au fond du vase. Cette opération présente des dangers, si l’on ne prend pas de grandes précautions. Il faut éviter soigneusement de sortir le nouet hors de l’eau et de le comprimer trop brusquement, car il pourrait être crevé, et le phosphore, en jaillissant sur l’opérateur, causerait des brûlures fort dangereuses.

On moule ensuite lif phosporc dans des tubes en verre: il suffit pour cela de plonger le tube jusqu’au fond du vase dans lequel le phosphore est liquide sous l’eau chaude, et d’aspirer en relevant un peu le tube lorsque le phosphore y est monté à une certaine hauteur, afin d’avoir une couche de quelques pouces d’eau au-dessus et audessous du phosphore : de celle manière on est à l’abri de tout accident.

TRAITÛ DES aÉACTirS. -t 3;‘Q

Pour retirer le phosphore du tube , on le plonge dans Peau froide, et on fait glisser le bfiton de phosphore qu’il contient i\ l’aide d’une baguette en verre plein.

On prépare souvent le phosphore en faisant évaporer les solutions de phosphate acide de chaux obtenues dirccte/nent, comme nous l’avons dit, par l’acide sulfurique. Le résidu, mêlé avec de la poussière de charbon, chauffé dans une cornue, donne le phosphore; on s’y prend, du reste, de la même manière que dans l’opération ci-dessus décrite.

D eut oxide d’azote.

Pour préparer ce gaz, on introduit dans un ballon de la tournure de cuivre ou du mercure, et l’on ajoute de l’acide nitrique étendu : le métal est dissous ; il se dégage un gaz que l’on recueille sous une cloche de verre : c’est le deutoxide d’azote.

DEU XIÈME PARTIE..

Argent.

L’argent pur s’obtient en décomposant le chlorure d’argent (i) par la chaleur , au moyen des alcalis. Quelques auteurs, au lieu de la potasse caustique , ont

(i) On obtient le chlorure d’argenten précipitant la solation nitrique par du inuriate de soude : le précipité qui se forme est le chlorure d’argent. Pour l’obtenir à l’état de pureté, on lo jette sur un liltre , et on le lave h l’eau bouillante.

28o i TnAITlî DES UÉACTIFf.

conseillé l’emploi des carbonates alcalins ; mais, ayant répété celle opération , nous nous sommes aperçu que l’acide carbonique des carbonates, en se dégageant, dissémine l’argent et l’empêche de se réunir en un seul culot métallique, aussi facilement que dans l’autre cas (i). La chaux a été indiquée par M. Anfrye comme un bon moyen; mais il faut calculer la quantité de chaux nécessaire pour saturer l’acide hyclro-chlorique et ne pas dépasser cette proportion.

ïompson indique la réduction du chlorure d’argent par un mélange bien intime de 0,198 de chaux sèche et charbon 0,042 , et', du reste., en opérant comme nous l’avons dit ci-dessus. Un autre procédé auquel le même auteur donne la préférence, consiste à faire bouillir le chlorure recouvert d’eau dans une bassine en zinc ou en fonte : la réduction du chlorure s’opère alors d’elle-même. Il faut que le chlorure soit en poudre et encore humide.

L’argent ainsi obtenu est celui qui doit être employé pour préparer la solution d’argent utile comme réactif.

Les autres métaux, le cuivre, l’étain, le fer, n’ont aucune préparation à subir; on les emploie tels qu’on les trouve dans le commerce. On les réduit en lames , en barreaux ou en petits lingots, pour les approprier aux besoins; si cependant on veut les avoir bien purs, il faut prendre les oxides , précipités de leurs solutions au moyen des alcalis, les traiter, à l’aide de la chaleur, avec des corps combustibles qui ont plus d’affinité avec l’oxigène

(i) Margraff a recommandé de placer le chlorure au milieu des carbonates, afin d’éviter qu’il passât au travers d(S porcs du creuset.

que n’en ont ces oxides A celle température; on les réduit, par ce moyen, l’état métallique, et on les obtient ainsi é l’état de pureté. On les conserve dans des vases à l’abri du contact de l’air, de l’humidité, etc.

Mercure. ) .1

On obtient le mercure à l’état de pureté, en Introduisant dans une cornue 5o parties de sulfure de mercure ( cinabre ) et 4o parties de chaux vive ou de fer en grenailles; ’on adapte é la cornue une allonge en fer dont l’extrémité terminée par un nouet de linge , plonge dans l’eau. En chaulTant ce mélange, la décomposition du sulfure de mercure a lieu , le soufre s’unit au fer ou à la chaux, le mercure mis à nu se volatilise et va se condenser dans l’eau, où il se réunit en une seule masse fluide au fond du vase; on le sépare de ce liquiiî'e par décantation, on le dessèche au moyen du papier Joseph ,- oii -le passe au travers d’une peau de chamois , et on le conserve dans des bouteilles de verre bouchées a l’émeril. Lorsqu’on veut l’expédier au loin, ou le conserver en masses un peu grandes, on le met ordinairement 'dans des bouteilles de fer fermées avec une vis de même métal.

Zinc,

Le zinc pur peut être obtenu par distillation en vase clos. On introduit du zinc concassé daus une cornue, à laquelle on adapte une allonge de fer dont l’extrémité plonge dans l’eau de quelques lignes seulement. La surface du liquide ne doit pas être très-grande , afin d’éviter

282 ÏRAITÉ DES RÉACTIFS,

les accidens qui pourraient résulter de l’absorption de l’eau dans la cornue. On chaufl’e; le zinc se réduit en vapeurs, qui se condensent dans l’allonge et dans le liquide. Il faut conduire l’opération avec soin en maintenant une température égale , autant que possible; on relève le bout de l’allonge aussitôt que la distillation est terminée. On sépare le métal de l’eau par décantation ; on le fond , et on le coule dans une lingotière. Il faut que le zinc soit privé du contact de l’air, lorsqu’on le soumet à l’action de la chaleur; sans cette précaution, une partie se convertirait en oxide.

Oxide de barium.

On prépare cet oxide en calcinant au rouge dans un creuset de platine le nitrate de barite. Ce sel se décompose. L’acide nitrique, en partie décomposé en ses éléinens, se dégage, l’oxide de barium reste sous forme spongieuse gris-verdâtre. On fait dissoudre ce résidu dans l’eau distillée, on filtre la solution, on l’évapore à pellicule. L’hydrate d’oxide de barium cristallise par refroidissement. En le calcinant, on obtient l’oxide de barium ( barite ) pur d’un blanc-grisâtre. L’eau-mère des cristaux peut donner plusieurs autres cristallisations que l’on doit laver avec un peu d’eau avant de les calciner. Enfin, en évaporant les eaux-mères à siccilé et calcinant le résidu , on obtient de l’oxide de barium moins pur que celui obtenu précédemment, et qui peut contenir un peu de carbonate.

Oxide de calcium ( chaux vive ).

L’oxide de calcium se prépare en calcinant au rouge-

TRAItÉ DES RÉACTIFS. a83

'! blanc le carbonate de chaux natif cristallisé et transparent, dans un creuset. On emploie ordinairement des fragments de marbre blanc ( saccliarolde-) qu’il est facile de se procurer. Dans cette opération , l’acide carbonique se dégage, et on obtient l’oxide de calcium en résidu. Il faut mettre promptement cet oxide à l’abri du contact de l’air dans un vase de verre fermé hermétiquement , afin qu’il ne puisse pas absorber dans l’air de l’eau et de l’acide carbonique (i). / .

Oxide de magnésium ( magnésie caustique ).

On prépare cet oxide en précipitant le sulfate de magnésie par le sous-carbonate de potasse , on sépare le sulfate de potasse du carbonate de magnésie précipité , par un grand nombre de lavages à l’eau distillée; on le dessèche ; on le calcine au rouge-cerise, dans un creuset de platine, pendant deux heures. Il faut éviter que le contact de l’air ne puisse altérer l’oxidc de magnésium obtenu, en lui laissant absorber de l’eau et de l’acide carbonique : on doit donc le conserver dans des (laçons bien bouchés.

Solation d’oxide de barium (eau de haiile).

Pour préparer cette solution, on dissout ù chaud a5 parties d’oxide de barium (barite eau -tique) dans loo parties d’eau distillée; on filtre rapidement, et l’on con-

(^i) On se sert souvent de la chaux vive iju'on trouve dans le c<iininerce. Il faut alors i|scr de quel<iucs précautioas. ( Voyez Eau de chaux

a84 TRAITÉ DES RÉACTIFS.

serve la solution clans un flacon bien bouché. En préparant celle solution saturée à chaud, on obtient, par le refroidissement, de rhydrate d’oxide de barium cristallisé; on décante le liejuide et l’on enlève la solution adhérente aux cristaux, à l’aide du papier Joseph; on les conserve dans un flacon bouché.

Solution d’oxide de calcium ( eau de chaux).

Elle se prépare en agitant à froid de la chaux caustique ( oxide de calcium ) dans de l’eau distillée; on filtre cette solution , et on la conserve dans un flacon bouché hermétiquement. Lorsqu’on n’a pas préparé la chaux soi> même par le procédé indiqué plus haut, il faut avoir le soin de rejeter les premières eaux mises en contact avec la chaux; car, suivant l’observation de M. Descroisilles, elles contiennent toujours une petite quantité dé potasse qui provient des cendres du bois employé comme combustible dans la calcination , ou des matières végétales qui peuvent se rencontrer mêlées avec les pierres calcaires dont on obtient la chaus;.

Solution d’oxide de strontium ( eau de strontiane ).

On l’obtient de même que l’eau de barite. On obtient de même aussi l’hydrate d’oxide de strontium cristallisé, en préparant la solution saturée i\ chaud.

préparation de h'Hjdrate de deuloxide de potassium (potasse pure ou à. l’alcool).

Pour préparer oet hydrate, on prend du carbonate de potasse obtenu de la combustion de la crème de tartre parle nilrc ; on le dissout dans douze fois son poids d’eau,

traité des réactifs. 285

et on le fait bouillir clans une bassine avec son poids de chaux vive et i5 fois autant d’eau. Il se forme un souscarbbnate de chaux insolublequi se précipite; le deutoxide de potassium reste en solution. Pour être assuré que tout l’acide carbonique est enlevé , on essaye une petite portion de la liqueur claire > en y versant un peu d’eau de chaux; celle-ci ne doit pas y produire de précipité. On jette alors tout le mélange sur un filtre de toile garni d’une feuille de papier ; on fait évaporer rapidement le liquide filtré clair et les eaux de lavages réunies. Lorsque la matière est en consistance sirupeuse, et refroidie à 5o ou6o degrés, on verse dessus peu à peu 5 à 4 son poids d’alcool, agitant avec une spatule d’argent pour diviser toute la masse dans le liquide ; lorsque le mélange est bien intime, on l’introduit dans un flacon de verre, on laisse en contact, et lorsque la liqueur est éclaircie , on décante au moyen d’un syphon; le liquide, ainsi obtenu, contient la potasse pure; les sels qui l’accompa- ^gnaient étant insolubles dans l’alcool , restent au fond du vase. On peut laver ce vésidupour enlever toute la potasse qu’il contient , et réunir ces lavages avec la première solution. On introduit dans une cornue de verre munie d’une allonge et d’un ballon rafraichi par un petit filet d’eau; on distille jusqu’à ce que les deux tiers de l’alcool employé soient recueillis; on démonte l’appareil, et le résidu, versé dans une bassine d’argent, est rapproché,

• en ayant le soin d’enlever une pellicule qui se forme à la surface; lorsque la matière est chauffée presque au rouge, on la coule sur un marbre ou dans une bassine d’argent très-sèehe; lorsqu’elle est figée en plaques minces, on la concasse et on l’enferme dans des flacons bien bouchés.

2o6 TKAIïÉ DES RÉACTIFS

La préparation de la soude pure s’opère de la même manière, à cela près que l’on emploie le sous-carbonate de soude pur obtenu de la cristallisation des soudes du commerce.

Solution d’ oxide de potassium (solution de potasse).

On prend 20 grammes de potasse caustique purifiée^ l’alcool; on la dissout dans 5o grammes d’eau distillée; on laisse reposer dans un flacon bien bouché ; on décante au moyen d’une pipette, et l’on conserve la liqueur claire, ainsi décantée, dans un flacon bouché en verre. Il faut avoir le soin d’essuyer le bouchon et le bord du goulot chaque fois que l’on se sert de ce réactif (1).

Solution d’oxide de sodium ( solution de soude).

On la prépare comme celle indiquée ci-dessus; on la conserve et l’on s’en sert avec les mêmes précautions.