TROISIÈME PARTIE
Eau pure
Elle se prépare en distillant l’eau de rivière , de préférence, parce qu’elle contient en général moins de substances hétérogènes; cependant, à défaut d’autres, on peut se servir de l’eau de puits en ayant le soin de ne pas pousser la distillation trop loin , et généralement il faut laisser dans le vase dislillatoire d’autant plus d’eau à rejeter que l’eau employée est plus impure. On introduit
(i) Celle nrcc.iulion est ullle .i observer dans l'enijilof de run des réaclifs.
traité des réactifs. 387
l’eau l’i distiller dans une cornue de verre qu’on emplit jusqu’aux deux tiers de sa capacité 5 ou adapte au col de la cornue une allonge et un récipient qu’on rafraîchit par un courant d’eau froide, on chauffe jusqu’il 1 ébullition : l’eau réduite en vapeur passe dans l’allonge, et de là dans le récipient où elle se condense. Les premières portions distillées doivent également être rejetées, parce qu’elles pourraient contenir de l’ammoniaque, de l’acide carbonique ou des produits de quelque décomposition, et que de plus ellespeuvententraînerdes substancesétrangères(i). On recueille l’eau condensée, et on la verse dans des flacons que l’on lient bouchés (2). On peut se servir d’un alambic de cuivre et d’un réfrigérant d’étain, pour préparer l’eau distillée, c’est le moyen le plus généralement usité; mais il faut prendre garde qu’il ne puisse communiquer à ce liquide quelques substances étrangères dont les récipiens pourraient être restés imprégnés (3) à la suite de la distillation d’un autre liquide.
(1) On est par\enii J h l’aide d’un procédé fondé sur ce principe , à obtenir par la d/stillapion de l’eau de mer, de l’eau potable, et en redistillant une deuxième fois sur du eharbon , on a obtenu de l’eau distillée presque pure; ou ne distille que les deux tiers à la première opération, et les trois quarts à la seconde.
(2) On se sert avec avanla^^c pour garder de l’eau distillée, de bouteilles de verre ordinaire , que l'on fait boucherà l’émeri 1,
(3) M. Vauquelin a remarque qu’un serpentin qui n’a pai servi depuis longteinjis , donne de l’eau cliargée d’oxide de plomb la première fois que l’on veut y distiller de l’eau.
traité des réactifs.
Ammoniaque (alcali volatil ).
L’amaioniaquc sc prépare en décomposant 5o parties d’hydro-chlorate d’ammoniaque par i oo parties d’oxide de calcium (chaux). On introduit les deux substances réduites en poudre, dans une cornue à laquelle on adapte ensuite un ballon tubulé ; celui-ci communique , par un tube à double courbure rectangulaire, à un appareil de Woulf, composé de trois à quatre flacons à demi pleins d’eau distillée. L’appareil étant bien luté, on chauffe graduellement, et jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus au travers de l’eau de bulles d’alcali volatil. Le premier flacon qui ordinairement est employé au lavage du gaz , ne doit contenir qu’une très-petite quantité d’eau; on répartit dans les autres flacons 5o parties d’eau, c’est-àdire parties égales en poids à l’hydro-chlorate d’ammoniaque employé (i). De cette manière, on obtient une liqueur portant à l’aréomètre à l’alcool 21 à 22° (Baumé), l’alcali volatil à ce degré peut servir comme réactif; mais si l’on voulait l’obtenir un peu plus chargé d’ammoniaque, il faudrait augmenter la proportion du mélange du sel ammoniac et de la chaux, relativement à celle de l’eau, ou fractionner les produits des divers flacons ; le 2” sera plus fort que le 5°, et celui-ci plus fort que le 4° , etc.
On met l’ammoniaque dans un flacon bouché en verre
(i) Il faut (|u’il y ait de plus un dernier flacon , dans lequel l’eau est destinée à absorber un excès d’ammoniaque qui se perdrait sans cette précaution. Celle eau ammoniacale i'aiblc , peulscrvirau lieu d’eau pure, dans uac operation suivante.
traité des réactifs. . 289
et on le conserve clans un lieu dont la température soit peu élevée.
Perchlorure de mercure (sublimé corrosif).
On prépare ce chlorure en prenant 480 parties 5c sulfate acide de mercure , 480 parties de muriate de soude desséché (chlorure de sodium), et 4^0 parties d’oxide de manganèse; on réduit en poudre ces trois substances; ou les mêle exactement, et on les introduit dans un matras que l’on place dans un bain de sable : le matras doit être couvert jusqu’à moitié. On chauffe d’abord doucement, puis on élève successivement la température, et l’on continue de chauffer jusqu’à ce qu’il ne s’élève plus de vapeurs. On laisse tomber le feu, et quand le matras est refroidi , on le casse; on trouve à la partie supérieure de ce vase une masse blanche, qui est le perchlorure de mercure. Ce perchlorure contient souvent du protochlorure de mercure ; mais ces deux combinaisons sont faciles à séparer l’un de l’autre , la première étant soluble dans l’eau distillée , taudis que la seconde est insoluble. La solution aqueuse du deuto-chlorure de mercure se conserve dans un vase fermé à l’abri de la lumière.
Cyanure de mercure.
On prépare ce cyanure en faisant bouillir dans une üole à médecine 64 parties d’eau distillée, 5a parties de bleu de prusse pur et 8 parties d’oxide rouge de mercure ; lorsque le mélange a bouilli suffisamment, et que la couleur bleue a passé au jaune, on filtre; on fait évaporer pour séparer le cyanure, qui cristallise par relroidisscment. Les cristaux ainsi obtenus ne sont pas
ago TRAITIÎ DES REACTIFS.
à l’état de pureté, il faut les faire bouillir de nouveau avec du deutoxij^c de mercure et de l’eau, puis fdfrer , évaporer et faire *ïristalliser. Le cyanure obtenu par ce procédé est chargé de mercure, on y ajoute un peu d’acide hydro-cyanique qui se décompose; son hydrogène se porte sur l’oxigène de l’acide , forme de l’eau : le cyanagène mis à nu , s’unit au métal.
Ce cyanure est soluble dans l’eau ; on en fait une solution de 10 parties dans 4» parties d’eau distillée, on fdtre> et on le conserve en cet état.
OUATRIÈME PARTIE Acide acétique. .
L’acide acétique qu’on retire de la distillation du vinaigre , n’est pas assez pur pour être employé comme réactif. On préfère avec raison celui qui est obtenu de la décomposition des acétates de potasse et de soude par l’acide sulfurique. Cette opération se fait dans une cornue tabulée à laquelle on adapte une allonge et un récipient refroidi par un filet d’eau. On introduit l’acide sulfurique d’abord, et ensuite l’acétate desséché avec soin et réduit en poudre; on mélange le tout à l’aide d’un tube fermé en verre; on bouche, et après avoir laissé réagir quelques instans pendant lesquels il se dég ige de l’acide acétique, l’on échauffe par degrés : on continue jusqu’il ce que le dégagement des vapeurs d’acide acétique ait presqu’entièrement cessé; on délute l’appareil , et on retire l’acide acétique, qui passe toujours en petite quantité pendant la distillation, en ajoutant un peu de sous-
acétate ilo plomb qui précipite cet acide en formant un suifale iasoluble ; on décante la liqutîuT,\ct l’on distille de nouveau.
On obtient encore l’acide acétique par la décomposition de l’acétate de cuivre, l’aide de la chaleur: on réduit ce sel en poudre, on l’introduit dans une cornue de grès, etj’ou chaulTe par degrés; on a le soin de séparer le premier produit, qui ne contient que de l’acide faible, des autres produits que l’on fractionne aussi pour obtenir aussi de l’acide acétique àdifl’érens degrés. L’acide acétique ainsi obtenu n’est pas encore assez pur, car il entraîne, pendant la distillation, une partie de l’acétate de cuivre qui se condense dans l’allonge, se dissout dans l’acide et le colore en vert ; on le rectifie en le distillant de nouveau dans une cornue. Avec précaution : il contient encore après cette opération , une substance particulière nommée esprit-pjro-acéti'/ue. On conserve l’acide acétique dans un flacon bouché à l’émcril.
Ce procédé s’emploie plus particulièrement pour obtenir l’acide acétique très-concentré (vinaigre radical) ; il cristallise à la température de lo au-dessus de zéro.
Acide arsénieuû) ( deutoxide d’arsenic).
L’acide arsénieux ne se prépare pas dans les laboratoires ; on le trouve en grande quantité dans le commerce; il provient du grillage des mines de cuivre, de cobalt, d’argent, etc. Pour le purifier on le fait sublimer à laide de la chaleur dans un matras en verre. Il faut prendre la précaution de placer ce vase sous une hotte de cheminée qui ait un ben tirage, de peur que les vapeurs arsénicales non condensées ne se répandent dans le labo-
292 TllAni DES RÉACTIFS
raloiro. [V oyez le cluipitre des Appareils.) Pour l’employer comme réaclil', on fait dissoudre dans 100 parties d’eau ■ distillée a parlies'el demie d’oxide d’arsenic environ; on filtre la solution , et On la conserve dans un flacon bouché à l’énieril.
Acide ccirbonhiac.
L’acide carbonique s’obtient eu décomposant les carbonates par les acides qui ont plus d’affinité pour leur base que n’en a l’acide carbonique.
On prend ordinairement le carbonate de chaux saccharoïde (^marbre blanc) ; on le concasse; on l’introduit dans un flacon à deux tubulures, dont l’une est munie d’un tube en S et celui-ci terminé par un entonnoir fermé à volonté par un bouchon ; on verse de l’acide hydro-chlorique i\ 10°. Il se produit une effervescence assez vive, le gaz qui se développe pourrait faire projeter le liquide au dehors, si l’on n’avait le soin de boucher le col de l’entonnoir; on se sert pour cela d’un bouchon en verre à tige , qui ferme incomplètement, en sorte que l’entonnoir s’emplit, lorsque le refoulement arrive, sai^ qu’il y ait perte de liquide. Il est nécessaire aussi que la branche du tube en S , munie de l’entonnoir, soit plus longue que la somme des longueurs des colonnes d’eau que les tubes plongeurs déplacent. Ordiiiairement cette branche a de 24 à 5o pouces de long. Le ^az acide carbonique qui se dégage, passe, au moyen d’un tube recourbé, dans un flacon contenant une petite quantité d’eau destinée à laver l’acide ; cet acide gazeux passe dans un deuxième flacon, dont les deux tiers de la capacité sont remplis d’caii distillée dans laquelle il se dissout jusqu’à saturation. II
TRAITÉ DES RÉACTIFS ÎqS
s’en dissout d’autant plus que la température de l’eau est plus basse et la pression plus forte. A 20 degrés centigrades et sous la pression ordinaire de centimètres , l’eau dissout un volume d’acide carbonique égal au sien.
On conserve la solution plus ou moins forte de gai acide carbonique dans un flacon bièn bouché qui doit être placé dans un endroit frais; sans ces précautions, l’acide, tendant à. se dégager en raison de l’élévation de la température, pourrait, en prenant de l’expansion, rompre les parois du vase où il est contenu.
L’acide carbonique peut entrer, par la pression, en très-grande quantité dans l’eau ; alors il la rend acidulé et gazeuse. On,prépare ces eaux au moyen de pompes foulantes.
Les eaux minérales factices, auxquelles on pourrait donner un degré de force beaucoup plus grand qu’aux eaux naturelles, sont ordinairement préparées sous une pression de 4 atmosphères , et contiennent 4 fois leur volume d’acide carbonique.
On trouve dans le sein de la terre des eaux qui contiennent une grande quantité de cet acide. L’eau cl^ Seltz en contient de 21 à 22 pouces cubes par litre.
Acide gallique.
Il y a plusieurs manières d’obtenir l’acide gallique : la méthode proposée par M. Baruel est simple et facile, elle donne djailleurs de bons résultats.
On prend de la noix de galles noire, on la concasse, on verse dessus de l’eau bouillante, et on laisse infuser ; on verse dans cette infusion de l’eau dans laquelle on, a
29'i TBAITÉ l)tS nÉACTlI'S.
délayé des blancs d’œufs, jusqu’à cc que celte solution albumineuse ne détermine plus de précipité dans l’infusion, on évapore jusqu’à siccité la liqueur clarifiée ; on traite le produit de l’évaporation par l’alcool; oh filtre; on évapore la lique.ur jusqu’en consistance sirupeuse, et on l’abandonne au repos et à une évaporation spontanée; il s’y produit des cristaux d’acide gallique ; on les redis- ' sont dans l’eau, et on les fait cristalliser de nouveau. Four obtenir cet acide, il est nécessaire d’opérer sur une assez grande quantité de noix de galles, cette substance donnant très-peu d’acide, quoiqu’on l’ait jusqu’à présent regardée comme celle qui en contient le plus.
Le procédé indiqué par Richter est plus long, il donne aussi de bons résultats. Nous ci’oyons devoir l’indiquer.
On fait macérer dans l’eau froide 5oo grammes de noix de galles en poudre fine ;. on passe le liquide au travers d’un linge, on lave le marc et on l’exprime à plusieurs reprises; on réunit les solutions; on les évapore à une température peu élevée jusqu’à siccité; on pulvérise l’extrait c.ÿ tenu, on verse dessus de l’alcool pur qui se colore en jaime-paille ; on décante, et l’on épuise la partie insol(d>!o par de nouvelles quantités d’alcool. On distille les solutions réunies , on rapproche le résidu dans une . Capsule jusqu’à l’état d’extrait sec, on le délaye dans ! l’eau , on filtre la solution sur du charbon animal traité par l’acide hydro-chlorique et lavé, on fait évaporer, et l’on obtientl’acide gallique parcristallisation ; onlavc les cristaux obtenus, etonlescouserve dansun flacon bouché.
Acide hydro-chlorique.
Tour préparer cet acide, on introduit dans une cornue tubuiéc, placée dans un bain de sable, 20 parties de sel
TRAITÉ DES REACTIFS. SgS
!j marin pulvérisé ; on adapte à la cornue une allonge et un ;i ballon tubulé; on fixe ensuite à la tubulure du ballon un r| tube qui conduit dans un appareil de Woulf , composé de quatre flacons. Il n’est pas nécessaire que tous les tubes par lesquels le gaz acide muriatique passe, plongent dans l’eau : le premier seulement pour laver le gaz , et le dernier pour absorber l’excès d’acide non condensé. Le dernier flacon doit contenir une solution de potasse ou du lait de chaux, afin que, dans le cas d’un dégagement surabondant, les vapeurs d’acide hydro-chlorique ne se répandent pas dans le laboratoire. On lutte bien toutes les jointures , on introduit par un tube en S , adapté à la tubulure de la cornue, i8 parties d’acide sulfurique à 66°. On verse cette quantité à plusieurs reprises; on laisse la réaction s’opérer pendant quelque temps, sans chauffer le mélange; on élève ensuite graduellement la température du bain de sable ; on cesse le feu lorsqu’il ne se dégage plus de gaz. Lorsque l’appareil est refroidi, on le démonte et l’on recueille l’acide muriatique condensé dans les flacons. Celui qui se trouve dans le troisième flacon est le plus pur; le premier contient le plusjmpur. On doit donc séparer ces produits, et les employer suivant leur degré de pureté à des usages dilTérens.
On conserve l’acide hydro-chlorique dans des flacons de verre bouchés à l’émeri , et dans un lieu dont la température soit peu élevée, lorsque cet acide est concentré.
Acide hydro-chloro-nitrique (eau régale).
On forme cet acide en mélangeant une partie d’acide nitrique à 53°, avec trois parties d’acide hydro-chlorique à 20°, et l’on conserve le mélange dans un flacon
bien bouché que l’on tient à l’abri de la lumière et de U chaleur.
Acide hydro-sulfurique (hydrogène sulfuré).
Ou obtient l’acidehydro-sulfurique en traitant Sogrammes de sulfure de fer (i) par 6o grammes d’acide sulfu-, riqueàao , On fait passer le gaz qui se dégage, au moyen d’u n tube recourbé, dans un flacon contenant de Teau destinée à laver le gaz; il passe ensuite dans un autre flacon qui contient de l’eau distillée aux trois quarts de sa capacité; ce gaz, en se dissolvant, forme l’acide hydro- sulfurique liquide, connu aussi sous le nom d’eau hydrosulfurée et d’hydrogène sulfuré. Il contiendrait de l’hydrogène libre, si le fer n’était pas uni à une proportion suffisante de soufre. On conserve l’acide ainsi préparé, dans un lieu dont la température soit peu élevée, et dans un flacon bien bouché.
On prépare le plus communément aujourd’hui , dans les laboratoires, l’hydrogène sulfu'ré au moyen de l’acide hydro-chlorique très-concentré et du sulfure d’antimoine à l’aide^de la chaleur : on introduit dans une fiole à médecine une partie de sulfure d’antimoine et 6 parties d’acide hydro-chlorique ; on adapte à la fiole un tube de verre courbé en syphon, sil’on veut dissoudre le gaz dans
(i) Le sulfure de fer se prépare de la manièri suivinlc : on prend 8 parlii s de limaille de fer et 5 parties de fleur de soufre , on mélange ers deux substances, on les introduit dans un creuset que l’on chaulfe presque jusqu’au rouge cerise, on relire le creuset du feu , on laisse refibidir, et l’on réduit le sulfure en poudre grossière. On le conserve dacs-un flacon bouché pour s’en servir siiliesoin.
TRAITÉ DES REACTIFg. 3Q7
l’eau : ou un tube recourbé à recueillir les ea» , si l’on
Teut obtenir cet acide i\ l’etat gazeux; on chaulle, le gaa se dégage, et on l’obtient, ainsi que nous' veuon sde le dire, ù l’état gazeux ou liquide, selon Indisposition de l’appareil. Le gaz obtenu de cette manière est souvent rendu impur par une petite quantité d’arsenic que l’antimoine contient presque toujours (i).
M. Gay-Lus.®ac a indiqué un troisième procédé qui est généralement prél'érable aux deux autres ci-dessus décrits. Il consiste à. faire un mélange Je deux parties de limaille de fer avec une de soufre , que l’on introduit dans un ballon; on en fait une bouillie en y ajoutant de l’eau, et l’on élève un peu la température pour déterminer la combinaison du soufre avec le fer. Il se dégage beaucoup de chaleur, et toute la masse prend une'couleur noire (2).^
En ajoutant ensuite de l’acide sulfurique étendu de , quatre fois son poids d’eau , on en dégage l’acide h'ydrosulfurique avec presqu’autant de rapidité que d’un hydrosulfate alcalin.
On ne doit préparer à la fois que la quantité de sulfure nécessaire pour l’opération , parce que ce sulfure s’altère pour peu qu’il ne soit pas exactement défendu du contact de l’air, et que d’ailleurs sa préparation n’exige que quelques instants.
(1) L’antimoine du dépa rlement de l’Allicr (jiie M, 'Vauquelin â analysé , est le seul ((uej’on ait obtenu exempt d’arsenic , il ne contient pas non plus de fer. M. Vauquelin a conseillé aux pharmaciens de doi ner la préférence à cet aalirnoine. ( /'"o}’. Ann. de Chimie , vol. 7 , page 3a).
(2) L’aiileiirhésite .à dire si cette combinaison doit être conti<; dérée comme un sulfitre ou comme un hy di osuli'atc.
298 TUAITÉ DES RÉACTIPS.
On obtient l’acidc hydro-sulfnri(]ue en ft:(itant le sulfure de fer ainsi préparé par racide siilfuricpie étendu de 5 à 6 fois son poids d’eau.
Acide iodique.
Pour préparer cet acide, on met du chlorajte de potasse et de l’acide hydro-chlorique liquide dans un tube fermé à l’une de ses extrémités ; on joint à ce tube un autre tube plus petit recourbé à angle droit, qui renferme du chlorure de calcium et qui se rend dans un petit ballon contenant de l’iode; on élève la température- du tube au moyen d’une lampe à esprit de vin, en ayant le soin de chauffer la partie inférieure du tube seulement, de crainte d’explosion; le gaz oxide de chlore se dégage, cède son humidité au chlorure de calcium , et vient se rendre dans le ballon qui contient l’iode. Le mélange de ces corps donne lieu à une réâclion de laquelle résulte de l’acide iodique et du chlorure d’iode; on les sépare aisément en chauffant doucement le ballon; le chlorure se volatilise, et l’acide iodique reste sous la forme d’un solide blanc, demi-transparent. Les proportions que M. Dav}' indique pour cette préparation, sont: i partie d’iode, 2,5 de chlorate de potasse, et 10 d’acide hydro-chlorique d’une densité égale à 1,1 o5.
On peut préparer l’acide iodique par un procédé plus simple. On met l’iode dans de l’eau, on fait passer dessus un courant de chlore jusqu’à ce qu’il y en ait un excès; on le reconnaît à ce que la liqueur se décolore et que la solution est complète; on évapore cette liqueur jusqu’en consistance sirupeuse à une douce chaleur; l’acide iodique se prend en une masse blanc he demi-transparcnle , etc. ( FayezAnn. de Ch. vol. go, p. 216, !\I. Yauquelin. )
traité des RÉACriKS.
Acide, nitrique.
L’aciJc nitrique s’obtient en décomposant le nitrate de potasse par l’acide sulfurique. L’appareil dans lequel ou opère celte décomposition, consiste en une cornue à laquelle est adaptée une allonge qui se rend dans un ballon lubulé ; on place sur la tubulure de ce ballon un tube qui va plonger dans un flacon à deux tubulures ; à la seconde tubulure de ce flacon, on ajoute un tube assez long destiné à porter dansda cheminée les vapeurs nitreuses qui peuvent se dégager pendant l’opération; on lute bien l’appareil J et l’on introduit, par la tubulure de la cornue (i) , à l’aide d’un entonnoir, douze parties de nitrate de potasse, sur lesquelles on verse huit parties d’acide sulfurique concentré; on bouche; on lute la tubulure, et l’on échauffe graduellement le mélange qui , peu à peu, entre en fusion. La réaélion s’opère ; l’acide sulfurique s’empare de la potasse, l’acide nitrique se dégage et va se condenser dans le balîoa qu’on doit avoir le soin de rafraîchir de temps à autre , ou mieux par un filet d’eau continu. On s’aperçoit que l’opération est terminée , lorsque le mélange se boursoufle au point de s’élever jusqu’au col de lacornue, en dégageant une assez grande quantité de vapeurs rutillantes. Ces vapeurs sont dues à la décomposition de l’acide nitrique, qui ne trouve plus la quantité d’eau nécessaire pour se constituer à l’étal
(i) On peut se servir d’une coi nuesans tubulure , alors il faut avoir le soin d’introduire l’acide sulfurique à l’aide d’un enlonuoirdontla douille soit assez allongée pour que l’aeideiie puisse SC répandre sur les parois du col d’où il s’écoulerait ensuite dans le ballon , et rendrait l’acide impur.
*^O0 TIVAITL DES RÉACTIFS,
liquide, et sans doute aussi à rélévation delà teuipératur# en quelques parties.
On arrête l’opération, on démonte l’appareil, et l’on recueille l’acide obtenu.
L’acide nitrique, préparé de cette manière, n’est pas .suffisamment pur pour être employé comme réactif; l’acide que l’on peut se procurer dans le commerce exigu aussi une purification : pour cela, on verse dans cet acide, goutte à goutte et avec précaution, du nitrate d’argent dissous dans l’eau distillée ; il se produit un précipité cailleboté dû à la combinaison de l’argent avec le chlore de l’acide hydro-chlorique mélangé en petite proportion avec l’acide nitrique; on ajoute de cette solution jusqu’à ce qu’une addition nouvelle n’y produise plus de précipité; on laisse déposer, on décante le liquide clair , on l’introduit dans une cornue à laquelle est adaptée une allonge et un récipient ( la cornue doit être placée à feu nu sur un grillage ou dans un bain de sable ) ; on chauffe, et l’on recueille l’acide uitrique distillé, en usant des précautions ci-dessus indiquées. Cet acide est pur et doit être conservé à 1 abri des rayons de la lumière, dans un flacon bouché en verre, et dans un lieu dont la température soit peu élevée.
Acide nitreux.
On prépare cet acide en décomposant dans une cornue le nitrate de plomb par la chaleur. Ce sel doit être neutre et préalablement desséché ; il se dégage une grande quantité d’oxigène et d’acide nitreux qu’on recueille dans un ballon entouré de glace mélangée de sel marin. Il est •ous la forme d’un liquide verdâtre lourd , très-volatil, etc.
tnilTÉ DES HÉAOTIF*. ' 3o 1
Acide oxalique.
On prépare cet acide en traitant le sncre, la fécule et lin grand nomlirede matières végétales par l’acide nitrique. Le procédé suivant est rapporté par M. Rohiquet , dans le Dictionnaire Technologique.
On introduit dans une cornue 20 parties d’amidon et 70 parties d’acide nitrique ordinaire; on laisse réagir ; bienlot l’amidon se dissout, la décomposition commence et le gaz nitreux se dég-age en très-grande abondance. Lorsque l’action est terminée, on ajoute %L\ parties d’acide nitrique, on chaulie légèrement; les vapeurs nitreuses apparaissent de nouveau : on entretient une chaleur modérée tant qu’on s’aperçoit qu’il y a réaction. Un verse ensuite la liqueur dans des terrines pour la faire cristalliser; on obtient une quantité d’acide cristallisé, pesant environ 5 livres. On réunit les eaux-mères , on les fait chauffer, et l’on ajoute 25 parties d’acide nitrique en plusieurs fois. Ce deuxième traitement donne lieu à une seconde production de cristaux» On réitère la reprise des eaux-mères une troisième et une quatrième fois. Le produit total en acide oxalique purifié équivaut à environ la moitié de la fécule employée, et l’acide nitrique consommé est égal au sextuple. Cette préparation , faite ainsi directement , n’est pas économique. L’acide oxalique que l’on trouve dans le commerce, qui nous arrive d’Angleterre, ou que l’on prépare dans nos fabriques d’acide sulfurique, revient à un prix moitié moindre; il suffît de le purifier.
On purifie l’acide oxalique en lé dissolvant et !e faisant cristalliser ; on lave les cristaux à plusieurs reprises; on les redissout , et on les fait cristalliser de nouveau. L’a-
3o2 TIIAITÉ DES REACTIFS.
eide oxalique s’emploie dissous dans l’eau ; les proportions de celte solution sont ordinairement de 20 parties d acide pour 80 parties d’eau. On la conserve dans un flacon bien bouché.
Acide sulfureux.
L’acide sulfureux s’obtient par la décomposition de l’acide sulfurique, au moyen d’un corps qui lui enlève une partie de son oxigène. Le soufre, le charbon, le mercure, la sciure de bois, sont susceptibles de produire cette décomposition ; mais pour courir moins de chances d’obtenir des produits gazeux étrangers qui altèrent la pureté de cet acicie dans les laboratoires , on donne la préférence au mercure.
On prend un matras ou une cornue, on y introduit 5oo grammes de mercure et 700 grammes d’acide sulfurique à 66°; on place ce matras sur un bain de sable, et on y adapte un tube qui va plonger dans un flacon à plusieurs tubulures, contenant, une petite quantité d’eau destinée à laver cet acide; à l’une des tubulures du flacon est ajusté un tube à double* courbure qui se rend dans un premier flacon, celui-ci peut être suivi de plusieurs, selon la quantité d’acide qu’on veut obtenir et la capacité des flacons; on lutte bien toutes les jointures de l’appareil, et l’on chauffe graduellement. Le gaz acide sulfureux se dégage, passe dans le premier flacon, 011 il ne tarde pas à être crt excès; il s’y lave, l’excès d’acide passe dans les autres flacons où il se dissout; quand l’eau est saturée , on démonte l’appareil. On conserve l’acide dans des flacons bouchés à l’émeri , et placés dans un endroit frais.
Acide sulfurique.
11 est labriqué en grand et ne se prépare pas dans les laboratoires; mais comme il ne se trouve pas dans le commerce à l’état de pureté, pour le rendre propre à servir comme réactif, on est obligé de le rectifier. Cette opération exige quèlques précautions essentielles : on introduit l’acide sulfurique concentré à 66'’, blanc et limpide, dans une cornue de verre blanc lutée, qu’on place sur un fourneau à. feu nu ou dans un bain de sable, et à laquelle est adapté un récipient d’une capacité égale à .peu près à celle de la cornue; ce récipient doit contenir une petite quantité d’acide sulfurique pur concentré et être soutenu sur un bain de sable; l’appareil ainsi disposé, on chauCTe; à une température assez élevée, l’acide sulfurique bout, se réduit en vapeurs qui se èondensent dans le récipient.
Il faut avoir le soin de mettre au fond de la cornue une lame de platine tournée en spirale, ou , à défaut, quelques fragraens de verre, afin de rompre et de répandre également dans le liquide-les bulles de vapeur qui S2 forment au fond. Ces bulles, si elles n’étaient pas ainsi divisées dans la masse, s’élèveraient par soubresauts, et pourraient donner lieu à la rupture de la cornue. Il faut, en outre, préserver la cornue des courants d’air ou du contact d un corps froid quelconque qui pourrait, par les inégalités de dilatations, donner lieu au même accident. On évite tous ces dangers lorsqu’on peut employer à cette opération une èornue en platine avec son réfrigérant en
^*^4 iRUli DES nÉAClIPS.
même mêlai; ii sullit d’échauffer ieiitement d’abord, on
peut ensuite pousser le feu sans inconvénient.
L’acide sulhirique distillé se conserve dans un flacon bien bouché ù l’éincri; si on le laissait exposé à l’air, il s’aflaiblirait en absorbant l’ean contenue dans ce fluide élastique , et prendrait une couleur brune en réagissant ' sur les corps légers suspendus dans l’atniosphère, qui se déposeraient i\ la surface.
Acide tar trique.
On obtient cet acide en décomposant par l’acide sulfurique le tai’ttate de chaux obtenu de la manière suivante : on projette la crème de tartre réduite en poudre dans l’eau bouillante, puis on ajoute à cette solution du carbonate de chaux par petites portions successives, et jusqu’à ce que le carbonate de chaux ( craie, blanc de Meu^ don) ne produise plus d’effervescence , ou mieux encore, que. le mélange fasse virer au bleu la couleur rouge du tournesol, au vert la couleur bleue des mauves, etc. ; car il doit toujours y avoir un excès de carbonate de chaux pour que la décomposition soit complète. On laisse alors déposer le précipité formé de lartrate de chaux; on le lave pour obtenir ce sel à l’état de pureté. Une partie seulement de l’acide tartrique esl unie à la chaux, l’autre forme avec la potasse un sel neutre ( tartratc de potasse)’, oji le décompose par l’hydro-chlorate de chaux; le tartrate de chaux se précipite, l’h^'^dro-cîilorate de potasse reste en solution; on le sépare à l’aide de lavages, on réunit les différentes portions de tarlrale de chaux obtenues, on les décoiiipose par l’acide sulfurique étendu de quatre fois son poids d’eau. On verse cet acide sur le tar-
TUAiTi: DES nuiCTirs. 5o5
trate de chaux humide . qui se décompose ; il se forme du sulfate de chaux, et l’acide tartrique est mis à iiu ; il reste en solution dans le liquide surnageant. On évapore la liqueur jusqu’à ce qu’elle porte 38’ à l’aréomètre; elle cristallise pur un refroidissement lent, qu’on laisse ordinairement s’opérer dans une étuve. On sépareles cristaux, on les fait égoutter, on les redîssout à deux reprises dans l’eau pure, et on laisse cristalliser chaque fois. On essaie ensuite les cristaux dissous par l’eau de barite, pour s’assurer qu’ils ne contiennent plus d’acide sulfurique ; s’ils en contenaient encore, il formerait avec cette solution un précipité de sulfate de barite blanc, pesant, insoluble dans l’eau et dans l’acide nitrique concentré, indécomposable par la chaleur , mais susceptible d’être réduit à une haute température, et au moyen d’un corps combustible ( le charbon par exemple ) en un sulfure dont nous avons indiqué les caractères.
On se sert de la solution saturée d’acide tartrique dans l’eau distillée; elle doit être conservée dans un flacon bouché en verre.
prÉpahation des sbes- Acctale de- barite.
L’acétate de barite se prépare en traitant l’oxide de barium par l’acide acétique pur (i) jusqu’à saturation, fil-
^ (i) Les .substances dont nous indiquons l'emploi dans toutes les prepar.n lions , doivent cire à l’étSt de pureté. Nous ne le r.nppelonspasà chacune d’elles, pour éviter le.s répétitions ; nous avons indiqué d’nillrurs les raovens dé les obtenir dans cet élut.
3o6 TRAITÉ DES REACTIFS ‘
trant la solution que l’on conserve dans un flacon bien lenné. i
Acétate de cuivre.
Ce sel, qui nous arrive des provinces méridionales de la France, et surtout de Montpellier où les marcs de raisin servent à sa fabrication, ne se prépare pas dans les laboratoires. On purifie celui que l’on rencontre dans le commerce sous lé nom de verdet; c’est un deut-acétate de cuivre mêlé de sous-deut-acétate : on sépare Ce dernier, qui est très-peu soluble, en dissolvant l’autre dans l’eau distillée; on filtre, on évapore et on met à cristalliser; on décante les eaux-mères, on lave les cristaux, puis on les fait égoutter; on répète cette operation une ou deux fois et l’on obtient le deut-acétate de cuivre cristallisé pur. On le conserve dans un flacon bouché à l’émeri. On en fait une solution aqueuse saturée à froid , pour s’en servir comme de réactif. On la conserve de même dans un flacon à l’émeri.
Acétate de plomb.
On prépare ce sel aveclalitliarge exempte de tous corps étrangers, et particulièrement de cuivre qui se trouve souvent dans la litliarge du commerce; on la traite par l’acide acétique, on évapore la solution jusqu’à 4®., l’aréomètre; on ajoute alors une petite quantité d’acide acétique concentré, afin que la solution contenant un excès d’acide, donne des cristauxmicux prononcés. On laisse la capsule de porcelaine qui contient cette liqueur dans un endroit frais, et l’on obtient une cristallisation spontanée^ on sépare ensuite l’eau-mère par décantation, et, après que les cristaux ont été bien égouttés sur du papier
• traité des réactifs. 3o7
gris, on les redissout dans l’eau ; on fait cristalliser une seconde fois , on égoutte de même les cristaux obtenus , on les fait dissoudre dans l’eau et l’on conserve la solution d’acétate de plomb dans un flacon bien bouché qu’on doit tenir toujours entiérenlent plein.
Sous-acétate de plomb.
Ce réactif s’obtient en faisant bouillir ensemblependant vingt minutes le mélange suivant :
Litharge porpliyrisc'e et calcinée . . i5 parties.
Acétate de plomb neutre .... lO
Eau pure
On filtre après l’ébullition et l’on fait concentrer jusqu’à réduction de moitié ; on conserve cette solution avec les mêmes précautions que pour l’acétate, précédent , afln d’éviter que l’acide carbonique’ de l’air ne le décompose en partie, en précipitant de l’oxide de plomb à l’état de carbonate
Benzoate d’ammoniaque.
Ce sel se prépare en saturant une solution de souscarbonate d’ammoniaque par l’acide benzoique , et conservant le benzoate obtenu en solution dans un flacon fermé hermétiquement.
Borate de soude (1).
On prépare le borate de soude pour l’employer comme
(t) Los hollandais étaient depuis longtemps on possession du raifinage (lu liorax linkal , qui nous venait de l’Inde , maiscetto brandie d'industrie leur a été enlevée , et on prépare de toutes
^'<>8 TBAITÉ DES IiÉACTIFS.
réactif en purifiant celui qui se vend dans le commerce. On le fait dissoudre dans l’eau; on filtre la solution , puis oit l’évapore jusqu’à ce que celte liqueur chaude marque 20° à l’aréomètre;, on laisse cristalliser par refroioissenierit; on lave les cristaux à plusieurs reprises avec de l’eau distillée ; on les redissout ensuite entièrement dans l’eau ; on filtre à chaud , puis on laisse cristalliser comme la première fois; on lave les cristaux et on les redissout dans l’eau distillée. On conserve celte solution dans un flacon bouché à l’émeri.
On emploie aussi dans plusieurs essais le borate de soude vitrifié; pour l’obtenir en cet état, c’est-à-dire privé de son eau de cristallisation , on le fait fondre dans un creuset de platine, on le coule sur une plaque de même rnélal sous formes de tables de deux à trois lignes d’épaisseur; on concasse ce produit, et on le conserve dans un fl.icon bien bouché.
Sous-carbo7iatc d’ ammoniaque.
On obtient ce sel en mêlant exactement 6o parties de muriate d’ ammoniaque et 8o parties de carbonate de chaux séc, l’un et l’autre en poudre fine et exactement mélangés; on les met dans une cornue; ou cbaulfe pour faire volatiliser le sous-carbonate d’ammoniaque. Le col de la cornue se rend dans un récipient en grès, qu’on a le soin de rafraîchir pur un filet d’eau continu ; le carbonate
pièces .Tiix environs de Paris le borate de soude, en saturant par le sons-carbonate de sonde , l’acide l'Oriqne obtenu de l’êvaporalion des eanx des lacs de Toscane. C' ttc fabrication a clé établie par les soins de MM. Payen et Cartier (ils.
TriAITK DES RÉACTIFS. SOQ
Il d’ammoniaque volatilisé se condense dans le récipient.
I Un trou ménagé dans la partie qui ne plonge pas dans I l’can permet de percer de temps à autre la croule de car- I bonate d ’auimoniaque. On évi te ainsi de former dans ce vase I une pression qui pourrait le faire rompre ou briser la cor- 1 nue. Quand l’opération est terminée, on démonte l’appareil et l’on enlève le produit de la sublimation qui doit être conservé dans des flacons de verre bien bouchés. On emploie ordinairement la solution aqueuse de ce sel préparée dans les proportions de 2 parties de sous-carbonatc d’ammoniaque et 5 parties d’eau pure. On la conserve dans un flacon fermé avec un bouchon en verre.
Sous-carhonate de potasse.
On obtient le sous-carbonate de potasse en faisant fuser dans un creuset un mélange de nitrate de potasse et de charbon. On fait dissoudre le résidu dans l’eau distillée; on laisse déposer la solution, et lorsqu’elle est parfaitement limpide , on la décante dans le flacon oii l’on veut la conserver (1).
On prépare encore ce sel en faisant brûler ensemble 1 parties de tartre et une partie de nitre dans un creuset, et opérant du reste comme il a été dit ci-dessus.
Sous-carbonaie de soude.
On trouve en abondance ce sel cristallisé dans le com-
(i) Ce flaron doit être bouché en verre , il faut avoir le soin
d’essuyer le bouchon chaque Ibis que l’on s’en est servi. Si l’on
ne picnait cette précaution , le bouchon irapregnéde sa solution
adhérerait fortement et ne pourrait être ensuite enlevé qu’avec difficulté.
ao
3lO TUilTÉ DU* UÛACni'S.
mercc (i). 11 faut le purifier pour l’employer oornm* réactif : on le fait dissoudre dans l’eau distillée, on filtre la solution , on la rapproche à pellicule légère, on laisse cristalliser ; les cristaux sont lavés et redissous à l’eau distillée et la solution mise à cristalliser une seconde fois. Le produit do. cette deuxième cristallisation, lavé et dissous dans deux fois son poids d’eau , peut être employé comme réactif; on conserve la solution dans un flacon à l’émeri.
Carbonates saturés de potasse, de soude et d’ ammoniaque.
Ces carbonates peuvent être préparés à la fois dans la même opération; il suffit de faire une solution saturée à froid de chacun des sous-carbonates de ces bases , et de les mettre dans les trois flacons d’un appareil de Woulf qui suivent le flacon de lavage , en ayant le soin de placer le sous-carbonate d’ammoniaque dans le dernier flacon.
(i) On obtient le sous-rarbonale de soude dn commerre en lessivant a froid les soudes naturelles ou factices ; on év.apore de nouveau la solution claire jusqu’à pellicub’ légère, à 30° Baume environ. Les cristaux obtenus sont redissons et mis à cristalliser une seconde fois; quelques personnes ont conseillé de faire cette lixiviation .à chaud, afin d’èpuiser plus promptement la matière insoluble. Cette méthode est fort vicieuse; cncGfct,à latcmpératurc.de l’eau bouillante, et même .à plusieurs degrés au-dessous , le sulfure de chaux réagit sur le carbonate desoude , et il se forme du sous-ciirbonale de chaux et du sulfure de soude. Cette dernière combinaison est soluble, elle sc convertit dans l’eau bouillante en sulfite et sulfite sulfuré, et rend les solutions impures. (Cette observation est très importante relativement aux opérations des fabriques dans lesquelles on lessive une grande quanlilé i\e soude hrnie
■ûs.
TRAITÉ DES RÉACTIFS. 5ll
Sans cette précaution, il passerait dans les antres so!u^ lions quelques portions de ce carbonate, qui altéreraient leur pureté. On peut ajouter encore un autre llacon contenant du sous-carbonate d’ammoniaque, afin d’absorber l’excès de gaz.
On fait dégager l’acide carbonique en décomposant dans un ballon le carbonate de chaux j aussi pur qu’on peut le rencontrer ordinairement, le marbre blanc par exemple , par l’acide hjdro-clilorique; on verse cet acide peu i\ peu et au fur et à mesure du dégagements l’aide d’un tube en S.
Les carbonates cristallisent dans la solution ; ils pourraient obstruer les tubes, si ceux-ci n’étaient pas assez gros. On recueille les cristaux; on les redissout dans l’eau distillée, après les avoir lavés avec un peu d’eau, on conserve les solutions dans un flacon bouché à l’émeri.
Cévadate d’ ammoniaque.
On prépare ce sel en saturant la solution aqueuse d’acide cévadique par le sous-carbonate d’ammoniaque. On filtre la liqueur et on l’enferme dans un flacon bouché^à l’émeri.
Chlorate de potasse.
On prépare ce sel en faisant passer un excès de chlore ( V oyez la préparation de ce corps au cohimencement du chapitre), dans une solution concentrée desous- carbonate de potasse. Celle-ci est contenue dans les deuxième et tioisième flacons d un appareil de Woulf. Les tubes qui plongent dedans, doivent être assez gros pour ne pa» s obstruer promptement par le chlorate de potasse qui
3i2 traiïï; des réactifs.
cristallise dans la solution ; on se sert ordinairement d’un tube plein en verre recourbé pour conserver le passage au gaz. Ce tube glisse é frottement dans le bouchon de liège, on peut le faire mouvoir de haut en bas et vice versa sans que le gaz s’échappe. Lorsque le chlore est en excès, on démonte l’appareil. On recueille les cristaux sur un entonnoir; on les laisse égoutter ; on les lave avec un peu d’eau, puis on les fait sécher sur du papier Joseph, et on les conserve dans un flacon bouché.
Les eaux-mères évaporées fournissent une nouvelle quantité de chlorate qui cristallise par le refroidissement.
Chrômatc de potasse.
Le chrômate de potasse s’obtient de la décomposition du chrômate de fer par le nitrate de potasse. On prend parties égales de chrômate de fer réduit en poudre One et de nitrate de potasse; on mêle ces deux substances, on les met dans un creuset que l’on chauffe jusqu’au rouge, et on soutient ù cette température pendant au moins trois quarts d’heure à un feu de forge; on retire .alors le creuset du feu , on enlève la masse qui s’y trouve, on la traite, par l’eau distillée , on l’épuise par des lavages successifs; les solutions réunies , filtrées et év.aporées,crislallisent par refroidissement. On fait redissoudre les cristaux; leur solution rapprocliée et refroidie lenteraent, donne des cristaux plus purs ; on les redissout encore et on fait cristalliser une troisième fois pour être assuré de la pureté de ce sel.
On peut au^ obtenir le chrômate de potasse pur en conilûnant directement l’acide chrômique avec la potasse
THAiTÉ uiis iiiIactifs. 3i3
à l’alcool. On fait crislalliseï-, cl dissoudre le» crislaux dans l’eau distillée.
On prépare la solution du chrômate de potasse qu’on se propose d’employer connue réactif, dans les proportions de 20 parties de sel pour loo d’eau distillée, on tiltre et l’on conserve dans un flacon bien bouché.
Hydro -chlorate d’ ammoniaqae.
On obtient ce sel en grand de la décomposition des matières animales par la chaleur; mais ce procédé n’étant pas praticable dans les laboratoires, on se sert d’un moyen plus simple : il consiste à saturer le sons-carbonate d’ammoniaque pur par l’acide hydro -chlorique ; quand la saturation est complète , on filtre , et l’on conserve la solution ainsi obtenue pour s’en servir au besoin.
Il serait mieux encore de faire rapprocher la solution saturée, de laisser cristallisei\par refroidissement, et de n’employer les cristaux qu’après les avoir lavés et bien égouttés ; alors on les fait redissoudre dans l’eau distillée.
On peut encore préparer cette solution pour servir de réactif, en faisant dissoudre à chaud dans l’eau distillée l’hydro-chlorate d’ammoniaque blanc sublimé. Ce sel étant presqu’absolument pur lorsqu’il est incolore et diaphane; on laisse cristalliser la solution, on lave les cristaux, on les fait dissoudre, etc.
Hydro-chlorate do baryte.
Pour préparer ce sel, on sature l’acide hydro-chlorique par l’oxide de barium baryte , on filtre la liqueur parfai-
3i4 TRAni nES réactips.
lenienl saturée, on la fait évaporer jusqu’à pellicule, afin d’obtenir des cristaux par le refroidissement; on lave le» cristaux obtenus avec de l’eau distillée; on les redissout ensuite, et l’on conserve cette solution dans un flacon bien bouché.
On peut encore obtenir ce sel en traitant par l’acide hydro-cblorique le résidu de la décomposition du sulfate de baryte par le charbon , à l’aide de la chaleur ; cette décomposition qui s’opère à la température du rougecerise est d’autant plus parfaite que les substances sont plus divisées. On délaye dans l’eau le sulfure obtenu, on le sature par l’acide hydro-chlorique , on filtre, on évapore et l’on fait cristalliser; on calcine les cristaux, on redissout le produit delà calcination pour faire cristalliser de nouveau ; on répète cette cristallisation plusieurs fois, afin d’obtenir l’hydro-chlorate de baryte bien pur. Avant d’employer ce sel comme réactif, on doit s’assurer qu’il ne retient pas d’hydro-chlorate de fer que l’on pourrait enlever au moyen de l’alcool.
Hydro-chlorate de chaux.
On prépare ce sel en dissolvant dans l’acide hydrochlorique pur du carbonate de chaux ; le marbre blano ( saccharoïde) est employé de préférence, parce qu’il est plus pur que les autres carbonates calcaires; on peut en même temps obtenir l’acide carbonique, (^ojczplus haut la Préparation des carbonates). On chauffe cette solution jusqu’à l’ébullition, qu’on soutient pendant un quart-d’heure , il faut laisser quelques morceaux de marbre plongés dans le liquide, afin d’être assuré que la sa-
TRilTK Ut* RÉiCTU*. 5l7)
tnratioii est complète, et ponr précipiter l’oxicla cia fer qui peut s’y trouver; on filtre la solution; ou la conserve , dans un flacon bouché àrémeri.
Hydro -chlorate d' étain.
Ce sel se prépare en traitant une partie d’etain pur divisé en feuilles, en poudre ou en grenaille (i), parquatre parties d’acide hydro-chlorique à 25°. On introduit l’étain dans une fiole à médecine ou dans un ballon , au col duquel on adapte un tube recourbé à angle droit et dont l’extrémité opposée va plonger de quelques lignes dans un flacon contenant de l’eau; on fait passer dans lemême bouchon, à l’aide duquel on a fixé le tube à double courbure, l’extrémité inférieure d’un lubeen S, et on lute le tout ; L’appareil ainsi disposé , on introduit l’acide hydrochlorique par la partie supérieure dutuLeen S ; on verse cet acide à plusieurs reprises, afin de ne pas causer un dégagement trop considérable de gaz. On chauffe légèrement , puis on élève peu à peu la températui’e ; quand la solution est complète, on délu te l’appareil , on décante la liqueuf et on la fait évaporer dans une capsule de porcelaine; on obtient des cristauxpar refroidissement, on les lave à l’eau distillée, puis on les fait égoutter, re-
(i) On réduit l’rlnin en poudre uu le roulant encora en fusion dans un mortier , et triturant sans cesse peudaut que le métal se refroidit; pour le réduire en grenaille, on roale l’élaiii fondu dans IVau eu prenant la préeaution de mettre au dessus du vase un balai qui sert a diviser le métal , et l’empêche d’étre projeté au dehors.
3l6 TRAITÉ 1)FS hÉACTTFS.
dissoudre de nouveau et cristalliser une seconde fois ; oa les emploie pour faire une solution qui doit être conservée dans un flacon plein et hermétiquement bouché.
Quelques portions d’acide hydro-chlorique s’étant volatilisées , n’ont pu agir sur l’étain. Cet acide condensé dans le flacon , mis à la suite de cet appareil , peut être employé dans des opérations semblables.
Hydro-chlorate d’or.
On prépare cet hydro-chloram en traitant l’or sous forme de lames minces , coupées en petits morceaux par V acide hydro-cliloro-nitrique étendue d’une petite quantité’tl’eau. Cette liqueur est fonnée d’une partie d’acide nitrique à 56’ , et de trois parties d’acide hydro-chlorique à 22“. La proportion qu’on emploie de ce mélange est de trois parties en poids, pour une de métal; la dissolution doit être opérée dans une fiole à médecine; on introduit d’abord l’or, puis on ajoute l’acide ; on place sur un bain de sable que l’on échauffe lentement jusqu’à la température de 6o” ; on soutient à ce degré jusqu’à ce que la solution soit complète, alors on évapore à siccité dans une capsule de porcelaine sans élever la température à un haut degré, de peur que le sel d’or ne soit réduit à, l’état d’or métallique. Ou redissout le sel et l’on conserve la solution dans un flacon bouché en verre, placé à l’abri de la lumière.
H y dr O -chlorate de potasse.
On prépare ce sel en saturant la solution de »ouî-car-
TRAITÉ DBS RÉACTll'S 3l7
bonale du potasse par l’acide hydro-chloriqua. On filtre, on lait rapprocher jusqu’ù pellicule, on obtient des cristaux qu’on lave et que l’on fait dissoudre ensuite dans l’eau bouillante.
Hydriodate de potasse ou de soude.
On obtient ces sels en traitant l’iodure d’étain par nn« grande quantité d’eau, filtrant la liqueur et saturant par la potasse ou la soude pure ; on fuit évaporer , et l’on sépare ainsi l’hydriodate formé. Dans celle opération , l’eau est décomposée , l’oxigène se porte sur l’étain , tandis que l’hydrogène se combine avec l’iode et le convertit en acide. Celui-ci sature l’oxide de potassium ou de sodium. [Voyez le Mémoire de M. Vauquelin, Ann. de Ch. )
L’hydriodate de potasse peut aussi être préparé d’après le procédé de M. Caillot. Ce procédé consiste à faire réagir 4 parties d’iode, 2 de limaille de fer non rouillée, et environ 20 d’eau dans un matras de verre ; on introduit d’abord l’iode et l’eau, puis la limaille de fer; on agite le mélange dans le matras jusqu’à ce que la liqueur soit incolore. On fait chauffer le liquide, on le jette sur un filtre, on lave le résidu à plusieurs reprises jusqu’à ce que la liqueur cesse d’être précipitée par le deuto-chlorure de mercure. On verse une solution de sous-carbonate de potasse pur dans les eaux de lavage réunies, qui tiennent en solution l’iodure de fer, jusqu’à ce que la liqueur, dont on filtre de temps en temps une petite portion pour l’essayer, ne précipite plus que légèrement par une addition nouvelle; alors on achève la décomposition par la potasse caustique étendue d’eau. Lorsque la liqueur est
^i8 TnAiii; des nÉAcm'â.
au point de ne plus précipiter par la potasse ni pur l’iodure de fer, dont on conserve une petite quantité pour cet essai, on la filtre toute entière et l’on lait évaporer jusqu’à pellicule ; on obtient par refroidissement des cristaux qui, lavés et dissous dans l’eau distillée, peuvent être employés comme réactifs.
Hjdro-cjanate ferraré de potasse.
Pour obtenir cd sel, on délaye dans l’eau 5o parties d« bleu de Prusse foncé du commerce, broyé en poudre fine, et l’on y ajoute 5o parties d’acide sulfurique étendu de 5 fois son poids d’eau, afin de dissoudre l’alumine que le bleu de Prusse contient ordinairement. On fait bouillir pendant une demi-heure, on verse le tout sur un filtre, et on lave à grande eau ; quand l’eau de lavage ne donne plus de précipité par la solution de nitrate dediaryte, on verse le résidu dans une solution de potasse pure en quantité suffisante pour faire passer le liquide du bleu au brun jaunâtre; on filtre alors, on rapproche au degré convenable et on laisse refroidir ; on obtient des cristaux d’hydro-cyanate ferrure de potasse en prismes^ quadrangulaires; on lave ces cristaux, on les fait r-edissoudre dans l’eau distillée, puis cristalliser de nouveau; l’hydrocyanate ainsi purifié , dissous dans l’eau , peut être employé comme réactif. '
Hydro-sulfate de potasse^ de soude et d’ ammoniaque.
Pour préparer ces hydro-sulfates, on fait passer dans les différens flacons composant l’appareil de >Vonlf, et
TRAITÉ UES nÉACïU'S.
qui coiUiciment des solutions de potasse, de soude et d’aimiioniaf|iie, un excès de gaz acide hydro-suiruriqua -«|ue l’on l'ait dégager en décomposant, dans un ballon de verre, du suirure d’antimoine par l’acide hydro-chloriquc; on ajoute celui-ci, a l’aide d’un tube en S, par petites portions au fur et à mesure du dégagement; on chauffe graduellement. 11 faut aA'oir le soin de placer un flacon intermédiaire entre le ballon où se forme le gaz hydrosulfurique et les flacons qui contiennent la potasse , la soude et rammoniaque; ce flacon contient une petite quantité d’eau qui sert à purifier le gaz en le lavant; l’ammoniaque doit être dans le quatrième flacon; afin qu’il ne s’en volatilise pas dans les flacons qui contiennent les solutions cTe potasse et de soude ; Il est en outre convenable de terminer l’ajipareil par un dernier flacon contenant du lait de chaux qui empêche tout à la fois le contact de l’air avec les hydro-sulfates et le dégagement de l’excès d’hydrogène sulluré dans le laboratoire. La solution du gaz acide hydro-sulfurique dans le dernier flacon doit toujours être avec excès de chaux; elle contient aussi un peu d’ammoniaque. On ne doit pas s’en servirù cause de son impureté.
Nitrate d’ argent.
Pour préparer ce sel, on prend douze grammes d’argent ( obtenus de la décomposition du chlorure d’argent par les alcalis à l’aide de la chaleur, ( voy. celte préparation plus haut ). On divise le métal et on l’introduit dans un petit matras; on verse dessus 2.4 parties d’acide nilri- <]ue pur marquant 35 La solution s’opère vivement et avec dégagement de gaz nitreux dû à la décomposition
'^20 THArrii DES nÉicrirs-
d’une partie de l’acide nitrique qui cède de l’oxigèn# au métal; lorsque celui-ci est dissous, on verse la liqueur dans une capsule de porcelaine ; on l’évapore, et, par refroidissement, on obtient le nitrate d’argent cristallisé en lames minces; on lave légèrement ce sel et on le laisse égoutter. On prépare la solution de nitrate d’argent en dissolvant dans loo parties d’eau distillée 20 grammes de ces cristaux; on filtre, et l’on conserve dans un flacon de \ verre boucîié à l’émeri et placé à l’abri de la lumière.
Nitrate de baryte.
Ce sel se prépare, soit en satuixint l’oxide de barium pur par l’acide nitrique, faisant évaporer et cristalliser, soit en décomposant le sulfate de baryte natif, le plus pur possible, par le charbon : on prend 100 parties de ce sel porphyrisé, on le mêle bien exactement avec 1 5 parties de charbon en poudre très-fine , on introduit ce mélange dans un creuset de Hesse et l’on soumet le tout à un leu de forge pendant deux heures et demie; le sulfate se décompose , le charbon lui enlève son oxigène et le réduit en sulfure; on le retire du feu, on pulvérise le résidu , on le jette dans l’eau qui est décomposée en partie et donne lieu à la formation d’une certaine quantité d’hydrosulfate sulfuré de baryte soluble; on ajoute de l’acide nitrique par petites portions, en délayant le tout jusqu’à ce que la saturation soit complète, et qu’il y ait même un léger excès d’acide; on agite constamment avec un tube de verre pour déterminer le dégagement de la plus grande partie de l’acide hydro-sulfurique (1) ; l’acide nitrique
(i) L’action dèlcicredcce gaz coiutnaiidc lc.s plusgrandcs pre-
S empare de la baryte et précipite l’excès de soufre ciuilui était combiné; on écbauflc le mélange liquide jusqu’à C5 degrés environ du llicrmomélre centigrade; on jette à cette température le tout sur un filtre, et on l’épuise par des lavages à l’eau bouillante jusqu’à ce que la solution n’ait plus de saveur sensible; le nitrate de baryte estdissous ; on réunit toutes Les liqueurs, on les fait évaporer , et par refroidissement elles donnent des cristaux qu ou lave et tju’on fait égoutter. On purifie le nitrate de baryte ainsi cristallisé en dissolvant dans l’eau et ajoutant un excès de baryte pour précipiter l’oxide de fer qui s’y rencontre ordinairement; on filtre, on évapore de nouveau , on laisse cristalliser et l’on conserve dans un flacon bien bouché les cristaux après les avoir lavés , égouttés et séchés.
Proto-nitrate de mercure.
On prépare, ce sel en faisant réagir dans un matras de l’acide nitrique étendu de cinq fois son poids d’eau sur du mercure à l’état métallique. L’acide doit être ajouté en excès. On décante dans une capsule lorsque la réaction a cessé et avant que le liquide soit refroidi; on laisse reposer; le nitrate de mercure cristallise par l’abaissement
mutions; il fautôviler (Ton respirer les moindres qimnlités; le meilleur moyen d’y parvenir est de placer li;s v.ases , dans le.s- ()iu’K la s.aturaliiin s’ojicrc, près de l’embouchure d’une elieminée d’appel , dont le tirage soit le plus fort possible ; ou de faire passer le gaz qnise dégage au travers du charbon inr.indeseenl, soit dans un fourneau , soit dans unecheminée. L'effet dece gaz est tel, qu’un 8ooc mêlé à l’air atmosplici iquc, suffit pour donner U murl.à un cheval (jiii respire ce mélange.
d« la teiripéralurc ; ou le fait égoutter sur du papier Josepl/et on le conserve dans un flacon à l’émeri hermétiquement fermé.
La solution do nitrate de mercure doit être conservée également dans un flacon houché en verre et au fond duquel on laissé un globule de mercure. ü
La solution dont on se sert pour l’essai des huiles que i l’on suppose falsifiées, doit être préparée dans les propor- ' lions de 6 parties de mercure dans 7 parties d°acide niiri- 1, que à 38 degrés B'aumé. Ce réactif rend l’huile d’olives } «oncrète et laisse les autres à l’état fluide. [
Nitrate de plomb. \
Ce sel se prépare en traitantpar l’acide nitrique étendu d’eau le protoxide de plomb pur , filtrant la solution , fui- ;i saut évaporer et laissant^cristalliser. On lave les cristaux ;■ avec de l’eau distillée , on les enferme dans un flacon. j
On peut encore préparer ce sel en traitant le carbonate de plomb pur par l’acide nitrique , filtrant la solution et '1 continuant comme nous l’avons dit plus haut. i
Nitrate de potasse, j
On prépare ce sel pour être employé comme réactif eu j saturant une solution de potasse à l’alcool par l’acide ni- | trique pur, filtrant la liqueur, la faisant évaporer , lavant | les cristaux obtenus à l’eau distillée. On les conserve dans un flacon.
On peut aussi l’obtenir à l’état de pureté en lavant le | nitrate de potasse de 3^“’® cuite du commerce, et le faisant cristalliser plusieurs fois.
Tniiri DES HÉ ACTIFS.
Oxalate cC ammoniaque.
Pour préparer ce sel , on emploie l’ammoniaque ou le sous-carbonate d’ammoniaque dont la pureté a été recounue. On sature avec une solution d’acide oxalique pur; on fait concentrer le liquide dans une capsule; on le laisse refroidir, et l’on obtient des cristaux d’oxalate d’ammoniaque; on les fait égoutter, on les lave et on les fait dissoudre dans de l’eau distillée pure , et l’on conserve cette solution dans un flacon bouché à l’émeri.
Si l’on n’était pas assuré de la pureté de l’acide et de l’ammoniaque employés, il serait nécessaire de laver les cristaux et de les redissoudre pour les faire cristalliser plusieurs fois. On parviendrait ainsi à obtenir l’oxalate d’ammoniaque pur.
On prépare la solution d’oxalate d’ammoniaque dans les proportions de lo de ce sel pour loo d’eau.
Sous-phosphate de soude.
Pour préparer ce sel, on fait calciner les os avec le contact de l’air ; on décompose le résidu blanc de la calcination ( phosphate et carbonate de chaux, etc. ) par l’acide sulfurique. Sur i5o parties d’os calcinés, réduits en poudre, délayés dans 5oo parties d’eau et placés dans un vase de plomb , on ajoute go parties d’acide sulfurique à 66 ' ; on brasse vivement le mélange , puis on l’abandonne a une réaction spontanée pendant quelques jours, après y avoir encore ajouté 200 parties d’eau. Quand la réaction paraît terminée, ce que l’on reconnaît à ce que la
3a4 TUAiTÛ m-s béaCtifs.
liqueur s’éclaircit, on décante le liquide clair, puis on jella le dépôt sur un filtre ; on le laisse égoutter, on le lave en -l’arrosant de temps en temps avec de l’eau ; on rassemble les solutions , et on les sature par le sous-carbonate de soude, dont on ajoute même un excès; on sépare le précipité de phosphate de chaux qui se forme, puis on concentre la solution jusqu’à a5 Alors on laisse déposer et l’on verse le liquide chaud et clair dans des terrines où il cristallise en refroidissant; dn fait égoutter les cristaux, on les lave, puis on les redissout dans l’eau distillée; on laisse cristalliser de nouveau et à plusieurs reprises; on les obtient ainsi à l’état de pureté. On prépare la solution de phosphate de soude dans les proportions de 20 parties de sel sur 100 parties d’eau distillée; on peut préparer lé phosphate de soude directement en saturant le sous-carbonate de soude pur par de l’acide phosphorique , aussi à l’état de pureté, faisant évaporer, cristalliser, etc.
Sulfate d'alumine et de potasse ( alun ).
’ L’alun ne se prépare pas dans les laboratoires. On purifie celui qu’on trouve dans le commerce. Pour cela il suffit de faire dissoudre dans l’eau l’alun connu sous le nom à' alun fin ou en petits cristaux , qui est déjà presque complètement exempt de fer, et de le laisser cristalliser par refroidissement; les cristaux obtenus, lavés, sont suffisamment purs.
Sulfate d’alumine.
Ce sel s’obtient en traitant l’oxide d’aluminium ( alu-
mine) en gelée par l’acide sulfurique étendu de 5 fois son poids d’eau. On ajoute de l’acide en quantité suffisante
TIVAITIS DKS REACTIF?. 3a5
pour opérer lo solution» on fnit bouillir; on filtre cl on fciit évnporcr en consistuncc sirupeuse. On lenfcrnie le sel en cet état clans un flacon exactement bouché où il cristallise confusément.
Sulfate de cuivre.
On ne prépare pas ordinairement ce sel dans les laboratoires. On purifie celui du commerce en le faisant dissoudre et cristalliser à plusieurs reprises et lavant les cristaux à chaque fois avec un peu d’eau ; on peut encore l’obtenir en traitant le carbonate de cuivre pur par l’acide sulfurique jusqu’à saturation , évaporant et taisant cristalliser. La solution de sulfate de cuivre se fait dans la proportion de 20 de ce sel pour 100 parties d’eau.
Sulfate de cuivre et d’ ammoniaque.
Pour préparer ce sel, on prend une solution de sulfate de cuivre pur obtenu par l’un des procédés ci-dessus; on y verse du sous-carbonate d’ammoniaque liquide qui détermine un précipité verdâtre; on agite avec un tube de verre en continuant de verser du sous-carbonate d’ammoniaque jusqu’à ce que le précipité soit redissout, on ajoute alors à la liqueur bleue un poids égal au sien d’alcool qui détermine la formation des cristaux d’un beau bleu ( sulfate de cuivre et d’ammoniaque ) ; ces cristaux, séchés, sont redissous ensuite dans l’eau distillée, et celte solution conservée dans un flacon de verre. ,
Sulfate de fer ( proto- )
Ce sel se trouvant en grande abondance dans le corn-
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THAntî DES llÉACTIFS-
Dierce et à trè8-]),is prix, n’est pas préparé directement dans les laboratoires; on doit seulement le purifier. Pour cc1a on prend loo parties de sulfate de fer qu’on dissout à l’aide de la chaleur dans 8o parties d’eau ; on ajoute to parties de limaille de fer bien nette, et l’on fait- bouillir pendant 20 minutes ; on filtre, on laisse refroidir, il se forme des cristaux qui , lavés et séchés , doivent être redissous une seconde fois , égouttés et lavés. La solution de sulfate de fer se fait dans la proportion de 3o de ce sel pour 100 d’eau distillée. On doit la conserver dans un flacon bouché hermétiquement et parfaitement plein.
Persulfate de fer.
On obtient ce sulfate soit en traitant le tritoxide de fer humide par l’acide sulfurique, soit en calcinant à l’air, libre le proto-sulfate de fer purifié, comme nous l’avons dit plus haut : afin de hâter la réaction , on ajoute quelques centièmes d’acide nitrique. On fait dissoudre le résidu de la calcination , on filtre la solution et on la conserve dans un flacon bouché à l’émeri.
Sulfate de platine.
On obtient ce sel en traitant l’oxide de platine à une température peu élevée par de l’acide sulfurique étendu d’eau, filtrant la solution et la rapprochant presqu’à siccité; on fait redissoudre dans l’eau et on conserve cette solution dans un flacon à l’émeri. On peut encore préparer cc réactif en faisant bouillir ensemble le sulfate d’argent et le mariale de platine. On filtre la liqueur pour séparer le chlorure d’argent formé. La solution claire peut être employée dans cet état.
Tn.VITÉ DES nÉACTIFS.
Sulfate de potasse.
Ce sel est le résultat de la saturation de la potasse i l’alcool par l’acide sulfurique pur. On fait évaporer la liqueur saturée jusqu’à 20”, et par refroidissement on en obtient des cristaux qui , lavés et séchés, sont propres à être employés comme réactifs : on peut en préparer une solution pour l’usage dans les proportiçns de lo de sel sur 100 d’eau distillée.
Sulfate de soude.
On prépare ce sel en saturant la soude à l’alcool par l’acide sulfurique, filtrant la solution , la faisant évaporer et cristalliser, ou, plus' simplement, en purifiant le sulfate de soude du commerce au moyen de plusieurs cristallisations successives. La solution de sulfate de soude se fait habituellement dans les proportions de 10 dé sel sur 100 d’eau distillée.
Succinate d’ ammoniaque.
Pour obtenir ce sel, on sature le sous-carbonate d’ammoniaque par l’acide succinique; quand la saturation est complète, on filtrje et on conserve cette solution dans un flacon de verre bien bouché.
TIUITÉ DK» P.LACT1P3.