CHAPITRE I
PROCÉDÉ NÉGATIF AU COLLODION
SECTION I. — COMPOSITION du collodion.
§ 194. Formules diverses. — Chaque opérateur possède une formule de collodion à laquelle il attribue une vertu particulière. Chaque auteur préconise une formule qu'à son tour il croit la meilleure. La vérité est que toutes les formules donnent du bon ou du mauvais collodion suivant la qualité de la pyroxyline, et la pureté de l'éther et de l'alcool employés.
Il existe, en effet, autant de variétés de pyroxyline que de fabricants. Il en est de ce produit comme du collodion lui-même : sa qualité dépend plus de la nature du coton brut employé que de son mode de préparation.
Pour le lecteur qui ne peut pas étudier à fond la question de la pyroxyline, voici quelques éléments, très-simples d'ailleurs, dont il lui sera aisé de tenir compte.
Il existe dans le commerce plusieurs variétés de coton-poudre. Décrivons les deux variétés placées aux extrêmes. La première est préparée à froid^ en laissant séjourner le coton pendant plusieurs jours dansunmélange d'acides nitrique et sulfurique. Ce coton ressemble tout à fait, comme belle apparence, à du coton cardé ordinaire : il est résistant quand on essaie de le rompre et généralement trèsblanc.
Le second préparé à cliaud est à fibres courtes, n'offre pas de résistance et a généralement une couleur jaunâtre.
Le premier, dissout à raison de 1 gramme par 100 cent, cubes d'éther alcoolisé, donne une solution beaucoup plus épaisse que le second (dissout à la même dose). La moindre quantité d'eau ajoutée à la solution du premier le précipite partiellement, et les couches qu'il fournit sur une glace se moutonnent facilement, parce que, pour le dissoudre ou le maintenir en dissolution, il faut plus d'éther que pour le second.
Voici deux formules de collodion ioduré, suivant que le lecteur \ se servira du coton qui donne une solution épaisse (nous le dé-
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signerons par A), ou suivant que son coton fournira des couches minces, et nous désignerons celui-ci parla lettre B.
Formule N" 1.
Éther
Alcool à 40o . . .
PjTOxyline A. . . , lodure d'ammonium Bromure d'ammonium lodure de cadmium.
50 cent, cubes.
1 gramme.
Conservez ce collodion un mois ou deux avant de vous en servir.
Employez ce dernier collodion dès le lendemain de sa préparation, il sera d'une merveilleuse rapidité, surtout par les jours obscurs ou avec les objectifs à long foyer.
Pour faire le collodion ioduré tout d'une pièce, pesez d'abord la pyroxyline que vous mettrez dans un flacon de grandeur convenable. Ajoutez la moitié de l'alcool prescrit par la formule. Agitez fortement pour diviser la pyroxyline, puis ajoutez VèHier par portions successives et agitez bien le mélange après chaque addition. Vous dissoudrez ainsi la pyroxyline sans difficultés, tandis que si vous ajoutiez d'abord l'éther et puis l'alcool, vous verriez votre pyroxyline s'agglomérer en grumeaux et se dissoudre difficilement.
Dans la moitié de l'alcool qui reste, dissolvez les iodures. Cela se fait ordinairement en mettant les iodures et les bromures dans un très-petit mortier dans lequel on les broie avec un peu d'alcool qui se sature de c^s sels, et qu'on verse alors dans le flacon à pyroxyline. On continue ainsi à ajouter l'alcool, jusqu'à dissolution complète des sels.
§ 195. Procédés très-rapides de M. Boissonnas et autres. —
Augmentez la dose de bromure dans le collodion de manière à la porter à 1 pour cent, servez-vous d'un bain d'argent très-neutre, augmentez la concentration du bain de fer jusqu'à 10 pour cent de sulfate de fer, ajoutez-y quelques gouttes d'une solution à saturation
Formelle N"* 2.
Éther
Alcool à 40"
Pyroxyline B. . .
lodure d'ammonium Bromure d'ammonium, Eau ,
50 cent, cubes.
2 grammes.
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d'acétate de plomb par litre de bain de fer, et filtrez ; servez-vous de ce révélateur chauffé à 25° centigrades, et vous pourrez réduire les temps de pose ordinaires do moitié. Mais les épreuves voilées seront fréquentes.
Nous ne nous arrêterons pas plus longtemps à cette formule, parce que le procédé au gélatino-bromure d'argent dépasse de beaucoup la rapidité atteinte par M. Boissonnas.
§ 198. Papyroxyle, celloïdine, etc. — On a fait beaucoup de bruit dans ces dernières années de certains produits destinés à remplacer le coton-poudre ordinaire. Citons le pajpyroxyU qui est simplement du papier dont on a fait de la pyroxjline, la celloïdine qui n'est autre que du coton-poudre obtenue par l'évaporation du collodion normal.
Ces produits ne sont pas plus constants, et ne jouissent pas de propriétés autres que celles du coton-poudre ordinaire.
§ 197. Remarques diverses sur le collodion. — P II faut toujours se servir d'un collodion bien clair, bien déposé. Voici, pour transvaser le collodion, un petit appareil excellent.
On se procure un flacon très-haut et peu large, de la forme indiquée fig. 98 : on le remplit de collodion. Le bouchon de liège a est percé de deux trous faits à l'aide d'un perce-bouchons; l'on y introduit deux tubes minces en verre, dont l'un A dépasse à peine le bouchon et dont l'autre B est recourbé en U, l'une - Appareil à brauches étant plus courte que l'autre. La branîvaseriecoiio.iion. cho la plus louguo plougo daus le collodion à une certaine distance du fond. Chaque fois que l'on a travaillé pendant quelques heures, on verse dans ce flacon, en enlevant le bouchon le collodion qui a servi. Le lendemain le collodion est déposé. En insufflant de l'air dans le flacon par le tube A, le liquide clair passe par le tube «xB, à l'extrémité duquel on le reçoit dans un flacon propre. Il faut avoir soin que le niveau du collodion soit plus bas que le bout B du tube, et, dans le cas contraire, élever le tube en le faisant glisser dans le bouchon. Quelquefois une goutte se sèche au bout du tube B, on peut l'enlever avec une épingle.
On a recommandé l'appareil à filtrer le collodion (fig. 99), composé d'un entonnoir couvert d'une glace dépolie contenant un filtre à plis en papier et d'un flacon à fond plat. Tout l'appareil étant hermétiquement fermé, l'éther et l'alcool ne s'évaporent pas, et le collodion devrait filtrer facilement. Cependant la filtration est lente
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et s'arrête même assez vite. En substituant au filtre en papier une éponge légèrement pressée dans le fond de l'entonnoir, le collodion passe plus vite, mais il est moins clair.
2" Quand le collodion s'étend sur la glace, l'excès de liquide est reçu dans un flacon, et, à la fin d'une journée de travail on en possède une certaine quantité. Mais on le conçoit, l'évaporation a changé la formule de ce collodion, aussi faut-il y ajouter de l'éther et de l'alcool, mais beaucoup plus d'éther que d'alcool, parce que l'éther s'évapore davantage.
3" Si la couche se détache dans le bain d'argent ou pendant les opérations subséquentes, c'est, ou bien, qu'il n'y a pas assez d'éther dans le collodion, ou bien que le coton-poudre est mauvais.
4° Le collodion doit être conservé dans des flacons bouchés, mais il est indifférent d'employer des nitrer lecoiulliion. flacons bouchés à l'émeri ou au liège. On doit autant que possible maintenir les flacons complètement remplis.
§ 198. Effet de l'eau. — Souvent l'éther et l'alcool, que l'on trouve dans le commerce, contiennent une forte proportion d'eau. Dans ce cas, lorsque la couche de collodion est sèche, elle se fendille de la manière la plus fâcheuse, et présente l'aspect d'un filet à jour qui couvre toute l'image, surtout si le collodion a été jiTcjJaré avec de la pjroxyline blanche et résistante.
On corrige ce défaut en ajoutant à chaque 100 cent, cubes du collodion 2 grammes de chlorure de calcium fondu réduit en poudre. Au bout de 2 ou 3 jours, le chlorure de calcium s'est emparé de l'excès d'eau du collodion et forme au fond du flacon une couche huileuse dont il est facile, par décantation, de séparer le collodion.
D'autres fois il arrive, l'éther et l'alcool dont on s'est servi pour faire le collodion étant tout à fait absolus, c'est-à-dire exempts d'eau que des taches rondes et miroitantes d'argent réduit apparaissent sur la couche après le déveloj^pement. On remarque déjà ces taches lorsqu'on sort le verre collodionné du châssis au sortir de la chambre noire. Elles proviennent de ce que le bain d'argent mouille mal la couche. 10 gouttes d'eau ajoutées à 100 grammes de ce collodion que l'on agite alors vigoureusement corrigent sur le champ ce défaut. Mais l'effet le plus extraordinaire que l'eau exerce sur le collodion, surtout sur le collodion préparé avec de la pyroxyline courte (variété B décrite page 153), c'est d'augmenter considérablement la sensibilité du collodion.
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Fa\ voici une preuve certaine :
Faites du collodion ioduré, divisez-le en deux parties et ajoutez hardiment à l'une 10 pour cent d'eau, faites en deux glaces, et exposez à la chambre noire un temps trop court, développez les deux glaces ensemble, et vous trouverez une considérable différence : le collodion à l'eau fouillera bien davantage les ombres. Évidemment il faut pour cela une pyroxyline spéciale. C'est là tout le secret du célèbre collodion de Mawson et Swan, qui contient une considérable proportion d'eau (dans sa solution iodurante).
Le lecteur désireux d'approfondir ce sujet lira avec fruit l'alinéa que nous consacrons plus loin à la fabrication industrielle du collodion.
§ 199. Des divers iodures. — Liodnre de potassium ne se dissout pas seul dans le collodion, car il est presque insoluble dans réther et l'alcool. On ne peut le dissoudre qu'en le triturant dans un mortier avec un autre iodure.
A l'état d'iodure double (potassium et cadmium), il produit de bons collodions, fournissant des images d'un bon caractère, sans occasionner une rapide décomposition du collodion.
L iodure de sodium est très-soluble dans le collodion, qu'il rend extraordinairement fluide au bout de peu de jours. Un tel collodion se décompose très-rapidement ; les images qu'il fournit, offrent une trop grande intensité.
L iodure d'ammoimim présente les mêmes propriétés que l'iodure de sodium.
L iodure de lithium se comporte comme l'iodure de potassium, mais il est très-soluble dans l'alcool et l'éther. Il produit un excellent collodion.
L'iodure de cadmium rend le collodion épais, gélatineux, mais il est précieux quand on veut conserver les collodions longtemps iodurés à l'avance.
§ 200. Effet des bromures. — Les bromures des mêmes bases que les iodures ci-dessus décrits offrent des caractères analogues, pour rendre le collodion plus fluide ou plus épais, mais ils ont de plus une autre action.
Suivant les uns, un bromure ajouté au collodion le rendrait plus rapide ; suivant les autres, plus lent. La vérité est qu'un collodion ioduré sans bromure est aussi rapide qu'un collodion avec un bromure. Mais le dernier est plus sensible aux lumières faibles que le premier. Ainsi, en été, une vue bien éclairée est tout aussi bien rendue par un collodion simplement ioduré que par un collodion ioduré et bromuré. Mais il n'en est nullement ainsi à l'atelier.
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surtout en hiver. Le colloclion ioduré fournit alors des images dures; le collodion ioduré et bromure des images dans lesquelles les ombres sont bien fouillées.
§ 201. Décomposition du collodion. — On remarque que le collodion ioduré donne, peu de jours après sa préparation, des résultats différents de ceux que l'on obtient lorsque ce collodion est conservé depuis très-longtemps, plusieurs mois par exemple. Voici ces différences.
Le collodion neuf donne dans le bain d'argent des couches blanches dont l'opacité est considérable et la rapidité très-grande ; mais les images sont, en général, fort peu intenses.
Le vieux collodion donne, au contraire, des couches presque transparentes, fort peu de rapidité, mais des images très-intenses.
Il y a d'autres différences entre le collodion neuf et le vieux collodion, en voici les caractères : le collodion neuf ne peut pas donner des images à sec par le lavage de la couche après la sensibilisation ; le collodion vieux au contraire en donne.
La conclusion pratique de ces observations est qu'il ne faut jamais préparer de grandes quantités de collodion ioduré à l'avance.
SECTION II. — FABRICATION INDUSTRIELLE DE LA PYROXYLINE ET DU COLLODION (1).
§ 202. Préparation du coton pur. — Choiû) du coton. — Le coton dont je me Bsrs est connu sous le nom de American Sea-Islands. C'est de mon avis et de celui des auteurs qui se sont occupés de la fabrication de la jîyroxyline, celui qui donne la meilleure pyroxyline. J'ai essayé plusieurs cotons d'autres origines, et après expérience, j'ai adopté l' American Sea Island.
Ce coton est très-fin, et à longues soies. Il n'est pas plus pur que le coton commun, au contraire, il contient une plus grande quantité de résine autour des fibres que le coton commun.
Il faut se le procurer cardé et imgné. En Belgique, où l'on ne trouve pas les cotons fins, il est impossible de trouver ce coton. Mais dans le Nord de la France on s'en procure facilement, notamment à Lille et à Tourcoing, au prix de 7 à 10 francs le kilo, tout cardé et peigné.
Quand on s'est procuré une balle de coton, on peut la mettre en im ou plusieurs sacs au grenier ou dans une chambre quelconque. Il ne faut aucune précaution particulière pour la conserver. L'humidité n'a sur le coton aucune influence.
Nettoyage du coton. — Les fibres du coton étant entourées d'un fourreau de matière grasse, quand on plonge le coton dans l'eau ou dans les acides, ces derniers ne le mouillent pas et l'on aurait une peine inouie à en faire du coton-poudre, parce que l'air resterait emprisonné dans ses fibres et donnerait lieu à des vapeurs rutilantes.
(1) La description de la fabrication industrielle du collodion étant destinée à un tres-petit nombre de lecteurs, nous avons cru devoir la faire imprimer en caractères plus petits que le reste de ce volume.
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Il faut donc débarrasser le coton brut de sa matière grasse et de sa matière colorante, et c'est le but de la présente opération.
Dans un vase en tôle de fer ou de cuivre, muni d'un couvercle, d'environ 50 litres de capacité, je mets
25 à 30 litres d'eau,
i/2 kil. de soude caustique,
que je fais bouillir, après avoir mis le couvercle. Puis j'y introduis 2 kil. coton que je brasse de manière à bien l'imbiber. Toutes les 5 minutes, je retourne la masse, pour qu'elle soit bien uniformément attaquée, et je laisse encore bouillir 2 à 4 heures.
Le liquide s'est coloré en jaune foncé, car il a dissous toute la matière résineuse et graisseuse du coton. — Je laisse refroidir le vase jusqu'au lendemain.
Je place alors la masse sur un grand tamis en fil de fer. Je j)resse bien avec un bâton ou un flacon en verre, pour exprimer le plus de soude possible, que je laisse écouler.
Puis j'immerge le coton dans de l'eau froide, contenue, soit dans le vase en fer dont nous avons parlé plus haut, soit dans un bac en j)lomb, et je l'y divise autant que possible.
Je jette de nouveau la masse sur le tamis et recommence le lavage.
Jusque-là il faut éviter de toucher avec les mains au coton, car la soude qu'il contient attaque fortement l'épiderme.
On prend alors le quart de la masse de coton, on l'immerge dans une grande cuve contenant de l'eau, on l'y presse pour bien le laver, puis on le divise en paquets de 20« long sur 7 ou 8 d'épaisseur, on les tord comme des torchons, et on les met dans une cuvette de porcelaine. On jette l'eau sale, et on procède sur un second quart et ainsi de suite. Puis on fait un second lavage à l'aide d'eau aiguisée de 1 partie d'acide sulfurique par 1000 d'eau.
On peut, du reste, faire ainsi plusieurs kilos de suite, conserver tous les paquets ensemble, en évitant toutefois qu'ils ne sèchent, et procéder aux opérations du blanchissage quand on a de grandes masses prêtes.
Remarques. — Le bois lait des tâches jaunes sur le coton, qui s'enlèvent au blanchissage.
Si le coton n'a pas suffisamment bouilli dans la soude, il blanchira mal, et ne prendra pas bien les acides, lorsqu'on en fera du fulmi-coton.
Blanchissage. — Dans ,,une cuve en bois l'on verse 1 litre (1) chlorure de chaux liquide à 10 degrés. On y ajoute 200 litres d'eau, on mélange bien, puis on y immerge les paquets de coton que l'on ouvre en entier afin de favoriser l'action du chlore, et on retourne iréquemment la massé.
Au bout d'un temps qui varie de 1/-2 heure à 2 heures le coton est blanchi.
On l'exprime alors, on en fait de nouveau des jjaquets que l'on tord, et l'on met le tout dans un panier.
On jette finalement les paquets tordus dans un bac de dimensions considérables contenant 500 litres d'eau. On ouvre bien les paquets dans cette eau, et on y laisse le coton 24 heures.
On ôte alors le coton, dont on fait des paquets. Seulement alors il est bon de faire les paquets avec ordre et soin de la manière suivante :
Pendant que le bac est rempli d'eau, on saisit d'une main les mèches de coton, on les rince, et on les élève hors du liquide de 1/2 mètre, de manière à ce qu'elles se débrouillent, on les exprime en passant l'autre main dans le sens de leur
(1) Pour 2 kil. coton on a employé \\t k" soude, et on emploiera 1 litre chlorure de chaux liquide pour cette même quantité de coton.
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longueur, puis on les plie en paquets que l'on tord pour en ôter l'eau, et que l'on détord pour les mettre au séchoir.
De cette manière le coton aura plus de facilité à être mis plus tard dans les acides, que s'il était plié irrégulièrement. Le coton doit ressembler à des paquets de filet non être aggloméré d'une façon désordonnée.
Il reste bien un peu de chlore et de sels divers dans le coton ainsi préparé, mais en si petite quantité qu'elle n'exerce aucune influence sur la préparation de la pyroxyline.
Tous les paquets sont mis maintenant dans un panier, portés dans un endroit sec et séchés. Puis on les conserve dans des boîtes en carton à l'abri de la poussière.
Remarques. — Quand le coton est sec, il doit être solide, pas cassant. Il m'est arrivé de brûler mon coton, et il donnait, lorsqu'il était sec, une masse de poussière. 11 était pourri, rongé, et n'offrait aucune résistance à la torsion.
Ce coton était tellement attaqué lorsqu'on l'immergeait dans les acides pour en faire du coton-poudre, qu'il ne pouvait servir à rien.
Il faut faire attention de ne pas trop blanchir le coton, et surtout de le laisser après le chloré, 12 heures au moins dans une grande quantité d'eau. Il ne faut pas qu'il sente fortement le chlore lorsqu'on l'ôte de ce bac, sinon on peut le laisser plus longtemps dans l'eau, et même renouveler cette dernière.
§ 203. Préparation de la pyroxyline (coton-poudre). — Le coton, — Le coton étant sec comme nous l'avons indiqué précédemment, faites en des touffes de 50 grammes que vous liez en paquets avec un ruban blanc. Mettez ainsi 20 paquets dans une boîte à compartiments en fer blanc. J'en ai ainsi deux. Soit en tout 40 paquets ou 2.000 grammes.
La veille du jour où l'on fait de la pyroxyline, on allume le feu d'une petite chaudière à vapeur C (fîg. 100) et l'on chasse la vapeur dans une boîte de cuivre rouge, à trois compartiments D, à doubles fonds, le tout entouré de bois. Dans le compartiment supérieur on serre ensemble 20 paquets de coton ficelé, et autant dans le compartiment inférieur, afin de maintenir le coton à 100" pendant toute la journée. On continue le courant de vapeur tout le temps que dure la préparation de la pyroxyline. Il est bien entendu que le coton ne se trouve pas dans la vapeur elle-même, mais dans de l'air à 100" contenu dans les compartiments de la boîte.
Pendant cette préparation, on enlève un à un les paquets, on en ôte la ficelle, on les bat pour en ouvrir les fibres, et on en fait des paquets réguliers, longs de 30 cent., on ouvre les parties embrouillées, etc., tout cela afin que plus tard le coton ne soit pas agglutiné dans les acides, ce qui rendrait la préparation irrégulière : car plus le coton est serré dans les acides, plus il s'échauffe et est attaqué.
Ces paquets ouverts sont mis dans le comi)artiment milieu de la boîte chauflee, de manière à être toujours chauds et secs. Car si le coton est humide, les acides se diluent autour de ses fibres, et il est attaqué fortement. C'est là un des ])oints les plus essentiels du procédé : Coton bien dégraissé parla soude, bien ouvert, bien sec surtout.
Si le coton est mal dégraissé, il ne prend pas bien les acides, de l'air reste emprisonné dans les fibres, et il se forme des vapeurs rouges, par suite de l'oxydation de l'acide nitrique. Si le coton n'est pas ouvert régulièrement, s'il est agglutiné quand on le plonge dans les acides, la température dans les pots à acides s'élève localement dans les parties agglutinées et le coton est trop attaqué. S'il est humide, c'est pire encore, le coton est attaqué, se sépare en fragments et donne une pyroxyline poudreuse.
Le salpêtre. — Il est en très-petits cristaux blancs comme du gros sable de mer. J'achète le salpêtre raffiné et je le mets par 3 à 4 kilogr. dans des sacs en coton, que je ficelle et tiens dans une armoire à côté du feu de la cuisine, où il est toujours chaud et sec. Je transporte 2 sacs à la fois de la cuisine dans le laboratoire.
Là, j'ai un grand tamis en cuivre, en larges mailles. Je tamise le salpêtre et recueille la poudre dans un tambour. J'en pèse 1/2 kilo, au fur et à mesure des
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besoins, et en évitant qu'il ne se mouille. J'introduis ce 1/2 kilo dans des pots en fer blanc de 13 à 14 c. de haut sur 8 de large. J'ai ainsi 4 pots que l'on remplit pendant que je travaille aux pots des acides.
Le salpêtre doit être exempt de pailles, bien blanc, en petits cristaux. Agiter toujours les pots de fer blanc avant de verser le salpêtre dans l'acide sulfurique, afin de détruire les parties aglutinées. Le sal])êti'e coule alors comme du sable sec.
L'acide sulfurique. — Cet acide doit avoir une densité de 1,82 à 1,83 à 15° c. de température. — Pourvu que la densité soit comprise dans ces limites rien n'est à changer aux formules de la préparation de la pyroxyline que nous donnons plus loin.
En hiver, à h- 10" c. ou moins, je me sers de cet acide concentré; vers 20" je puis y mettre 660 cent, cubes d'eau par bonbonne de 120 kilos, mais en plein été, vers 27 à 30'^ de température, je puis y mettre le triple d'eau.
Je fais le mélange dans un grand vase en grés E de 100 litres qui vient de Doulton et Watts à Londres, en agitant bien après l'addition de l'eau, puis couvrant le vase et le fermant bien avec une feuille de caoutchouc.
Le but de l'addition préalable de l'eau est d'éviter la trop haute température qu'on
Fig. 100. — Disposition générale des appareils.
aurait en mêlant l'eau au moment même de la préparation. Aussi faut-il diluer l'acide 2 ou 3 jours au moins à l'avance, afin qu'il reprenne la température de l'air.
Les pots et spatules. — Je me sers de pots à anse H L en excellente porcelaine, forme de pots à lait, contenance 1 1/2 litres.
Avant de m'en servir j'y verse de l'eau bouillante, puis je les nettoie à l'intérieur avec un essuie-mains. Cela afin qu'ils soient chauds lorsque j'y verse le mélange acide, lequel autrement serait trop fortement refroidi.
Les spatules sont des lattes en bois de 35 c. de long, 4 de large, 6 millim d'épaisseur, que je fais couvrir de laiton soudé. Elles se rongent três-lentement par l'acide; j'en prends de neuves lorsque le métal est percé.
Gants. — Je me sers de gants de caoutchouc rouge. Leur usage est indispensable.
Thermomètre. — Je me sers d'un três-long thermomètre de — 5 à -t- 80, chaque degré ayant 5 mill. gravé sur tige et à échelle blanche.
Toile métallique, — Quand je verse les acides dans les pots, pour éviter la présence des morceaux de salpêtre, je verse le mélange du pot où je l'ai fait, dans le pot ou doit se faire la préparation de pyroxyline, en plaçant sur ce dernier une toile métallique plus ou moins concave en laiton dont les mailles ont au moins 1 millim.
Le salpêtre non dissous est retenu sur cette toile métallique, que je renverse avec choc, dans un vase spécial à résidus, et que je remets alors sur le vase suivant.
Disposition des appareils. — C appareil à vapeur. La vapeur se rend dans le vase D à doubles parois dans lequel on met les paquets de coton de 50 gr. chacun, pendant plusieurs heures, afin qu'ils soient rigoureusement sec. Au fur et à mesure que l'on travaille, les paquets sont bien ouverts et placés sur l'appareil distillatoire C.
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Les produits de la combustion se rendent dans la cheminée B, qui aère la cage A sous laquelle on travaille.
H I K L sont les pots en porcelaine. G un grand pot pour récolter les excès d'acide. E le vase à acide sulfurique.
M un vase rempli d'eau froide.
Formule :
Coton sec (ameriean Sea-Islands) .... 50 gr.
Acide sulfurique 800 cent, cubes.
Eau 20 à 50.
(En été 20 en hiver 50.)
Salpêtre sec 500 gr.
Température à l'immersion 61" 62» centigr.
Durée de l'immersion. ...... 10 minutes.
Procédé opératoire. — Les pots sont d'abord échauffés en les plongeant dans l'eau bouillante, puis essuyés.
Un pot (L, à droite) en réserve pour le mélange. On y met d'abord l'acide, puis l'eau, puis, toujours agitant avec la spatule, tenue de la main droite, on y verse le salpêtre de la main gauche, lentement, imprimant des secousses au pot de ferblanc qui le contient. Ceci peut durer 1/2 minute.
On abandonne quelques minutes le mélange à lui-même, puis on écrase les grumeaux de salpêtre qui s'y trouvent au fond, et on le verse dans un pot, couvert de la toile métallique. Les grumeaux de salpêtre restent sur le filtre, que l'on renverse et secoue au-dessus du vase G et que l'on place alors sur un pot de porcelaine suivant. La consistance du mélange d'acide sulfurique et de salpêtre est huileuse, et non pâteuse, car le salpêtre est dissous dans l'acide sulfurique et non pas tenu en suspension.
La température du liquide contenu dans le pot est prise avec le thermomètre Quand elle est de 61» on immerge d'un coup le coton dans le mélange acide, en le brassant avec force, à l'aide de la spatule en cuivre et au moins 1 minute. Au bout de 2 à 3 minutes on y revient, sinon il se formerait des vapeurs rouges. Il faut pour cette opération une grande habitude, l'air ne peut rester dans le coton, mais doit en être exprimé avec la spatule. Le liquide doit recouvrir le coton.
Pendant ce temps, du reste, on peut procéder à une opération suivante. J'opère généralement avec 2 pots et un troisième pour faire le mélange.
Souvent, je suis obligé de refroidir les pots en les plaçant pendant quelques secondes dans le vase à eau froide M.
Quand les 10 minutes sont passées, je saisis le pot par l'anse, l'incline et exprime l'excès d'acide avec la spatule (dans le vase à résidus) et, sortant le pot de la cage de verre, en jette le coton dans une cuvette en bois remplie d'eau. Là, un ouvrier l'ouvre avec la spatule, verse le contenu sur un tamis, pompe fortement dessus, l'exprime, et le jette dans une grande cuve d'eau.
2kil. de coton doivent produire 3 kil. coton poudre (1). Toute la régularité de la fabrication dépend de ce point.
(1) S'il y a moins, le coton est attaqué et au lieu de 300 à 330 gr. par 15 litres de collodion normal on doit en m.ettre 380. — S'il y a plus de 3 kil. à 3i<2, il faut diminuer la formule à 300 gr. coton, car le collodion serait épais.
Moins on obtient, plus le collodion est mince. Plus on obtient plus il est épais. L'expérience m'a prouvé que si de 2 kil. coton j'ai 3 kil. à 3^2 de pyroxyle, j'ai le meilleur coton, dont le collodion normal se conserve le mieux. Le collodion normal préparé avec les cotons courts, attaqués, s'ozonise facilement et se conserve mal.
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Si le coton est court, il est attaqué et le poids sera moindre. — S'il est long, dur, le poids sera supérieur, et le collodion sera épais.
11 faut, du reste, une grande habitude de cette opération, pour réussir à faire une préparation égale.
Lavages. — J'ai un grand bac de bois de 2 mètres de long sur 60° de haut et 60° de large, avec une ouverture pour laisser écouler l'eau, ouverture au-dessus de laquelle je dispose un cadre couvert d'une toile pour éviter de perdre le coton quand on laisse écouler l'eau.
Je renouvelle 7 ou 8 fois l'eau en 24 heures. Chaque fois, après 1 ou 2 heures, sauf la nuit, j'enlève le coton, l'exprime dans les mains, et le dispose sur un panier. Puis je mets l'eau propre, jette les paquets de coton dans l'eau, les ouvre, et procède au nouveau lavage.
L'eau calcaire réagit sur le coton. Je la clarifie en y ajoutant un peu d'acide chlorhydrique (1). Mais les dernières eaux doivent être pures.
Des eaux alcalines donnent un coton dont le collodion est trouble et ne se dépose jamais. Le coton est jaune, et le collodion aussi. — Il m'arrive souvent d'employer pour premières eaux de lavage, une eau contenant un peu de chlorure de chaux liquide qui blanchit le coton.
Le coton retiré de l'eau, exprimé dans les mains, est ouvert et placé dans une salle bien aérée sur des claies en bois pour sécher. Une fois sec, je le mets dans des boîtes en carton. Il se conserve très-bien.
Le coton-poudre au salpêtre ainsi obtenu laisse un léger résidu quand on le dissous dans le mélange d'éther et d'alcool. Il suffirait de le laisser un peu plus que 10 minutes dans les acides pour qu'il se dissolve en entier. Mais il serait alors d'une qualité inférieure.
La qualité essentielle de la pyroxyline préparée au salpêtre avec le coton American Sea Islands est de supporter dans le collodion une très-forte quantité d'eau sans se précipiter ni donner des couches moutonnées. Le pyroxyle préparé de toute autre manière n'a pas cette propriété. Or, plus on peut introduire d'eau dans le collodion et plus ce collodion est sensible aux radiations obscures, plus il fouille dans les 07nbres.
L'auteur de cet ouvrage a préparé ainsi pendant plusieurs années de suite des centaines de kilos de pyroxyline, et il sait que les bons collodions anglais sont préparés de cette manière.
§ 204. Le collodion normal. — Éther. — Ce produit est d'une importance capitale. S'il est de mauvaise qualité, le collodion normal, conservé 6 mois, rougira fortement au contact de la solution iodurante. Alors il donne des images dures.
Pour essayer l'éther, je fais d'abord une solution de :
Je prends un petit flacon, j'y mets l'éther à essayer, puis j'y ajoute quelques gouttes de la solution d'iodure de potassium et j'agite bien. L'éther doit rester blanc pendant . 24 heures, ne pas se colorer en jaune paille, ni surtout en jaune foncé. S'il le fait, il faut le rectifier.
La rectification se fait en additionnant chaque 100 kilos d'éther d'un demi-kilo de chaux vive diluée dans 3 ou 4 litres d'eau, agitant bien, laissant 24 heures en
lodure de potassium
Eau
Alcool
10 grammes.
80 cent, cubes.
(1) A peu près 4/1 litre ac. chlorhydrique par 500 litres d'eau.
PROCÉDÉ NÉGATIF AU COLLODION
contact et distillant. — On ne recueille pas ce qui passe au-dessus dô 36 à 37° cent.
Le degré que marque l'éther à l'aréomètre n'a rien à faire avec sa qualité. Qu'il contienne un peu d'alcool et un peu d'eau, cela n'y fait rien, au contraire, la 'présence de Veau semble assurer sa conservation.
Le bon éther a une odeur spéciale, comme s'il contenait de l'essence de pommes.
Il faut préserver l'éther de l'action de la lumière et de la chaleur.
L'alcool. — Je me sers d'alcool bo7i goût^ à 38o (ou 92o Gay-Lussac). L'alcool ne doit pas être plus fort que 920-940. — Toujours voir s'il n'est pas acide, en y laissant séjourner pendant 24 heures un papier bleu de tournesol. S'il l'était, à chaque flacon de 15 litres ajouter quelques gouttes de lait de chaux, agiter, bien laisser déposer, ne se servir que de la iDartie claire et filtrer le reste.
Collodion normal. — Formule:
Le collodion normal doit être tenu dans un endroit frais, à l'abri de la lumière, et conservé 3 ou 4 mois, non-seulement pour déposer, mais pour gagner en qualité. Il fait une maladie, comme le vin, et ne peut pas être employé avant 4 à 6 mois.
§ 205. Solutions iodurantes. — préparation des iodures et bromures. — lodure d'ammonium. — Dans un flacon de 7 1/2 litres je mets 1 kil. de fil de fer, 6 litres d'eau et 3 kil. d'iode. Comme le vase s echaufl"e, et pourrait se casser, je le mets dans un pot de fer. Au bout de quelques jours, surtout si l'on agite de temps à autre, le liquide devient vert. C'est à ce moment, et pas avant, qu'on le décante. On peut du reste le laisser plus longtemps. Je décante alors le liquide dans une grande capsule de porcelaine que je mets sur un feu à gaz pour l'échauff"er, et je couvre la capsule d'un verre plat pour éviter l'évaporation. La capsule doit pouvoir contenir 10 litres. Quand le liquide est presque bouillant j'y ajoute par chaque Ml. d'iode employé \\i Ml. de carbonate d'ammoniaque ordinaire du commerce. Je n'ajoute ce sel que successivement, en agitant le liquide avec une spatule de verre. Il se forme un précipité dense et abondant de carbonate de fer, et il se dégage beaucoup d'acide carbonique. Je retire alors le feu, laisse déposer et filtre sur un filtre en feutre. — Quant au précipité volumineux qui reste sur le filtre, je le délaie dans 6 kil. d'eau tiède, je filtre de nouveau, et je mets ce liquide contenant peu d'iodure d'ammonium dans le flacon avec le fer, pour l'opération suivante, ce qui évite des frais d'évaporation. Quant au précipité (carbonate de fer) on peut le jeter.
La solution d'iodure d'ammonium ainsi obtenue est d'une couleur brune à cause de l'oxyde de fer qu'elle contient, et elle sent fortement l'ammoniaque. Je l'évaporé lentement jusqu'à ce que le volume soit réduit à la moitié du poids de l'iode employé. De cette manière l'excès d'ammoniaque est éliminé. Quand il est bien refroidi, je le filtre dans un flacon divisé. Je dois à présent savoir la quantité d'iodure d'ammonium qu'il contient. Théoriquement 1 Ml. d'iode doit donner Iki 1-130 d'iodure d'ammonium, mais on en perd toujours un peu, et l'eau qui a servi à laver le précipité de carbonate de fer en a retenu une partie. En plongeant l'aréomètre (densimètre) dans le liquide concentré, opérant à 15° de température et consultant la table ci-dessous, on peut savoir combien d'iodure d'ammonium on a obtenu.
Exemple. Le liquide a un volume de 3 litres 450 cent, cubes. Le densimètre marque 1.49, la table donne 80 "/o. Donc les 3i't-450 X 0.80 =2i^ii-760 iodure ammonium qui existent dans les3iit-450 de liquide. J'ajoute au liquide le 1/4. de ce poids de bromure d^ ammonium soit O^'i 690 gr. et maintenant j'ajoute de l'eau de manière que chaque 25 centimètres cubes de liquide contiennent 10 gr. iodure ammonium et 2gr-5 bromure ammoniura.
Pyroxyline, Alcool .
Éther .
300 à 330 grammes.
6 litres.
164 PROCÉDÉS NÉGATIFS
Solution aqueuse dHodure d'ammonium, température 15°.
DENSITÉ
TITRE
DENSITÉ
TITRE
DENSITÉ
TITRE
Généralement ce liquide e.st un peu rouge. Il ne sentira i^as l'ammoniaque si on l'a évaporé, comme nous l'avons recommandé, à la moitié du volume de l'iode employé. Il ne tarderait pas à rougir davantage, si on ne lui ajoutait un peu de lait de chaux, et voici comment on procède.
Dans un flacon de \\i de litre on met 25 grammes chaux vive et 200 gr. eau. Au bout de quelques heures la chaux s'est délitée et le liquide est blanc. On agite le fl.acon, et par chaque kilo d'iode employé on ajoute à l'iodure d'ammonium titré comme nous venons de le décrire 1 cent, cube du lait de chaux.
Cette chaux se dissout dans l'iodure d'ammonium, dégage un peu d'ammoniaque, se change en iodure de calcium et préserve l'iodure d'ammonium de l'altération par l'action de l'air. Aussi ne faut-il pas filtrer. Ceci est essentiel, indiqué par une longue pratique. Cette addition de chaux est indispensable. Je recommande de faire usage de chaux pure, obtenue en calcinant du marbre blanc.
Inutile de filtrer le liquide, même s'il contient quelques impuretés mécaniques.
L'iodure d'ammonium ainsi préparé donne, dissous dans l'alcool, une solution jaune paille qui ne rougit pas facilement, tandis que sans l'addition de la chaux vive, la solution alcoolique rougit très-fort au bout de peu de mois.
Bromure d^ammonium. — C'est un produit qu'il vaut mieux acheter que faire soi-même.
Solution iodurante alcoolique. — Dans un flacon divisé en 15 litres versez 1500 cent, cubes du liquide aqueux à l'iodure et au bromure d'ammonium.
Ajoutez de l'alcool ordinaire 13 1/2 litres. Le volume total est 15 litres. Agitez àien et filtrez.
Les 1500 centimètres cubes de solutions aqueuses iodurantes contenant 10 gr d'iodure par 25 cent, cubes contiennent au total 600 gr. d'iodure qui se trouvent donc dans les 15 litres de solution alcoolique, soit 40 gr. d'iodure au litre. Comme, pour faire le collodion ioduré on doit mélanger 3 litres de collodion normal avec 1 litre solution iodurante, total 4 litres collodion ioduré, ces derniers contiennent 40 gr. iodures soit 10 gr. iodure par litre, ce qui est la formule que j'ai adoptée.
La solution iodurante est jaune paille et se conserve ainsi. Elle ne jaunit que fort peu sous l'influence du temps. Elle gagne du reste à vieillir, tout à fait comme le collodion normal.
loduration du collodion. — A un volume de solution iodurante l'on ajoute trois volumes de collodion normal, et l'on agite bien. Quelques heures après, le collodion sera jaune, tout au plus sera-t-il jaune foncé. Il
PROCÉDÉ NÉGATIF AU COLLODION
ne peut pas rougir, sinon il donnera des images dures. Le lendemain, la couleur du collodion doit être jaune paille. Même après plusieurs mois, le collodion ne peut avoir rougi.
Si le collodion rougit nettement quelques heures après le mélange, cela provient de ce que l'éther employé n'était pas de bonne qualité, ou bien de ce que l'on n'a pas conservé ]e collodion normal à l'abri de la lumière ou de ce que la pyroxyline a été préparée à trop haute température. Mais presque toujours c'est l'éther employé qui a été en défaut.
