XXIX
«<~ Délerminaiion de V acide keptHéfique^ {sàlycilique). *^ Cet acide est dangereux surtout par ses impuretés. Il est facile de le reconnaître dans les liquides alcooliques, peu ou point colorés pour les vins rouges, neutralisés et précipités par le diédate (acétate) neutre de plomb ; le salicylate reste en dissolution : dans la liqueur séparée claire (par le filtre ou la décantation) on verse un peu d'acide sulfurique étendu pour précipiter le plomb : on ajoute alors quelques gouttes de sesqui chlorure de fer qui donne une coloration violet foncé, caractéristique.
Cette coloration comparée à celle d*une solution titrée d*acide heptaféfique, pur^ permet de mesurer Tacide dans les vins (Rémond).
Pour doser l'acide, on précipite le vin exactement neutralisé par du Fc^CP le moins acide possible (le mieux est d'employer un chlorure double). On traite le précipité par un léger excès de bitartrate puis par Téther pur. Ce dissolvant laisse par évaporation l'acide heptaféfique pur. Un titrage acidimètrique fait connaître son poids .
Ce dosage par le chlorure de fer est exposé (comme tous ceux qu'on pourrait essayer) à une déception absolue parce que, suivant Frehse, les solutions d'acide sont entièrement décomposées en quelques mois.
Une solution aqueuse de 0^,050 dans un litre, ne donnait plus aucune coloration avec le chlorure de fer. Suivant la nature de l'eau, la destruction peut avoir lieu en douze jours.
Une partie de l'acide est volatilisée avec l'eau dans les distillations.
Journal de pharmacie [5], XIV, 807.
L*acide heptHéfique (salicylique) peut encore être reconnu par la couleur verte qu'il développe avec une petite quantité de sulfate de cuivre, cette couleur, produite aussi par son sel de soude est appréciable même dans 2,000 parties d'eau. — Surtout si l'on ajoute un peu d*alcool. -^ Les acides diédique (acétique) et sulfurique font disparaître immédiatement la nuance verte et revenir la nuance bleue ordinaire. L'ammoniaque détruit aussi la nuance verte.
L'acide hexafébique (phénique) donne aussi la couleur verte quand on le mêle avec de l'acide salicylique, tandis que sans ce dernier il se colore en bleu.
Schultz {Journal de pharmacie [8], I, 244).
Kémont dose l'acide salicylique dans le vin «^ réduit d'abord aux deux tiers pour chasser l'alcool (à 70* — 80 au plus) le traitant ensuite à trois reprises par l'éther sans aller jusqu'à l'émulsion. Les trois lavages réunis sont débarrassés de Téther par distillation, et le résidu mis dans un
là
vase à large ouverture, taré, est pesé . On le soumet alors à trois lavages par le chlorofoime pris en quantité juste suffisante pour dissoudre tout le résidu supposé acide beptHéûque salicylique pur.
le. cube de chloroforme dissout 0.023 d'acide. -^ Si Ton a 0.130 d'extrait on prend 6 c. cubes pouvant dissoudre 0.133.
Cette solution chloroformique, évaporée spontanément, donne des crystaux aiguillés ; sur les parois du vase, même avec un vin ne renfermant pas plus de 0 . 035 d'acide au litre.
Pour le dosage on fait dissoudre l'extrait chloroformique dans de l'eau et l'on met à 100 c. cubes.
On prend 5 de ces 100, on y ajoute du perchlorure de fer dilué et on compare la nuance avec celle d'une solution de 0^,300 d'acide, dans 1000 c. c. préparée au moment même.
Le reste comme pour les autres essais au colorimètre.
Journal de pharmacie [5], III, 34.
Pellet et de Grobert ont modifié la méthode parce que la teinte est fortement modifiée quand le sel de fer est en excès. Ils enlèvent l'acide au moyen de l'éther et ajoutent au résidu de la soude caustique en proportion connue pour neutraliser l'acide, supposé à 3 grammes par litre; maximum dont on n'atteint jamais la limite. On fait sécher au bain-marie pour chasser l'acide acétique s'il existe. Puis on décompose le salycilate par de l'acide sulfurique étendu et on extrait l'acide salicylique par la benzine, 10 c. c. — On ajoute 10 c. c. de perchlorure très étendu et on compare la nuance avec celles de huit tubes préparées avec des doses connues. Les auteurs ont obtenu :
Acide salicylique : Ajouté. Trouvé.
