DESSICATION
517. — Cette manipulation a pour but d*enlever à une substance les dernières quantités d*eau ou de dissolvant qu'elle pourrait retenir et qui contrarieraient les opérations ultérieures.
Elle s'exécute de différentesmanières selon la quantité de substance à dessécher, la température à laquelle celle-ci se décompose, et enfin suivant son pouvoir hygrométrique.
518. — Les substances qu'une faible température parvient à décomposer doivent être desséchées sous la cloche d'une machine pneumatique et en présence de corps qui absorbent l'humidité comme nous l'avons dit pour l'évaporation.
519. — Cependant on parvient à leur enlever l'humidité à la longue en les plaçant sous les exsiccateurs; s'il faut plus de temps pour arriver à une dessication complète, en revanche les matières une fois desséchées se conservent telles^tant qu'elles sont sous l'appareil.
520. — L'exsiccateur le plus employé se compose d'une plaque de verre (fig. 189) dépolie sur laquelle se pose une cloche dont les bords sont rodés et enduits de suif. Sous cette cloche est placé un vase cylindrique de peu de hauteur, contenant au quart de son volume, de Tacide sulfurique concentré et portant un disque en fer blanc percé de trous destinés à recevoir les verres de montre ou les capsules contenant les substances à dessécher ou à préserver de l'humidité.
521. — L'exsiccateur que nous venons de décrire est fixe, tandis que le suivant est facilement transportable et par conséquent très-utile quand il s'agit de porter auprès de la balance la substance desséchée que l'on veut doser.
Il se compose d'un réservoir à bord rodé (fig. 160) qui contient l'acide sulfurique concentré. Sur l'ouverture supérieure repose une grille ou un triangle en fer qui supporte la capsule, le verre de montre ou le creuset renfermant la prise d'essai.
Un couvercle en verre rodé intérieurement à son pourtour, s'adapte exactement et à frottement sur le réservoir. On rend hermétique la fermeture de l'appareil par une addition de suif opérée à la jonction des deux pièces.
'522. — Les deux appareils précédents ne permettent pas de
conserver sous les cloches des substances chaudes, par la raison nue l'air dilaté sorti de l'appareil, ne peut y rentrer facilement après refroidissement, et que la brusque arrivée d'une forte nuantité d'air à l'ouverture de l'appareil, par suite des différences de pression, peut facilement provoquer une nouvelle absorption d'humidité.
Frappé de cet inconvénient M. Schrotter a imaginé de poser sur la tubulure de la cloche (fig. 161) un bouchon pourvu d une armature très-utile qui permet à la pression intérieure modifiée par l'élévation subite de température, de se rétablir dans l'appareil, au fur et à mesure du refroidissement.
Un tube A s'élargissant à sa base, est soudé près de celle-ci, à un manchon de verre B percé de deux trous vers le bas
'"ce" manchon est introduit, puis soudé, dans un cylindre en verre D qui traverse le bouchon qui ferme la- tubulure de la cloche et qui porte au haut une tubulure E armée, d une boule a «ointe ouverte renfermant du chlorure de calcium. ^ Un auïre manchon F, fixé sur l'extrémité inférieure du bouchon principal, que l'on a préalablement échancrée POur éviter fne fermeture hermétique, reçoit les petites quantités d acide sulfurique qui passeraient en A dans le tube primitif.
L'ai^en se dilatant par la chaleur que dégage l'appareil mtroduit' sous la cloche, arrive dans le tube A pénètre dans 3e sulfurique qu'on a versé par la tubulure E. passe au travée des trous C et se rend en D pour se dégager par l'ampoule remplie de chlorure calcique fondu.
Après refroidissement. la pression normale, en se rétabli sant oblige l'air ambiante traverser le chlorure calc.que, puis le mancSon D,à pénétrer dans l'acide sulfurique où il se dessèche Ta sortir par les trous C, pour traverser le second manchon B et rentrer dans la cloche après avoir retraversé le tube central A.
La pression a repris son équilibre lorsqu'il ne passe plus de bulles d'air par le tube à acide sulfurique.
523 - Les exsiccateurs sont souvent insuffisants pour des- , sécher convenablement. D'un autre côté, il peut se faire que la dessication opérée à trop haute température provoque la décompoS chimique de la substance sur laquelle on opère; .1 faut
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donc pouvoir exécuter la dessication à une température déterminée conforme aux exigences de la nature des substances traitées.
524. — A cet effet, pour les corps qui perdent complètement leur eau à 100 degrés sans éprouver le moindre changement, on opère la dessication dans des étuves chauffées au bain-marie, soit à air libre, soit sous Faction d'un courant d'air sec qui active l'opération.
On peut quelquefois, pour la dessication des filtres, se servir d'un petit séchoir Bain-marie en porcelaine, dont la figure 162 donne un exemple.
Le manche, qui est un tube abducteur, sert à introduire l'eau chaude, et de petits trous forés vers le haut permettent la sortie des vapeurs.
525. — L'étuVe dont il s'agit (fig. 163), nommée Étuve de Gay- Lussac, consiste en une boîte de cuivre rectangulaire à double fond sur cinq faces, celle de devant restant libre pour ménager la porte d'entrée.
L'espace vide laissé entre les parois de l'étuve est rempli aux 3/4 ou aux 2/3 d'eau ou d'huile que l'on introduit par l'ouverture A. L'eau en ébullition produit une température de 100 degrés environ. L'huile permet d'atteindre 150 degrés.
On chauffe l'appareil sur un fourneau ou sur une lampe à gaz (voir n^ 309), et on observe la température du bain au moyen d'un thermomètre qui y est plongé et maintenu par un bouchon fixé imparfaitement sur l'orifice A.
Les substances à dessécher sont introduites dans l'intérieur de Tétuve et posées sur des verres de montre qui ont été accouplés et rodés sur les bords, de manière à pouvoir se recouvrir hermétiquement cous une pince à ressort en laiton.
526. — Pendant la dessication, les verres de montre posés l'un dans l'autre (fig. 164) sont chauffés avec la pince qui sert à les maintenir; et lorsqu'on suppose la matière desséchée, on recouvre le verre qui la contient, du second qui vient la garantir, puis on les introduit entre les branches de la pince qui les serre fortement (fig. 168) et on laisse refroidir le tout, sous l'exsiccateur. Après refroidissement, on tare le tout sur le plateau d'une
balance, puis on introduit de nouveau l'appareil démonté dans l*étuve.
Après une dessication renouvelée, on vérifie si la tare est encore exacte et dans TafErmative, on en déduit que l'opération est terminée.
Les vapeurs produites par la dessication de la matière sortent de Tétuve par l'ouverture B, pratiquée au milieu de cette dernière (voir fig. 162).
Elles sont entraînées par un léger courant d'air qui passe par les ouvertures GG pratiquées dans la porte.
527. — La dessication sous l'action d'un courant d'air, s'exécute dans l'appareil suivant (fig. 166).
Un flacon aspirateur A est rempli d'eau et mis en communication au moyen d'un tube F avec le tube à ampoule (G) qui renferme la substance à dessécher. Celui-ci est à son tour relié à un matras M qui contient de l'acide sulfurique concentré que doit traverser l'air, pour se dessécher avant d'arriver dans le tube à ampoule.
Ce dernier est maintenu à la température de 100 degrés ou de 150 degrés au moyen d'une petite boîte en métal (fig. 167) dont le couvercle percé de deux trous 00 donne passage aux deux branches verticales de l'ampoule et à l'intérieur de laquelle on maintient l'eau ou l'huile en ébullition, au moyen d'une lampe a alcool.
Quand l'appareil est préparé et la substance du tube G bien chauffée, on ouvre le robinet il du flacon aspirateur ; l'air pénètre par le tube B, traverse l'acide sulfurique qui le dessèche, et pénètre en C, où il se charge des vapeurs humides de la substance qu'il entraîne dans le flacon aspirateur.
On pèse plusieurs fois le tube ampoule jusqu'à ce que son poids reste constant, ce qui indique une dessication complète.
L'air froid empêche sans doute d'obtenir exactement la tem- [)érature du liquide de la boîte, mais comme on peut choisir la nature de ce dernier, il suflit de recourir à une dissolution saline ou à toute autre liqueur chaude, dont nous avons mentionné le pouvoir calorifique au n° 509, pour préciser la température de l'opération.