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ÉLÉMENTS d'analyse CHIMIQUE

convient d'en recueillir une portion et de s'assurer qu'il colore en vert la flamme de l'alcool ou de l'esprit de bois.

Recherche du métal d'un sel soluble dans l'eau.

7. — Le métal d'un sel se reconnaît par les précipités qu'il donne avec certains réactifs convenablement choisis, dont les principaux sont : V acide cJdovJiijdrique^ Vacide suif hydrique ^ le suif litjd rate d'ammoniaque^ les carbonates alcalins^ le pJtosp/tate de sodium^ la potasse et le chlorure de platine. On les emploie toujours dans le même ordre et en ayant soin de n'opérer que sur très peu de matière à la fois, ainsi que nous l'avons déjà dit au sujet de la recherche des acides.

Le tableau suivant donne la marche à suivre pour trouver, à l'aide de ces réactifs, le métal que renferme un sel soluble vulgaire, supposé pur.

Remarques. — 1^ Si le sel essayé renferme de l'acide silicique, de l'acide arsénieux ou de l'acide borique, le métal que l'on recherche est nécessairement un métal alcalin ; on traite alors le sel par un léger excès d'acide chlorhydrique, pour le transformer en chlorure, on évapore à sec dans une petite capsule de porcelaine, on reprend par l'eau, on filtre et on passe directement à l'avant-dernier es^sai.

2° Lorsque le sel renferme de l'acide chromique ou du fer au maximum, l'hydrogène sulfuré donne un précipité jaune de soufre qui pourrait être confondu avec le sulfure stannique ou le sulfure de cadmium; on le reconnaît à ce qu'il brûle à l'air en dégageant de l'anliydride sulfureux, sans produire de fumées ni laisser de résidu.

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3^ Les arsénites et les arséniates, en liqueur clilorliydrique, donnent aussi avec l'hydrogène sulfuré un précipité jaune, qui est du sulfure d'arsenic; on le reconnaît à ce qu'il brûle à l'air en dégageant de l'anhydride sulfureux et des fumées d'anhydride arsénieux.

4^ 11 est indispensable, dans l'essai au sulfhydrate d'ammoniaque, d'ajouter d'abord au liquide acide une quantité d'ammoniaque suffisante pour lui donner une réaction franchement alcaline; autrement il se précipiterait du soufre.

Détermination d'un sel insoluble dans l'eau.

8. — Les méthodes que nous venons de décrire, et plus généralement toutes les méthodes dites par voie humide^ exigent que la matière à analyser soit soluble dans l'eau; si elle ne l'est pas, on cherche alors à la dissoudre dans un autre liquide, par exemple un acide étendu, de manière à être ramené au cas précédent.

11 faut alors procéder par tâtonnements, jusqu'à ce que l'on ait trouvé un dissolvant convenable : on essaie d'ordinaire, en premier lieu, l'acide chlorhydrique, qui dissout tous les carbonates, phosphates, arséniates ou borates insolubles dans l'eau, ainsi qu'une grande quantité de sulfures métalliques, puis Teau régale l)Ouillante, qui attaque les sulfures insolubles, dans l'acide chlorhydrique seul. Il ne faut pas ouljlier dans ce cas, que Teau régale agit surtout comme oxydant et qu'elle transforme lesdits sulfures en sulfates, les sulfites ou hyposulfites également en sulfates, les arsénites en arséniates, les sels ferreux en sels ferriques, les sels mercureux en sels mercuriques, etc.

S'il s'agit de silicates inattaquables par les réactifs précédents, on remplace ceux-ci par l'acide fluorhy-

ANALYSE DES SELS

drique, qui transforme la silice en fluorure de silicium gazeux, facile à reconnaître au précipité de silice gélatineuse qu'il donne au contact de Peau ; pour cela, on chauffe doucement la matière à analyser, réduite -au préalable en poudre fine, avec de l'acide fluorhydrique ou du fiuorhydrate d'ammoniaque dans une petite cornue de platine ou même une simple capsule du même métal, jusqu'à décomposition complète. Le métal du silicate reste comme résidu, à 1 état de fluorure, et peut dès lors se reconnaître en appliquant la méthode générale.

Dans d'autres cas, on réussit à déterminer un sel insoluble en le chauffant avec du carbonate de sodium, au rouge, ou simplement en solution bouillante : le métal du sel passe à l'état de carbonate insoluble et l'acide cherché, à l'état de sel de sodium soluble : on reprend alors par Peau, on filtre, et dans la liqueur liltrée on recherche Tacide, comme il a été dit plus haut. Enfin, on dissout le carbonate qui est resté sur. le filtre dans un peu d'acide clilorhydrique et on détermine son métal par les procédés connus.

Cette méthode convient très bien pour l'analyse des i^^ulfates de calcium ou de strontium.

Analyse d'un mélange de deux sels.

9. Généralités. — Lorsque plusieurs sels se trouvent l'éunis, les réactions particulières à chacun de leurs acides ou de leurs métaux se superposent et, par suite, deviennent plus difficiles à saisir; il faut alors procéder par élimination, caractériser d'abord Tun des sels contenus dans le mélange, à l'aide de réactifs qui ne touchent qu'à lui seul, puis l'enlever, s'il est possible, par précipitation ou par tout autre moyen, et

ÉLÉMENTS d'analyse CHIMIQUE

continuer la recherche, toujours de la même manière, sur le reste du mélange. L'opération est longue et même assez pénible quand il s'agit de produits très complexes; elle est relativement simple lorsque la matière à analyser ne renferme que deux sels différents.

Nous n'examinerons ici que ce seul cas, en procédant comme pour la détermination d'un sel unique, c'est-à-dire en caractérisant d'abord les acides, puis les métaux que renferme le mélange.

Nous ferons remarquer à ce propos que le résultat de l'analyse ne donne aucune indication sur la nature des corps qui ont servi à constituer un pareil mélange; en effet, dès que deux sels se trouvent réunis dans une même dissolution, ils se décomposent et se transforment partiellement en deux autres sels renfermant encore les mêmes acides et les mêmes métaux. C'est ainsi, par exemple, qu'une liqueur dans laquelle on trouve à la fois de l'acide azotique, de l'acide sulfurique, du potassium et du cuivre, peut aussi bien résulter du mélange^ de l'azotate de cuivre avec le sulfate de potassium que de celui de l'azotate de potassium avec le sulfate de cuivre. Il faut donc être prudent dans les conclusions que l'on peut déduire d'une semblabh^ recherche.

10. Détermination des acides. — On procédera encore comme pour la détermination d'un acide unique, c'està-dire que l'on commencera par traiter le sel, à froid, par l'acide sulfurique concentré : s'il se produit un dégagement de gaz ou de vapeurs odorantes, il y a bien des cliances pour que l'on puisse en reconnaître immédiatement au moins un. Si les deux acides sont gazeux à la température ordinaire, on en recueillera une petite quantité sur la cuve à mercure et on déter*-

ANALYSE DES SELS

minera leur composition par la méthode générale d'analyse des gaz ; sinon on essaiera, sur le mélange même des deux sels, chacune des réactions spéciales à l'acide que Todeur a fait soupçonner.

Si l'un seulement des deux acides est gazeux et l'autre insoluble dans Teau, on reconnaîtra ce dernier à ses caractères habituels, ainsi que nous l'avons dit à propos de la détermination d^un sel unique.

Si le second acide n'est ni gazeux ni odorant, ni peu soluble à froid, on traitera le mélange des sels, en dissolution étendue, d'abord par Tazotate d'argent, puis par l'acide azotique faible : s'il se forme un précipité insoluble dans ces conditions, on filtre et on examine la liqueur claire, qui renferme tous les acides inodores et solubles qui pouvaient se trouver dans le mélange; par addition d'un peu d'ammoniaque, employée juste en quantité suffisante pour neutraliser le liquide, on précipitera le phosphate, l'arséniate ou le chromate d'argent, immédiatement reconnaissables. Si Tammoniaque ne donne rien, on ajoutera au mélange primitif de Tazotate de baryum et un excès d'acide azotique, qui donnera un précipité blanc de sulfate de baryum s'il contient de l'acide sulfurique; enfin, si ce dernier réactif ne donne encore rien de visible, on recherchera directement l'acide azotique et l'acide perchlorique. Nous rappellerons à ce sujet que tous les perchlorates se changent par la calcination en chlorures, précipitables par l'azotate d^argent, et en oxygène qui se dégage.

Si les deux acides sont l'un et l'autre insolubles, on les reconnaîtra sans peine à leur aspect : la silice à son état gélatineux, l'acide borique à sa solubilité dans l'eau chaude et l'anhydride arsénieux à sa volatilité, ou encore au précipité jaune qu'il fournit avec l'acide sulfhydrique.

ÉLÉMENTS d'analyse CHIMJQUE

Si, enfin, aucun des deux acides n'a pu être reconnu par l'essai à l'acide sultïirique on traitera le mélange salin comme il a été dit plus haut, par Tazotate d'argent acidulé d'acide azotique, puis, après filtration, par l'ammoniaque, jusqu'à neutralité complète ; s'il se produit un précipité blanc ou jaune, c'est que le mélange contient de l'acide pliosphorique, sans acide arsénique; si le précipité est rouge, le liquide étant incolore, c'est qu'il renferme de l'acide arsénique, accompagné peut-être d'acide pliosphorique. Pour déceler celui-ci, on traite alors une petite quantité des sels primitifs par un léger excès de sulfhydrate d'ammoniaque, on acidulé la liqueur par un peu d'acide azotique, on filtre pour séparer le sulfure d'arsenic et le soufre qui se précipitent, on chauffe un instant pour chasser l'acide sulfhydrique mis en liberté et on recommence l'essai à l'azotate d'argent : s'il se produit, en liqueur neutre, un précipité jaune soluble dans l'acide azotique et dans l'ammoniaque, on peut affirmer la présence de l'acide pliosphorique.

L'acide chromique est reconnaissable à sa seule cooration et aussi à ce que l'acide sulfureux en excès le transforme en sulfate de chrome vert; enfin on caractérisera l'acide sulfurique comme à l'ordinaire, par l'azotate de baryum, l'acide azotique par le cuivre et l'acide sulfurique, et l'acide perclilorique par le précipité blanc qu'il donne avec les sels de potassium ou le dégagement d'oxygène qui se manifeste lorsqu'on chauffe le mélange salin au rouge sombre.

11. Détermination des métaux. — l^a recherche des métaux que l'cnferme un mélange de sels est fondée sur l'emploi des mêmes réactifs qui nous ont déjà servi dans l'analyse d'un sel uni(|ue; ])our en faire compi'ondre phis facilement ra[)plication au cas actuel,

ANALYSE DES SELS

nous établirons d'abord une classification anahjtique des métaux, ayant pour base précisément l'action que ces différents réactifs exercent sur les sels correspondants.

P'^ groupe : Métaux précipitables par Tacide clilorliydrique : Ag, Pb, Hg (minimum).

2^ groupe : Métaux précipitables, en liqueur acide, par l'hydrogène sulfuré, et dont les sulfures sont solubles dans le sulfhydrate d'ammoniaque : Pt, Au, Sn, Sb.

.9® groupe : Métaux précipitables, en liqueur acide, par l'hydrogène sulfuré, et dont les sulfures sont insohil)les dans le sulfhydrate d'ammoniaque : Hg (maximum), Cu, Cd.

4' groupe : Métaux non précipitables par l'hydrogène sulfuré, en liqueur acide, mais précipitables par le sulfhydrate d'ammoniaque : Fe, Ni, Co, Mn, Cr, Zn, Al.

groupe : Métaux non précipitables par l'hydrogène sulfuré ni le sulfhydrate d'ammoniaque, mais précipitables par les carbonates alcalins : Ca, Sr, Ba, Mg.

groupe : Métaux non précipitables par l'hydrogène sulfuré, ni par le sulfhydrate d'ammoniaque, ni par les carbonates alcalins : AzH\ K, Na.

Cela étant posé, on commencera par dissoudre les sols étudiés dans l'eau et on y ajoutera un peu d'acide chlorhydrique ; s'il se produit un précipité de chlorure^ avec ou sans effervescence, peu importe, on le recueillera sur un filtre pour y déterminer ])lus tard les métaux du premier groupe.

Dans le liquide liltréon fera passer jusqu'à refus un courant d'acide sulfhydrique, qui précipitera les métaux du second et du troisième groupes, puis, après filtration, on ajoutera au liquide un excès d'annnoniaque o^ du sulfhydrate d'ammoniaf|ue, pour séparer à leur tour les métaux du quatrième grou[)C.

ÉLÉMENTS d'analyse CHLMIQLE

Dans le nouveau liquide, ne renfermant plus de métaux à sulfure insoluble, on ajoutera du carbonate d'ammoniaque pour précipiter les métaux alcalinoterreux; dans ces conditions, à cause des sels ammoniacaux que renferme le liquide, le magnésium reste dissous; après fîltration, on le recherchera dans la liqueur claire, en ajoutant du phosphate de sodium, qui précipitera le magnésium cherché à l'état de phosphate ammoniaco-magnésien. Enfin, pour séparer les métaux alcalins qui peuvent se trouver dans le mélange, on traitera un nouvel échantillon de la matière à analyser successivement par l'acide sulfhydrique, le sulfhydrate et le carbonate d'ammoniaque, en filtrant chaque fois pour éliminer tous les métaux des cinq premiers groupes, on évaporera le liquide à sec, on calcinera légèrement le résidu pour volatiliser les sels ammoniacaux qui ont servi de réactifs et on reprendra finalement par l'eau : ce dernier liquide ne peut plus renfermer que les métaux alcalins. L'ammoniaque, si le mélange analysé en contient, se reconnaîtra par un essai spécial, en traitant simplement la matière par une lessive de potasse.

On a ainsi isolé méthodiquement tous les métaux appartenant aux groupes définis plus haut ; il ne reste plus qu'à examiner les produits qu'on a obtenus au cours de chaque essai.

Si les deux métaux que l'on recherche appartiennent à des groupes différents, on les reconnaîtra aussi facilement que s'il s'agissait d'un métal unique; s'ils font partie tojis deux du même groupe, il faudra, pour les caractériser, avoir recours à des réactions spéciales ; nous allons indiquer, groupe par groupe, celles qui nous paraissent à la fois les plus simples et les plus sûres, dans les principaux cas qui peuvent se prose ni ci'..

ANALYSE DES SELS

1° Les deux métaux appartiennent au premier (frovpe. — Les métaux en question se trouvent, à l'état de eliloi'ures, dans le premier précipité; pour y reconnaître l'argent et le mercure, il suffit de le traiter par l'ammoniaque; s'il s'y trouve du chlorure mercureux, la matière noircit, et s'il s'y trouve du chlorure d'ar- .uent, celui-ci se dissout; si alors on filtre et que l'on sursature le liquide alcalin par l'acide azotique, on aura un précipité blanc, noircissant à la lumière, de chlorure d'argent.

Quant au plomb, il suffit, pour le reconnaître, d'ajouter quelques gouttes d'acide sulfurique à la dissolution étendue des sels primitifs : il se forme un précipité blanc de sulfate de plomb, qui noircit par l'hydrogène ?<ulfuré (distinction d'avec les sulfates alcalinoterreuxj.

2^ Les deux métaux appartiennent au deuxième (froupe. — On laisse digérer pendant quelque temps le précipité qu'a fourni l'acide sulfhydrique dans le sulfliydrate d'ammorjiaque, puis on filtre et on réserve le résidu insoluble pour la recherclie des métaux du troisième groupe.

Dans le liquide filtré, on ajoute un excès d'acide chlorhydrique qui précipite les sulfures du second groupe, on filtre et on dissout le précipité dans l'eau régale bouilla»ite. Dans une fraction de la liqueur ainsi obtenue, convenaljlement évaporée, il sera facile de ^caractériser l'or par le sulfate ferreux (pr. brun d'or pulvérulent) et le platine par le chlorure de potassium (pr. jaune de chloroplatinate).

Pour reconnaiti'C l'étain, on précipite tous les métaux que renferme la dissolution précédente par le zinc et on reprend le résidu par l'acide chlorhydrlipie bouillant, qui ne dissout ({ue l'étain; on le/'tirnch'i'isc

ÉLÉMENTS d'analyse CHLMIQUE

alors par riiydrogèiie sulfuré, qui donne avec le chlorure stanneux un précipité brun de sulfure.

L'antimoine est quelquefois assez difficile à reconnaître à côté de l'étain ; l'appareil de Marsh donne un moyen très sensible de déceler sa présence dans un mélange qui ne contient pas d'arsenic.

3^ Les deux métaux appartiennent au troisième groupe. — On dissout comme ci -dessus les sulfures correspondants dans l'eau régale : si le liquide devient vert bleuâtre, on conclura à la présence du cuivi'e; pour rechercher le mercure, on plongera dans la liqueur acide une lame de cuivre, qui sera immédiatement amalgamée; enfin, pour reconnaître le cadmium, il suffira de précipiter le cuivre ou le mercure par de la limaille de fer ou du zinc et de traiter le liquide filtré, encore acide, par l'acide sulfhydrique, qui donnera aussitôt un précipité jaune caractéristique de sulfure de cadmium.

Les deux métaux appartiennent au quatrième groupe. — On dissout le précipité fourni par le sulfhydrate d'ammoniaque dans l'acide chlorhydrique : s'il reste un résidu noir, c'est l'indice de la présence du nickel ou du cobalt; on reprend alors ce résidu par l'eau régale et on essaie sur la dissolution les réactions (•onnues de ces deux métaux. Leur mélange est assez délicat à caractériser; cependant, il est facile de reconnaître môme de petites quantités de cobalt, à côté du nickel, au moyen de l'azotite de potassium, en liqueur acétique., qui donne avec lui un précipité jaune d'azotite double de cobalt et de potassium.

La dissolution chlorhydrique obtenue })lus liaut peut contenir du fer, du manganèse, du clirome, du zinc ou de l'aluminium; pour les séparer, on ajoute un excès de potasse, qui préci[)ite à chaud la totalité du fer, du

ANALYSE DES SELS

manganèse et du chrome, et retient en dissolution le zinc et l'aluminium. Dans cette dissolution, on verse alors du chlorhydrate d'ammoniaque : s'il se produit un précipité (Al-0^), on pourra conclure à la présence de l'aluminium; si enfin la matière renferme du zinc, on devra avoir un précipité blanc en ajoutant du suifhydrate 'd'ammoniaque à la liqueuf séparée par fîltration de l'alumine.

Pour connaître maintenant la nature des oxydes précipités par la potasse, on les redissout dans l'acide chlorhydrique et on recherche d'abord le fer au moyen du ferrocyanure de potassium (pr. de bleu de Prusse); ensuite on fond une partie de ces oxydes, dans un petit creuset de porcelaine, avec du carbonate de sodium et un peu de salpêtre : le chrome et le manganèse passent à l'état de chromate et de manganate alcalins, solubles dans l'eau, que l'on reconnaît immédiatement à leur couleur jaune ou verte.

5° Les deux' métaux appartiennent au cinquième groupe. — Le précipité fourni par le carbonate d'ammoniaque renferme le calcium, le strontium et le baryum, à l'état de carbonates; pour caractériser chacun de ces métaux, on dissout le précipité dans l'acide azotique, on évapore à sec et on reprend par l'alcool, qui ne dissout que l'azotate de calcium : il est alors facile de reconnaitre ce sel à ses réactions ordinaires. Quant au baryum, on le sépare du strontium au moyen de l'acide fluosilicique, qui le précipite en totalité, sans toucher au strontium.

L'analyse spectrale permet de reconnaitre plus rapidement encore chacun de ces métaux, grâce aux colorations caractéristiques qu'ils communiquent aux flammes.

Le magnésium, qui n'est pas précipité par le carbo-

MAN. DE CIIIMIK 3

38 , ÉLÉMENTS d' ANALYSE CHIMIQUE

nate d'ammoniaque en présence des sels ammoniacaux, se reconnaît au moyen du phosphate de sodium, ainsi que nous l'avons dit plus haut.

6^ Les deux métaux appartiennent au sixième groupe. — Nous savons déjà comment on reconnaît l'ammoniaque ; il ne reste, par conséquent, qu'à déceler le potassium et le sodium; pour cela, on ajoute à leur dissolution un léger excès de clilorure de platine, on évapore à sec et on reprend par l'alcool : s^il reste un résidu, ce ne peut être que du chloroplatinate de potassium dont la formation caractérise nécessairement la présence d'un composé potassique. Le sodium passe dans l'alcool, à l'état de chloroplatinate soluble ; il suffît d'évaporer la liqueur à sec, de calciner le résidu et de reprendre par l'eau pour avoir une dissolution de chlorure de sodium facile à reconnaître.

Remarques. — l'' Lorsque le mélange de sels à déterminer est insoluble dans l'eau, on le dissout dans un acide ou bien on le décompose ainsi qu'il a été dit précédemment à propos d'un sel unique.

Lorsque la matière à analyser renferme du fluor, de l'acide phosphorique, de l'acide arsénique ou de l'acide borique, en même temps qu'un métal alcalinoterreux, l'ammoniaque et le sulfhydrate d'ammoniaque donnent dans la liqueur acide un précipité blanc de fluorure, de phosphate, d'arséniate ou de borate insolubles, qu'il faut bien se garder de confondre avec de l'alumine ou du sulfure de zinc. Il convient donc, lorsqu'on obtient un semblable précipité au cours de l'analyse d'un mélange de sels insolubles, d'y rechercher d'abord le fluor, l'acide pliosphorique, l'arsenic et l'acide borique.

3° Il est nécessaire enfin de tenir compte de toutes

ANALYSE DES CENDRES 39

les observations que nous avons déjà faites au sujet de l'analyse d'un sel unique, soluble ou insoluble dans l'eau.

Analyse des cendres végétales.

12. — Les cendres végétales se composent de deux parties distinctes, l'une soluble dans l'eau, et formée uniquement de sels alcalins, l'autre insoluble et constituée surtout de silice et de sels alcalino-terreux, avec une petite quantité d'oxydes de fer et de manganèse.

Pour en déterminer la composition qualitative on sépare d'abord ces deux parties, en traitant les cendres par l'eau, puis on examine successivement la liqueur filtrée et le résidu insoluble,

1^ Excanen de la liqueur claire. — Dans une portion du liquide on ajoute un peu d'acide sulfurique : il se produit une vive effervescence, d'où l'on conclut à la présence de ïacide carbonique. Si le gaz qui se dégage possède l'odeur des œufs pourris, c'est que la cendre renferme un peu de sulfures alcalins.

Dans un autre échantillon du même liquide on ajoute un léger excès d'acide azotique, puis de l'azotate d'argent : il se forme un précipité blanc, noircissant à la lumière, qui caractérise les chlorures. Si alors on filtre et qu'on neutralise exactement par une base alcaline quelconque, il se formera un précipité jaune de phosphate d'argent, démontrant la présence de y acide phosphorique.

Enfin, la liqueur acidulée par l'acide azotique ou l'acide chlorhydrique donne avec les sels de baryum un précipité blanc qui caractérise Vacide sulfurique.

La recherche des bases est ici particulièrement simple, car les seuls carbonates solubles et fixes étant ceux de potassium et de sodium,, la liqueur ne peut

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contenir que ces deux métaux seulement : on n'aura donc à faire, pour caractériser l'un et l'autre, que l'essai au chlorure de platine indiqué plus haut.

2^ Examen du résidu insoluble dans Veau. — On le dissout dans l'acide chlorhydrique étendu, on liltro pour séparer les particules de charbon qui se rencontrent dans toutes les cendres et on évapore à sec pour insolubiliser la silice devenue libre; on reprend par l'eau, on filtre pour séparer la silice et on procède à tous les essais indiqués précédemment. On constate d'abord que le suif hydrate d'ammoniaque donne un précipité noir soluble dans l'acide chlorhydrique, ce qui prouve la présence du fer; souvent même il arrive que la matière devient verte par fusion avec le carbonate de sodium, ce qui démontre la présence du manganèse.

Le carbonate d'ammoniaque donne ensuite un précipité blanc de carbonate de calcium^ enfin le phosphate de sodium donne un précipité cristallin de phosphate ammoniaco-magnésien, qui montre que le produit analysé renferme également du magnésium. On fera bien de' rechercher l'acide pliosphorique, à l'aide du citrate de magnésium ammoniacal, dans la dissolution chlorhydrique du précipité fourni par le sulfhydrate d'ammoniaque.

Donc, en résumé, les cendres sont un mélange de carbonates, de sulfates, de chlorures, de phosphates et de silicates de potassium, de sodium, de calcium, de magnésium, do fer et de manganèse.

Dans les cendres de plantes terrestres le sodium fait quelquefois complètement défaut; dans celles des plantes marines il domine au contraire de beaucoup, et à côté des chlorures on trouve alors une petite (luantité de bromures et d'iodures.