RECHERCHE, EXTRACTION, DOSAGE

PROPRIÉTÉS DE L’ALCAPTONE

Recherche dans l'urine. — L'urine franchement -

alcalinisée par la soude brunil à l'air, à froid. Elle = réduit fortement la liqueur de Fehling à chaud et la solution ammoniacale de nitrate d'argent à froid. On verse dans un tube à essai 10 centimètres cubes d'urine et IV gouttes de lessive de soude : on ajoute une pincée d'oxyde puce de plomb (Pb O!) ; on agite vivement et on filtre à plusieurs reprises. Le liquide clair qui filtre est jaune plus ou moins foncé avec les urines normales et rouge plus ou moins ‘intense dans le eas d’alcaplonurie (réaction Denigés). Cette réaction s'applique aussi aux urines renfermant de l'acide gallique à la suite d'absorption de tanin. La forte réduction de la liqueur cupro potas-

sique par les urines alcaptoniques établira la,

distinction.

Extraction de l'acide homogentisique (Baumann et Wolkoff). — L’urine de vingt-quatre heures est acidifiée avec 250 centimètres cubes d'acide sulfurique à 12 0/0 et épuisée trois fois avec un égal volume

- d’éther qui enlève la majeure partie de l'acide. Le

H. Desprairies 3

mètres cubes d'eau ; à la solution bouillante on

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sirop rouge brun laissé par l'éther et qui se prend

à la longue encristaux est dissous dans 250 centi*

ajoute 30 centimètres cubes d'une solution au 1/5. d'acétate de plomb, puis on filtre rapidement pour … séparer un précipité brun résineux et on laisse 4 refroidir. Le sel de plomb de l'acide, qui cristallise en aiguilles et en prismes transparents est décomposé . &. par l'hydrogène sulfuré et le nouveau filtrat est concentré,d'abord au bain-marie, puis dans le vide, … jusqu'à ce qué l'acide se dépose en cristaux trans- LAN

Mais (Huppert) il vaut mieux précipiter pâr le À sous-acélate de plomb: en effet, avec l'acétate, l'acide acétique mis en liberté maintient en dissolution une partie du sel de plomb de l'acide, tandis qu'avec le À

l’oxyde de plomb.

sous-acétate cet acide acétique est neutralisé pe . |

Dosage de l'alcaptone.— 1° Méthode Baumann. —"

Dix centimètres cubes d'urine alcaptonique sont additionnés, dans un ballon, de ro centimètres cubes d'’ammoniaque à 3 0/0, puis de quelques centimètres cubes d'une solution de nitrate d'argent normale au 1/10. On agite, et après cinq minutes de repos on ajoute V gouttes d’une solution de carbonate d'ammonium. On fillre et lon essaie le filtrat brunâtre, mais toujours limpide, avec du nitrate d'argent. S'il se produit encore une réduction, on recommence avec une nouvelle portion d'urine et :

ur volume plus considérable de nitrate d'argent. Lorsqu'on a ainsi déterminé par iâtonnement le volume approximatif de la solution à employer, on - rer d le résultat plus précis en essayant le filtrat à acide chlorhydique. L'opération est terminée quand es ne donne avec ce réactif qu'un trouble à L eine visible. S'il faut employer plus de 8 centimètres nb de nitrate d'argent on recommencera l'essai - en ajoutant à l'urine 20 centimètres cubes au lieu de “10 centimètres cubes d'ammoriaque ; ; : centimètre / cube de la solution de nitrate d’argent normale au pi [10 indique o gr. ses es he homogentisique

4 20 Méthode Dénigès (1). — Jai appliqué, dit » Dénigès, et avec succès, au dosage de cet acide, la - méthode cyaniméirique. £ __ On met dans un matras jauge de 50 centimètres | eubes, 10 centimètres cubes d'urine filtrée ; on ajoute 10 centimètres cubes d'ammoniaque et 20 centimètres | cubes d’azotate d'argent au 1/10, puis on laisse au ; repos pendant cinq minutes. La réduction produite, on ajoute V gouttes d'une solution à 10 0/0 de | chlorure de calcium et 1/2 centimètre cube de carbo- nate d'ammoniaque ou de soude, pour englober - l'argent réduit dans un précipité de carbone de chaux : on complète à 50 centimètres cubes avec de

268 distillée et on filtre.