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ALDÉHYDE RÉACTIF ACÉTONE ACÉTONE
ajouté de Tollens ajoutée en retrouvée en CA en milligrammes | ajouté en c. c. milligrammes milligrammes pe » 4 8,83 8,12 98,8 » 4 3,54 02 99,4 66 42: 8,83 8,62 98 22 4 8,83 8,68 98,3 0,4 4 8,83 8,83 100
1° Les méthodes colorimétriques
On utilise dans ce but le réactif de Schiff. La coloration obtenue est instable, 1l importe de spécifier minutieusement les conditions expérimentales. Paul (94), Tolman (95).
2° Les méthodes utilisant le pouvoir réducteur
Si le réactif de Tollens a été utilisé (96), le réactif de Nessler paraît donner les meilleurs résultats (97). C’est la méthode de de Bougault ét Gros (98) ou la technique de Fleury et Awad (99).
DosAGE DE L’ACIDE LACTIQUE. — La meilleure méthode de dosage de l’acide lactique consiste à oxyder ce dernier par le permanganate. On obtient de l’aldéhyde qu'il est facile de titrer. Les modifications apportées à la méthode initiale de Furth et Charnas (100) ont eu pour but d'augmenter le rendement de la réaction et de permettre d'opérer sur de petites quantités d'acide lactique (1 à 2 mg.). Bourdeau (101) dose l’aldéhyde suivant la méthode de Bougault et Gros ; mais la précision obtenue est assez faible. En général, on entraîne l’aldéhyde par un courant d'air et on le retient par le bisulfite (102). L’acide 6-hydroxybutyrique n’a qu'une influence négligeable sur ce dosage (103), il n’en serait pas de même de l’acide malique. Nous avons vérifié que, même dans la proportion d’une molécule d’acide lactique pour 17 d'acide B-hydroxybutyrique, les résultats étaient acceptables.
Notre technique est la suivante
Nous avons utilisé un appareil de Franke avec un absorbeur à
(94) Paur, Z. Anal. Chem. 1896, 35, 649.
(95) Tozman, J. Am. Chem. Soc., 1906, 28, 1624.
(96).Loc. eit., n° 87.
(97) Fasre, Bull. Soc. Ch. Biol., 192%5, 7, 429.
(98) Loc. cit., n° 88.
(99) Loc. eil., nos 89 et 90.
(100) Loc. cit., n° 81.
(101) BourpEau, J. de Pharm. et de Chimie, 1934, 20, 342.
(102) Loc. cit. n° 78,
(103) FRIEDEMANX, CoToxto, SHArFER, J. Biol. Chem., 1927, 73, 335.
= 3gr
verre. fritté. La réaction n’est pas totale comme avec lappareil de Lieb (10%), que nous ne possédons pas. Les résultats en sont néanmoins fidèles et satisfaisants à condition d'admettre un rendement de 96,5 p. 100.
Nous mettons dans le ballon de 500 c. c. de F’appareil de Franke la solution à analyser contenant 1 à 2 mg. d’acide lactique, 10 c. c. SO,Mn 10 p. 100, de l’eau jusqu’à la moitié du ballon, 4,5 c. c. d'acide phosphorique (acide de densité 1,7 étendu de deux fois son volume d’eau). On ajoute quelques grains de pierre ponce el du talc. L'appareil de Franke est relié à un barboteur à verre fritté de la maison Pyrex contenant :
3c.c. métabisulfite de potassium 0,6 p. 100, 1 c.c. tampon d'acétate, 50 €. c. d’eau.
Le tampon d’acétate à pH 4,45 est composé de 15 parties d'acide acétique M/1 et 10 parties d’acétate de sodium M/1. On fait passer un courant d'air et on porte à l’ébullition. À ce moment, on verse dans l’ampoule à brome de l’appareil, du permanganate de K M/250 de manière que les gouttes soient juste séparées les unes des autres. Il faut ainsi verser 50 à 100 c.c. de permanganate en cinq à dix minutes. Le contenu du ballon doit prendre finalement une teinte brunâtre pas trop foncée, car le permanganate ne doit pas être en grand excès. On maintient l’ébullition quatorze minutes.
Au liquide du barboteur dont on a rincé la plaque de verre fritté, on ajoute IV gouttes d’empois d’amidon et de l’iode N/10 jusqu’à coloration bleue, on rajoute alors I goutte de bisulfite pour réduire l’excès d’iode, une pincée de tale et de l’iode N/200 (solution préparée le jour même à partir d’une solution N/10). Lorsque le virage est juste atteint, on ajoute une pincée de bicarbonate de sodium puis de l’iode N200 jusqu’à nouvelle apparition de la teinte bleue. Soit V le volume d’iode ajouté, PES lactique
correspond à 6.5 0,225 X V et De mg.
Nos, essais ont été effectués en prenant du lactate de zinc cristallisé à trois molécules d’eau et du f-hydroxybutyrate de sodium que nous avions préparé d’après la méthode de Vislicenus (105).
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau X.
Comme nous n’aurons jamais de très fortes proportions d° acide G-hydroxybutyrique, nous voyons done que cette méthode sera applicable à condition d’adopter 96,5 p. 100 comme rendement de la réaction. Il est inutile dans notre cas de chercher à doser
l’aldéhyde par une méthode spécifique.
(104) Les et Zicuerr, Hopp. Seuy. 1932, 244, 211. (05) Viszicenus, Liebigs Ann. 1869, 149, 205.
AE
