II. PARTIE EXPÉRIMENTALE

{. Mononitro-o-xylènes,

La nitration de l’o-xylène fut effectuée d'après deux méthodes qui donnent des résultats très sensiblement différents. Ce sont: |

a. la nitration par le mélange d'acide sulfurique et d’a-

cide nitrique, décrite par MM. Nœlting et Forel!),

b. la nitration au moyen de l'acide nitrique fumant, in-

diquée par M. Jacobsen”?).

Ces deux procédés furent étudiés comparativement en partant, dans les deux cas, de la même quantité d’hydrocarbure.

a. Nitration par le mélange d'acide sulfurique et d'acide nitrique.

Dans 500 gr. d’o-xylène contenu dans un flacon à produits à large col et refroidi par un mélange réfrigérant, on fait couler goutte à goutte un mélange refroidi de 500 gr. d'acide nitrique (1,42) et de 1000 gr. d'acide sulfurique concentré, en ayant soin dene pas laisser la température s'élever au-dessus de o?. Pendant cette opération, ilestindispensable d’agiter vigoureusement à la turbine, sinon le mélange acide se dépose au fond du récipient et n'entre pas en réaction. On verse la masse dans l'eau froide et on la lave plusieurs fois dans un décanteur, d’abord à l’eau, puis à la soude caustique, jusqu'à décoloration complète de ce liquide, c’est-à-dire jusqu’à élimination des dernières traces de dinitroxylénols formés en quantité appréciable comme produits secondaires. On relave à l’eau, puis distille à la vapeur d’eau afin de séparer les dérivés mononitrés des faibles quantités de produits dinitrés formés.