DOSAGE DE LA FÉCULE DANS LES POMMES DE TERRE PAR LA DENSITÉ

11 existe plusieurs méthodes pour doser l’amidon dans les pommes de terre. Une méthode approximative et très rapide consiste à déterminer le poids spécifique. Les autres méthodes sont d’ordre chimique d’une exécution plus longue, mais donnent des résultats plus exacts.

Voici comment on opère pour la prise de la densité : il faut tout d’abord prendre un échantillon moyen des pommes de terre à examiner, enlever avec une brosse la terre ou le sable qui reste adhérent aux tubercules, et sécher ensuite leur surface.

L’appareil se compose d’une bascule romaine portant deux paniers en fil de fer (fig. 75), le panier inférieur plonge complètement dans de l’eau de pluie ou dans de l’eau distillée. On s’assurera que l’appareil est bien équilibré, puis on placera dans la corbeille supérieure 5 kilogrammes de pommes de terre et on en fera la tare. L’équilibre rétabli, on place les pommes de terre dans le panier inférieur qui plonge dans l’eau, on agite pour chasser les bulles d’air adhérentes, on les remue à la main, puis on prend le poids sous l’eau.

Afin d’éviter les calculs nous donnons, dans la table suivante, le poids de 5 kilogrammes de pommes de terre pris sous l’eau. On trouvera par une simple lecture, la densité, le taux en fécule et le poids de matières sèches qui y correspondent.

La densité des pommes de terre peut également être déterminée par immersion dans une solution de densité connue.

On prend un vase de 6 litres, on y verse 2 litres de solution saturée à froid de sel marin et on choisit un lot de vingt pommes de terre, bien essuyées, que l’on plonge dans la solution saline ; ces pommes de terre surnagent. On verse lentement de l’eau dans la solution en agitant fortement, jusqu’à ce que dix pommes de terre

Quoique les indications que donne la densité aient une certaine valeur, il ne faut pas leur attribuer une trop grande importance. Elles peuvent conduire à des écarts qui s’élèvent quelquefois jusqu’à 2 pour 100 du résultat exact que l’on obtient par la méthode chimique. C’est donc plutôt à titre de renseignement que comme procédé d’analyse qu’il faut la pratiquer.

§ 4. — DOSAGE DE LA FÉCULE DANS LA POIÏ1ME DE TERRE (PROCÉDÉ DE M. MAERKER).

On pèse 1 kilogramme' de pommes de terre que l’on coupe en disques minces, on les dessèche à l’étuve à 60 ou 80° \ puis on les abandonne un instant à l’air, afin

1. On facilite beaucoup la dessiccation en plongeant les disques dans l’alcool fort, qui absorbe toute l’eau; on les retire au bout de dis minutes et on les sèche à l’étuve. 11 faut, dans un dosage où l’on veut tenir compte de la matière minérale dissoute dans l’alcool, distiller celui-ci et évaporer le résidu, pour peser les substances minérales entraînées.

qu’ils prennent leur eau hvgroscopique et on les pèse. Ces disques, passés dans un moulin à calé et ensuite dans un moulin plus fin, sont conservés pour l’analyse.

On prend 3 grammes de poudre, que l’on chauffe avec 50 centimètres cubes d'eau à 140° pendant quatre heures au bain d’huile ou de paraffine, dans un flacon de 100 centimètres cubes bouché, comme ceux que nous avons employés pour le dosage de l’amidon dans les fourrages. Au bout de ce temps on laisse refroidir à 90° et on filtre en recevant le liquide dans un ballon jaugé d’un demi-litre ; on lave le résidu à l’eau bouillante. Le liquide filtré est amené à 200 centimètres cubes environ ; on ajoute 20 centimètres cubes d’aeide chlorhydrique et on chauffe au bain-marie pendant trois heures. On neutralise presque complètement le liquide avec une liqueur alcaline de soude caustique ; on ajoute 10 centimètres cubes de sous-acétate de plomb et on amène le volume à 500 centimètres cubes. On filtre, et dans le liquide filtré on détermine la glucose par les pesées, en opérant comme suit :

On mélange dans un verre de Bohème 25 centimètres cubes de solution sucrée avec un volume égal de liqueur de Fehling; on double le volume avec de l’eau, et on chauffe au bain-marie pendant 20 minutes.

L’oxydule de cuivre filtré et lavé est réduit dans un courant d’hydrogène. Pour calculer la quantité de glucose (voir au dosage de l’amidon dans les fourrages), il suffit de multiplier le poids de glucose trouvé pour 100 de matière par 0,90, pour avoir la teneur centésimale en amidon du produit sec. On ramène le poids trouvé aux pommes de terre en nature.

On peut encore suivre un autre procédé du même auteur :

On pèse 3 grammes de pommes de terre séchées et finement pulvérisées, que l’on place dans un vase métallique de 100 centimètres cubes; on ajoute 100 centimètres cubes d’eau, et on chauffe au bain-marie à l’ébullition pendant 20 minutes. Après avoir laissé refroidir à 70°, on ajoute 5 centimètres cubes d’une solution de 100 grammes de malt vert dans un demi-litre d’eau ; on abandonne le mélange à 70° pendant 20 minutes. Après avoir ajouté 5 centimètres cubes d’acide tartrique à 1 pour 100, on couvre le vase et on le place, pendant une demi-heure, dans un autoclave chauffé à trois atmosphères. Au bout de ce temps, on sort le vase et on le replace, pendant vingt minutes, dans un bain-marie à 70°, après avoir ajouté de nouveau 5 centimètres cubes d’extrait de malt.

On transvase le contenu du vase métallique dans un vase à précipité de 250 cem timètres cubes, on abandonne au repos, pendant un quart d’heure, on filtre et on intervertit 200 centimètres cubes de cette liqueur avec 15 centimètres cubes d’acide chlorhydrique d’une densité de 1,125. On porte à l’ébullition pendant deux heures au bain-marie, puis on neutralise l'acide par une liqueur alcaline de potasse, et on étend à 500 centimètres cubes. On prend 50 centimètres cubes de celte solution pour faire un dosage en poids par la liqueur de Fehling.

Cendres. — On dose les cendres en incinérant après dessiccation, dans une capsule de platine, 5 grammes de cossettes de pommes de terre.

Le dosage de la cellulose brute se fera comme dans un fourrage, ainsi que la détermination des matières azotées.

§ 5. — DOSAGE DE L'AMIDON DANS LES POMMES DE TERRE (PROCÉDÉ DE M. AIMÉ GIRARD).

• Les procédés habituellement suivis pour déterminer la richesse en fécule de la pomme de teri’e industrielle ne sauraient suffire aux besoins des transactions commerciales. Les uns, en effet, n’ont pas la précision nécessaires, les autres exigent, pour leur application, un temps trop long.

C’est ainsi que le procédé consistant à râper les tubercules pour recueillir la fécule ainsi obtenue expose à des erreurs qui souvent atteignent 2 et 5 pour 100. La pulpe retient alors une quantité de fécule considérable.

• C’est ainsi encore que le procédé basé sur la mesure de la densité des tubercules expose à des erreurs de 1 à 1,5 pour 100.

Le seul procédé suffisamment exact est celui qui repose sur la saccharification de la fécule au moyen du malt. Mais il exige un temps considérable. D’ailleurs, on peut lui reprocher de laisser, à l’état insoluble, une certaine proportion de la matière amylacée, répondant aux parties les plus dures, les moins faciles à solubiliser de chaque grain.

Pour satisfaire aux exigences de l’analyse industrielle, M. Aimé Girard a imaginé un procédé basé sur la transformation de la matière amylacée en iodure d’amidon, et sur la constance d’absorption de l’iode par chaque matière amylacée, et notamment par la fécule.

Payen d’abord, M. Boudonneau ensuite, ont établi que- la capacité d’absorption de l’amidon soluble pour l’iode est constante. M. Boudonneau a fixé à 0°r,157 le poids d’iode qu’absorbe un gramme d’amidon soluble.

Mais ce n’est pas seulement d’amidon solubilisable que les grains de matière amylacée sont composés, et soit que, avec Nægeli, on les considère comme formés de granulose et d’amylose, soit que, avec M. Bourquelot, on admette à leur composition un plus grand nombre d’hydrates de carbone, on n’en est pas moins placé en face de ce fait pratique: que, sous l’influence de divers réactifs, certaines parties du grain se solubilisent, tandis que certaines autres résistent à la solubilisation. Malgré tout, cependant, on voit celles-ci se gonfler sous cette influence et devenir aptes à absorber des quantités d’iode inférieures, sans doute, à celles qu’absorbe l’amidon soluble, mais importantes cependant.

M. Aimé Girard a pensé que, pour ces parties comme pour les premières, la facilité d'absorption devait être constante et que, par suite, à chaque matière amylacée entière devait appartenir, après dilatation, un coefficient d’absorption personnel et constant, ce coefficient devant, d’ailleurs, varier pour chaque amidon ou chaque fécule, d’après les proportions relatives de matière solubilisable ou simplement dilatable, que cet amidon ou cette fécule contient.

M. Aimé Girard, en soumettant à l’expérience directe un grand nombre de matières amylacées, a reconnu qu’il en était réellement ainsi : qu’à la fécule de pomme de terre, par exemple, appartient un coefficient d’absorption constant et personnel, qu’à l’amidon de blé, à l’amidon de maïs, etc., appartiennent des coefficients d’absorption spéciaux.

Nous ne nous occuperons ici que de ce qui est relatif à la fécule de pomme de

terre. Pour vérifier l’hypothèse qui l’avait guidé dans ses recherches, M. Aimé Girard a pris des échantillons de fécule nombreux : les uns préparés dans son laboratoire les autres achetés dans le commerce.

Chacune de ces fécules, sous un poids de 2 grammes, a été logée dans un flacon bouché, et là, gonflée, tantôt par la potasse faible, tantôt par la liqueur ammoniocuivrique. Après deux ou trois heures de contact, le produit a été saturé largement par l’acide acétique, et enfin essayé à l’aide de solutions d’iode titrées, jusqu’à ce qu’une goutte déposée sur un papier amidonné y laissât une tache bleue. La moyenne de 22 essais a appris ainsi à M. Aimé Girard que 1 gramme de fécule de pomme de terre, dilatée dans les conditions qui viennent d’être indiquées, absorbe, d’une manière constante, 0«r,l 22 d’iode.

Partant de cette observation, M. Aimé Girard a combiné un procédé qui consiste, en résumé, à mettre un poids connu de pommes de terre râpées en contact, d’abord avec une solution chlorhydrique faible, qui rende la cellulose du tissu végétal aisément attaquable, puis, avec une quantité de liqueur ammoniaco-cuivrique suffisante pour, d’une part, dissoudre cette cellulose et, d’une autre, gonfler la fécule ; à sursaturer par l’acide acétique, et enfin à traiter le mélange acidulé par une solution normale d’abord, puis décime, d’iode dans l’iodure de potassium.

Voici de quelle façon le procédé doit être conduit :

Échantillonnage. — Sur 2 kilogrammes environ de tubercules, on détache des fuseaux formant un poids de 500 à 400 grammes au total; l'échantillon est râpé finement; on en pèse 25 grammes, qu’on loge dans un flacon de 750 centimètres cubes.

Acidulation. — Sur ces 25 grammes on verse 50 centimètres cubes d’acide chlorhydrique à — 0?w et on laisse deux ou trois heures en contact, afin de rendre la cellulose plus aisément soluble.

Gonflement de la fécule. — On y emploie la liqueur ammonio-cuivrique, mais il faut absolument rejeter celle qui aurait été préparée en faisant passer de l’ammoniaque liquide sur le cuivre métallique. Chargée en nitrites, en effet, cette liqueur ammonio-cuivrique déterminerait une diminution considérable dans le taux de l’évaluation. C’est par le procédé de M. Peligot, en redissolvant dans l’ammoniaque l’oxyde précipité par la soude d’une solution de sulfate de cuivre ammoniacal, que la liqueur doit être préparée. De cette liqueur, on verse alors 100 centimètres cubes sur le produit acidulé que contient le flacon, et on laisse en contact pendant quelques heures, pour laisser à la fécule le temps de se gonfler, à la cellulose le temps de se dissoudre. En général, et surtout lorsqu’on fait des essais nombreux, il est commode de mettre la pulpe en contact avec la liqueur ammonio-cuivrique, le soir, et de laisser le tout en repos pendant la nuit. Le lendemain matin, on sursature largement par l’acide acétique; le mélange est prêt alors à être titré.

Titrage. — On y emploie successivement deux liqueurs : une liqueur normale et une liqueur décime. La liqueur normale s’obtient en dissolvant dans un litre

12sr 2

d’eau - — = 5«r,05 d’iode sublimé et sec, avec .4 grammes d’iodure de potas-

sium pur ; elle est telle que 10 centimètres cubes correspondent à 0sr,25 de fécule, soit 1 pour 100, puisque le titrage a lieu sur 25 grammes, la liqueur décime correspondant à 0«r,025, soit 0,1 pour 100.

Par un essai préparatoire et à l’aide de la liqueur normale seule, versée largement par 10 centimètres cubes, on détermine, à 1 pour 100 près, la proportion de fécule j puis, par un deuxième essai, en fixant à l’aide de la liqueur décime le point de saturation, on serre le dosage à 0,1 pour 100. Ce point de saturation est, d’ailleurs, très facile à saisir; vers la fin de l’opération, et à chaque addition nouvelle de liqueur décime iodée, on enlève à la baguette, après avoir agité, une goutte du liquide, et, sans se préoccuper de l’iodure d’amidon, maintenant insoluble, que ce liquide tient en suspension, on l’étend sur un papier empesé sec, on lave aussitôt à l’aide de la pissette. Si le point de saturation n’est pas atteint encore, le papier empesé reste blanc ; si, au contraire, le point de saturation est atteint, on trouve, sur ce papier, une tache bleue bien caractérisée. On note alors le nombre de centimètres cubes employés, et l’on déduit la richesse en fécule.

Aux chiffres ainsi obtenus il est nécessaire d’apporter une légère correction. Il ne faut pas oublier, en effet, que les matières protéiques absorbent, de leur côté, une certaine proportion d’iode, mais, comme cette proportion est, en réalité, très faible, comme, d’ailleurs, les proportions de matières protéiques contenues dans la pomme de terre varient peu et sont toujours contenues dans les limites de 1,5 et de 2 pour 100, on peut considérer celte correction comme constante. D’autre part, il faut tenir compte également de ce fait que, par l’addition successive de la liqueur ammonio-cuivrique, de l’acide acétique et de la solution d’iode, la liqueur a pris peu à peu une assez grande dilution pour que la présence d’un excès d’iode ne s’accuse plus aussi vite que si l’on mettait directement une goutte de la liqueur décime en contact avec le papier empesé. Des expériences nombreuses que M. Aimé Girard a faites à ce sujet, il résulte que l’ensemble de ces deux corrections correspond à une diminution de 0,5 de fécule pour 100 de tubercules soumis au titrage. Lors donc que la quantité en centièmes de fécule trouvée par l’analyse a été fixée, il convient de la diminuer de 0,5 pour 100.