TRAITEMENT PAR LE SOUS-ACÉTATE DE PLOMB ET L'HYDROGÈNE SULFURÉ

Dans toutes les recherches des matières végétales concernant l’extraction des matières sucrées, il est utile et même indispensable d’avoir recours à l’intervention du sous-acétate de plomb.

On petit préparer le sous-acétate de plomb de différentes manières ; l’une consiste à traiter à l’ébullition l’acétate de plomb par la litharge, l’autre à décomposer l’acétate de plomb par la chaleur jusqu’à l’élimination d’une certaine quantité d’acide acétique.

Pour la première méthode, on fait bouillir 500 grammes d’acétate de plomb neutre avec 150 grammes de litharge finement pulvérisée et 1500 centimètres cubes

d’eau, en s'arrêtant au moment ou la litharge a disparu. On filtre et on conserve dans des flacons bien bouchés.

L’autre procédé consiste à chauffer l’acétate neutre de plomb dans une capsule en porcelaine. On obtient d’abord une liquéfaction qui est due à la dissolution de l’acétate dans son eau de cristallisation. Avec une baguette de verre on fait tomber la mousse qui se forme abondamment au moment où cette masse liquéfiée, ayant perdu par la chaleur l’eau qui la maintenait liquide, se solidifie de nouveau. Cette solidification correspond à la formation de l’acétate de plomb anhydre. Cette première solidification atteinte, on continue à chauffer jusqu’à ce que la niasse soit de nouveau devenue liquide; on obtient alors la fusion ignée de l’acétate anhydre, et en chauffant davantage on dégage de l’acide acétique et de l’acétone. Il est important de remuer constamment le mélange, et l’on arrête juste au moment où la masse liquide se prend en pâte épaisse. La réaction est terminée et l’acétate basique de plomb est formé. On le reprend par l’eau, on filtre pour séparer le carbonate et l’oxyde de plomb qui restent comme résidu.

Pour la séparation de produits végétaux il convient souvent de faire des précipitations fractionnées au moyen du sous-acétate de plomb ; mais lorsqu’il s’agit des sucres proprement dits, alors surtout que la solution est suffisamment étendue, on peut prolonger l’addition du sous-acétate aussi longtemps qu’il se forme du précipité. On laisse déposer pendant plusieurs heures, parce que la précipitation de certains principes immédiats ne se fait qu’au bout de quelque temps ; puis on filtre. Le liquide filtré est généralement clair ; d’autres fois il est plus ou moins trouble ; il n’y a pas lieu de s’inquiéter de ce trouble dans le cas où il n’est pas trop abondant, et on soumet le liquide à l’action de l’hydrogène sulfuré pour en éliminer les sels de plomb introduits en excès dans le liquide. Ces sels de plomb sont en général en quantité très notable, car la précipitation de l’oxyde de plomb à l’état plus ou moins basique a donné lieu à la formation de combinaisons neutres ou acides du plomb qui se retrouvent en solution dans le liquide.

La séparation de ce plomb constitue généralement une opération assez longue.

Lorsque le plomb n’existe qu’en très petite quantité dans le liquide filtré, on peut se contenter de faire passer le gaz hydrogène sulfuré bulle à bulle dans le liquide jusqu’au moment de la précipitation complète, qui est indiquée par la persistance de l’odeur de ce gaz dans le liquide après qu’on a arrêté le courant.

Mais le plus souvent ce sont de grandes masses de plomb qu’il faut éliminer, et il convient alors de recourir à un procédé qui est beaucoup plus rapide et qui permet en même temps l’utilisation complète de l’hydrogène sulfuré.

Voici comment on opère dans ce cas :

Soient Y et V' les générateurs de l’hydrogène sulfuré obtenu par l’action de l’acide chlorhydrique étendu de son volume d’eau sur du sulfure de fer artificiel contenu dans le flacon Y', et soient v et v' les flacons laveurs contenant de l’eau (fig. 77).

La liqueur dans laquelle on veut précipiter le plomb se trouve contenue dans un vase R qu’elle remplit à peu près à moitié. Ce vase est fermé par un bouchon à deux trous, portant deux tubes, l’un A, plongeant jusque près du niveau du liquide et destiné à amener le gaz, l’autre T, pouvant être fermé à l’aide d’un obturateur. On commence par mettre le tube A en communication avec les générateurs d’hydrogène sulfuré en laissant ouvert l’obturateur 0. Lorsque l’air est chassé du vase R par

l’hydrogène sulfuré, on place l’obturateur O, jet toute l’atmosphère de l’appareil est remplie de gaz hydrogène sulfuré. En secouant alors fortement le vase R, on y détermine une absorption rapide de l’hydrogène sulfuré, et cette absorption amène une production croissante de gaz, par suite de l’appel de l’acide chlorhydrique de V en V'. Si cet appel était trop énergique et faisait craindre un passage de l’acide dans les barboteurs v et v', il suffirait d’arrêter un moment l’agitation du vase R, en la reprenant aussitôt que l’on voit l’aeide descendre dans le vase Y'. Lorsque tout le plomb est précipité, l’absorption s’arrête. On a eu soin, pendant la marche de l’opé¬

ration, d’ouvrir de temps en temps, pendant quelques instants, l’obturateur 0, afin que les gaz produits accidentellement, par exemple de l’hydrogène, puissent se dégager. On détache alors le flacon R des appareils producteurs de gaz et on agite très fortement ; si, au bout de quelques minutes après cette agitation, le liquide conservait une forte odeur d’hydrogène sulfuré, la précipitation du plomb serait intégrale. Si, au contraire, le liquide ne conservait pas l’odeur de l’hydrogène sulfuré, il faudrait continuer l’action de ce gaz jusqu’à odeur persistante dans le liquide.

En employant ce procédé on active beaucoup l’opération et on utilise à peu près en totalité le gaz dégagé. En filtrant, on élimine le sulfure de plomb précipité, qu’on peut exprimer pour en retirer la plus grande partie du liquide.

Le liquide est concentré soit tel quel, soit après saturation, par l’ammoniaque, de acides qu’il renferme. Il se trouble généralement pendant le cours de l’évaporation, et lorsque le liquide est concentré en sirop très clair on y ajoute un peu de noir animal, et on filtre à nouveau. On peut alors achever l’évaporation dans des vases à bords peu élevés et à basse température.