PRÉPARATION DU NOIR ANIMAL LAVÉ

Il est souvent utile, dans l’analyse des substances végétales, d’employer du noir animal qui est débarrassé des substances minérales qu’il contient normalement et qui, au contact des acides des sucs végétaux, pourraient se dissoudre et entraver la purification des corps sur lesquels on opère ; ce sont les carbonates et les phosphates de chaux et de magnésie, qu’il y a le plus grand intérêt à éliminer.

Le noir animal du commerce, qui a subi une calcination en vase clos, ne contient plus, en général, de matières organiques dont il y ait lieu de tenir compte; mais il contient tous les carbonates et phosphates qui y existaient à l’origine. Pour le purifier on place quelques kilogrammes, préalablement amenés à l’état de poudre fine, dans une grande terrine émaillée, en y ajoutant environ deux fois son poids d’eau ordinaire et puis, par petites portions et en agitant constamment, de l’acide chlorhydrique en excès. Cette addition doit être continuée aussi longtemps qu’il se fait un dégagement d’acide carbonique, et il faut que la liqueur reste très fortement acide. On laisse digérer pendant deux ou trois jours dans un endroit tiède, en remuant fréquemment, puis on laisse déposer. Le liquide clair surnageant est décanté et on remplit la totalité de la terrine avec de l’eau ordinaire, en agitant de manière à mettre toute la masse en suspension, au bout d'un ou deux jours de dépôt on décante de nouveau le liquide clair, on le remplace par de l’eau et l’on continue cette opération qui consiste à rajouter de l’eau, mettre en suspension, laisser déposer et décanter, jusqu’au moment où le liquide n’a plus qu’une très faible réaetion acide. A ce moment, on remplace le lavage à l’eau ordinaire par des lavages à l’eau distillée, que l’on continue jusqu’au moment où le liquide a perdu son acidité. On jette sur une toile, on laisse égoutter, on lave encore une ou deux fois sur la toile à l’eau distillée, puis on étale le noir, ainsi débarrassé des produits solubles dans ces acides, sur des assiettes et on dessèche à l’étuve.

§ 4. — DOSAGE DU SUCRE RÉDUCTEUR PAR LA PESÉE DU CUIVRE (PROCÉDÉ DE M. AIMÉ GIRARD).

Le dosage du sucre réducteur par la liqueur cupro-potassique titrée constitue une méthode excellente que nous avons décrite précédemment ; mais, lorsque cette méthode est appliquée à des matières très riches en glucose, et d’ailleurs colorées, elle présente certaines chances d’inexactitude. La disparition de la couleur bleue est accompagnée de la production de colorations vertes et brunes , dont l’appréciation peut, dans certains cas, conduire à des erreurs. Pour ce motif, il est souvent nécessaire de laisser de côté celte méthode, et d’avoir recours à un procédé qui permet d’évaluer la proportion de sucre réducteur par le poids même du cuivre réduit.

Voici de quelle façon on opère : Après avoir porté à l’ébullition 100 centimètres cubes, par exemple, d'une liqueur cupro-potassique bien préparée et résistant à cette épreuve, on y laisse tomber brusquement un volume déterminé de dissolution

sucree, volume tel qu une portion seulement de la liqueur cupro-potassique se trouve décomposée ; pendant une minute ou deux, on maintient le mélange à l’ébullition, et, aussitôt que le précipité d’oxydule a pris la belle teinte rouge°qui on caractérise 1 état grenu, on le jette sur un filtre à plis, en papier Berzelius, et on le lave immédiatement à l’eau bouillante jusqu’à ce que l’eau de lavage n’ait plus aucune réaction alcaline. L’opération, si elle est bien conduite, est d’ailleurs des plus rapides : quelques minutes suffisent pour la mener à bonne fin. Il ne doit rester aucune coloration bleue ou verte sur le bord supérieur du filtre.

Celui-ci, une fois lavé, est replié sur lui-même, couché dans une large nacelle de platine, séché rapidement à la lampe à gaz et brûlé au contact de l’air jusqu’à disparition complète du charbon du filtre, puis, après refroidissement, la nacelle est introduite dans un tube de verre où l’on réduit l’oxyde par un courant d’hydrogène pur, en chauffant jusqu’au rouge sombre et laissant le cuivre se refroidir dans le courant d’hydrogène.

Du poids de cuivre obtenu, dont on retranche le poids des cendres du filtre, on déduit le poids de sucre réducteur. L’expérience démontre qu’à 1 gramme de cuivre réduit correspond un poids de 0«r,569 de sucre réducteur.

Cette méthode est très précise et applicable dans tous les cas, à la condition que la liqueur de Fehling soit toujours en excès et que les opérations de lavage s’effectuent très rapidement.

Les sucres non réducteurs, mais qui fournissent des glucoses sous l’influence des acides étendus et chauds, l’amidon préalablement transformé en glucose, peuvent être dosés par le même procédé.