SULFURE DE POTASSIUM

Les sulfures alcalins et notamment le sulfure de potassium ont acquis dans ces dernières années une importance assez grande; outre leur valeur comme engrais potassique, on leur attribue une valeur insecticide, due au dégagement d’hydrogène sulfuré qu’ils provoquent par leur décomposition dans le sol.

Il convient donc d’y déterminer la potasse et le soufre existant à l’état de sulfuré; mais nous ne tiendrons pas compte du soufre qui existe à l’état de polysulfure et qui se sépare à l’état de soufre précipité.

Dosage de la potasse. — 100 grammes de sulfure sont dissous à l’ébullition dans 500 à 600 centimètres cubes d’eau; après refroidissement on complète le volume à 1 litre. 10 centimètres cubes de cette solution, correspondant à 1 gramme de sulfure, sont placés dans une capsule à fond plat, qu’on recouvre d’un entonnoir d’un diamètre un peu inférieur à celui de la capsule, puis on verse de l’acide chlorhydrique aussi longtemps qu’il se produit une effervescence, en ayant soin toutefois d’en mettre un léger excès ; on fait bouillir pendant un quart d’heure au bain de sable, puis on lave l’entonnoir extérieurement d’abord et ensuite sur la paroi intérieure ; on laisse refroidir le liquide et, sans le filtrer on ajoute peu à peu, jusqu’à refus, une solution de chlorure de baryum à 10 pour 100 et on filtre sur un petit filtre piaf, après avoir fait bouillir; pour vérifier si l’acide sulfurique a été enlevé, on ajoute 1 goutte de chlorure de baryum dans le liquide filtré, si un trouble se produisait, il faudrait rajouter du chlorure de baryum et filtrer à nouveau sur le même filtre. On lave à l’eau bouillante, on évapore le liquide dans une petite capsule au volume de 15 à 20 centimètres cubes et on y ajoute 3 centimètres cubes d’acide perchlorique concentré. On évapore à sec, on laisse refroidir, on reprend par l’alcool à 95° et on pèse le perchlorate de potasses comme dans un dosage ordinaire.

Dosage du soufre à l'état de sulfure. — Pour doser l’hydrogène sulfuré qui peut

ENGRAIS

se dégager du sulfure, on prend 10 centimètres cubes de la liqueur précédemment préparée, on les étend à 100 centimètres cubes et on prend 10 centimètres cubes de ce mélange, correspondant à 1 décigramme de matière primitive, qu’on introduit dans un ballon A (fig. 10) de 100 centimètres cubes de capacité avec 30 centimètres cubes d’eau ; le bouchon de ce ballon porte 2 tubes, l’un droit, muni à sa partie supérieure d’un entonnoir E et d’une pince P, l’autre deux fois recourbé à angle droit T dont la branche B a 25 centimètres de longueur et se termine en pointe très effilée ; cette pointe plonge jusqu’au fond d’une éprouvette étroite et haute de 20 centimètres, N, qui est remplie aux trois quarts d’une solution de nitrate d’argent à 4 pour 100. L’appareil étant ainsi disposé, par l’entonnoir E qui contient

au fond un peu d’eau, le tube étant lui-même au préalable rempli de ce liquide, on fait couler lentement, en desserrant la pince P, 15 centimètres cubes d’acide sulfurique à 7io de manière à provoquer un dégagement de gaz qui, s’échappant par bulles très fines à travers le nitrate d’argent, lui abandonne son hydrogène sulfuré qui se précipite à l’état de sulfure d’argent. On règle l’introduction de l’acide de maniéré à ne pas produire un dégagement de gaz trop rapide. Lorsque ce dégagement s’est ralenti, on chauffe graduellement le ballon, et on arrive peu à peu à 1 ébullition, qu’on maintient pendant quelques minutes, de manière à chasser les dernières traces d’hydrogène sulfuré. Avant d’arrêter l'ébullition on enlève la pince P de manière à laisser rentrer l’air dans le ballon et éviter l’absorption de la solution de nitrate.

Sur un petit filtre double, en papier Berzélius, on i ecueille le sulfure d'argent ;

00 lave à l'eau chaude, mais pour que la solution puisse servir à plusieurs reprises, on a soin, pour ne pas l'étendre, de recueillir a part lés eaux de lavage. Après dessiccation, on calcine, dans une petite capsule de porcelaine, le filtre contenant le sulfure et on pèse l’argent métallique qui reste. On calcine également le filtre extérieur et on retranche le poids du résidu du poids du résidu précédent.

Le poids de l’argent multiplié par —, donne le poids du soufre existant à l’état

de sulfure pouvant se transformer en hydrogène sulfuré, qui se trouve dans 1 dccigramme de sùlfure essayé.

Le sulfure de sodium peut êtie examiné de la même manière, mais il n’y a pas intérêt à y doser la soude.