II. — EXAMEN PRÉLIMINAIRE DES ENGRAIS

Lorsqu’un engrais est soumis à l’examen du chimiste, celui-ci est ordinairement informé des corps dont il doit déterminer la quantité. Dans ce cas, il portera uniquement son attention sur ces corps, sans s’attacher aux autres. Substances., existant dans l’engrais et une analyse qualitative paraîtrait inutile au premier abord. Mais le fait d’avoir négligé cet examen préliminaire peut avoir l’influence la plus préjudiciable sur l’exactitude des résultats, la coexistence de tels et tels corps nécessitant souvent des modifications dans les procédés analytiques. Lés engrais constitués "par des mélanges sont fréquemment dans ce cas. Pour ne citer qu’un exemple, le dosage de l’azote organique.se fera par des procédés différents suivant qu’on aura constaté ou-non la présence simultanée d’un nitrate.

L’examen préliminaire par l’analyse qualitative s’impose donc dans la plupart des cas ; il ne peut être négligé que lorsqu’on se trouve en présence d’engrais simples, tels que le phosphate naturel, le chlorure de potassium,, le sulfate d’ammoniaque, etc. .

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Recherche qualitative de la potasse. — 2 à 3 grammes d’èngrais sont traités par 4 ou 5 centimètres cubes d’eau ; on triture avec une baguette et on jette sur un filtre. C’est dans cette liqueur qu’on peut reconnaître la présence' de la potasse par. les procédés suivants :

1» A 2 ou 3 gouttes de liquide on ajoute une goutte d’acide chlorhydrique et 8 à 10 gouttes d’alcool, puis une goutte d’acide perchlorique qui formera avec la potasse un perchlorate cristallin presque insoluble.

2° Quelques gouttes de liquide sont additionnées de 2 ou 3 gouttes de solution de bichlorure.de platiné; on obtiendra un précipité jaune cristallin de chloroplatjnate de potasse, qu’une addition dé quelques gouttes d’alcool rendra plus abondant.

Ces deux réactions peuvent cependant aussi se produire avec l’ammoniaque; elles ne sont absolument certaines que si les sels ammoniacaux ont été au préalable chassés par une calcination de l’engrais.

3° Le réactif de M. Carnot est préférable et peut s’appliquer même en présence des sels ammoniacaux : à quelques gouttes du liquide obtenu par le lavage de l’engrais on ajoute autant de solution d’hyposulfite de soude â 10 p. 100 et 3 ou 4 gouttes d’une liqueur de bismuth, puis de l’alcool en quantité double du volume obtenu par le mélange de ces liquides. Par l’agitation on voit se former un précipité cristallin d’un beau jaune serin, caractéristique de la potasse.

La préparation de la liqueur de bismuth se fait en dissolvant 100 grammes de sous-nitrate de bismuth, à chaud, dans la quantité nécessaire d’acide chlorhydrique et en étendant le volume à un litre avec de l’alcool à 92°.

. Recherche qualitative de l’acide phosphorique., — Quelques centigrammes de matière sont introduits dans un tube à essai avec 2 à 3 centimètres, cubes d’acide azotique et autant d’eau ; on fait bouillir pendant deux ou trois minutes et on laisse déposer. Au moyen d’un tube étiré on prélève une partie du liquide clair, auquel on ajoute 4 à 5 centimètres cubes de nitromolybdate d’ammoniaque. S’il y a de l’acide phosphorique en quantité appréciable on obtiendra, au bout de peu dé temps, un précipité jaune caractéristique de phosphomolybdate d’ammoniaque, qu’on peut faire apparaître immédiatement en chauffant vers 60-80°. On a ainsi constaté l’existence de l’acide phosphorique, mais sans savoir sous quel état il se présente.

Pour rechercher si c’est à l’état soluble dans l’eau, on opère exactement comme il vient d’être dit, avec cette différence que l’engrais, est traité, non par de l'acide .azotique, mais par de l’eau seulement. Dans la solution aqueusë, le nitromolybdate d’ammoniaque décèlera la présence de l’acide phosphorique. .

Quant à l’acide phosphorique soluble au citrate, le mieux, pour le découvrir,, est d’opérer; comme si l’on voulait faire . un dosage de l’acide phosphorique soluble, au îcitrate. . .. . i.v

Le nitromolybdate d’ammoniaque se prépare en dissolvant 100 grammes d’acide molvbdique dans 400 grammes d’ammoniaque à 0,95 de densité et en ajoutant la solution obtenue, par petites portions et en agitant constamment, à 1 kil. 5 d’acide azotique pur à 1,2 de densité.

Recherche qualitative de l'ammoniaque. — 1 à 2 grammes d'engrais sont traités par 4 à 5 centimètres cubes d’eau; on laisse déposer et on prélève une partie du liquide surpgeant,>jqu’on introduit dans un tube à essai avec un peu de potasse. En chauffant il se dégage de l’ammoniaque qu’on reconnaît à l’odeur, où au bleuissement que subit un papier de tournesol rouge, humecté d’eau, qu’on présente à l’orifice du tube, ou encore aux fumées blanches qui se produisent lorsqu’on approche une baguette imprégnée d’acide chlorhydrique.

Recherche qualitative de l'acide nitrique. — Quelques décigrammes d'engrais sont placés dans un tube à essai avec un peu de limaille de cuivre, humectés d'un peu d’eau et additionnés de 3 à 4 centimètres cubes d’acide sulfurique. En chauffant, on voit se produire des vapeurs rutilantes.

. On peut encore employer le réactif de Desbassyns .de Riehemont, qui est d'une très grande sensibilité. Quelques centigrammes de matière sont traités par 5 ou 6 gouttes d’eau; on laisse déposer après avoir trituré' avec un agitateur. D’un autre Côté on met 4 à 5 centimètres cubes du réactif de Désbassyns et, avec un agitateur, on prélève une goutte du liquide à examiner, qu’on laisse tomber à la surface du réactif, qui s'entoure d’un anneau rose s’il y a du nitrate. En agitant, tout le liquide prend une teinte rosée. Il est indispensable de n’ajouter qu’une seule goutte; si l'on en mettait d’avantage la réaction disparaîtrait immédiatement.

Le réactif de Désbassyns se prépare en ajoutant un peu de sulfate de protoxyde de fer, finement pulvérisé, à de l’acide sulfurique pur et incolore, qu’on a fait bouillir au préalable pour le débarrasser de produits nitreux.

Recherche qualitative de l'azote organique. — Lorsqu’il n’y a pas de sels d’ammoniaque en présence, il est facile de reconnaître l’azote organique en chauffant au rouge sombre dans un tube bouché par un bout, un mélange de quelques décigrammes de matière et de quelques grammes de chaux sodée. Les vapeurs ammoniacales qui se dégagent se reconnaissent facilement; mais s’il y avait en même temps dans le produit examiné des sels ammoniacaux, il faudrait au préalable éliminer ceux-ci par l’eau et traiter ensuite par la chaux sodée le résidu lavé et desséché.

. Recherche qualitative de la magnésie. — Lorsqu’on doit effectuer le dosage de l’acide phosphorique dans un superphosphate, on doit s’assurer de la présence de .la, magnésie, qui obligerait à modifier la marche ordinaire de l’analyse. On procède de la manière suivante : 1 gramme environ d’engrais est traité à chaud par 5 à 6 .centimètres cubes d’acide azotique et autant d'eau. On filtre sans laver, et dans le liquide passé, qu’on amène au volume de 60 à 80 centimètres cubes, on ajoute de l’acide citrique et de l’ammoniaque, comme s’il s’agissait d’un dosage d’acide phos- ..phorique (voir plus loin), puis quelques centimètres cubes de solution au 1/10 de phosphate de soude. S’il y a de la magnésie on obtiendra, au bout de quelques heures, un précipité cristallin de phosphate ammoniaco- magnésien.

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