III. — ÉCHANTILLONNAGE DES ENGRAIS
Prise d’ échantillon. — Les engrais peuvent se présenter sous des formes -variables ; tantôt ils sont pulvérulents, tantôt en masses agglomérées ou pâteuses, tantôt en morceaux durs ou débris plus ou moins gros, tantôt à l’état de pâte plus ou moins liquide, plus ou moins homogène, tantôt enfin à l’état d’un liquide fluide.
. Lorsque les engrais sont pulvérulents, et c’est le cas le plus général, leur prise d’échantillon n’ofi're pas de difficultés. Quand ils sont en sacs, à l’aide d’une sonde suflisamment longue, on prendra l’échantillon dans le sac lui-même, en procédant de la manière suivante :
On ouvre un des angles du sae et on y plonge ia sonde en la dirigeant en diagonale vers l’angle opposé; on répète la même opération successivement sur chacun dés quatre angles du sae; mais lorsque le lot est considérable, il faut répéter la même opération sur un certain nombre de sacs pris au hasard. On réunit tous les produits de ces prélèvements, on les place sur une toile ou sur un papier et on les remue, à la main ou avec une spatule, assez longtemps pour que l’homogénéité puisse être regardée comme parfaite ; une partie de ce mélange, représentant 300 à 400 grammes, est placée dans un flacon de verre qu’on bouche avec un bon bouchon de liège.
Lorsque les engrais pulvérulents sont en tonneaux, on perce les deux fonds du tonneau de deux trous, au moyen d’une vrille ; ce trou doit être assez grand pour qu’on puisse y introduire la sonde, cc qu’on fait en s’éloignant autant que possible de l’axe du tonneau. Le mélange se fait d’ailleurs comme précédemment.
Lorsque l’engrais est en tas, on peut également se servir de la sonde pour y prélever l’échantillon moyen ; mais il faut avoir soin de faire pénétrer cet instrument jusque dans les parties centrales du tas, de même que jusque dans les parties inférieures. Si le tas est trop volumineux pour qu’on puisse arriver à ce résultat, le meilleur moyen consiste à' faire une, tranchée vers le centre du tas et à prélever ensuite dans un grand nombre de points placés dans les diverses parties du tas, en y comprenant ceux que la tranchée a rendus libres, les échantillons au moyen de la sonde.
Lorsque l’engrais est en masse pâteuse ou compacte, et qu’il se trouve en sacs ou en tonneaux, il est indispensable de vider plusieurs sacs pris au hasard, sur un plancher ou sur des dalles préalablement balayées ; on mélange alors à la pelle le tas obtenu et on prélève, en différents points de ce tas, des pelletées de l’engrais. Ce nouvel échantillon formé est divisé et mélangé, pulvérisé ’ ou concassé, autant que possible, à l’aide d’une batte ou d’un marteau; on mélangé finalement à la main cette matière plus ou moins pulvérulente et on l’introduit dans un flacon ou dans une boîte métallique.
Quand l’échantillon est primitivement en tas, on procède de la même manière, en pratiquant une tranchée comme il a été expliqué plus haut.
Oh ne doit dans aucun cas, dans l’une ou l’autre de ces opérations, éliminer les pierres ou les parties étrangères de l’engrais ; elles doivent entrer dans l’échantillon
prélevé, dans une proportion autant que possible égale à celle dans laquelle elles existent dans l’engrais.
Des matières peu homogènes, rognures, chiffons, etc., sont disposées en tas et bien mélangées à la pelle; sur ce mélange, on prélève à la main, dans un très grand nombre d’endroits, une poignée de matière, on réunit le produit de tous ces prélèvements, qu’on mélange à nouveau avec la main et sur lequel on prend finalement l'échantillon destiné à l’analyse.
Moins la matière est homogène, plus grand devra être l’échantillon destiné à l’analyse; dans quelques cas, il faut prélever jusqu’à 3 et 4 kilogrammes de matière. Cet échantillon est introduit dans une boîte métallique ou dans une caisse en bois bien hermétique.
Les engrais qui sont en pâte plus ou moins liquide (par exemple les vidanges); peuvent présenter deux cas : ou bien ils sont homogènes, et alors il suffit de les mélanger à la pelle et d’en remplir un flacon; ou bien ils se séparent en deux parties, l’une plus fluide, l’autre plus consistante; dans ce cas, il est indispensable de prélever de l'une et de l’autre dans une proportion égale à la proportion dans laquelle elles existent dans le lot ’a examiner.
Les parties liquides sont remuées et aussitôt, sans laisser le temps de déposer, on en prélève une quantité proportionnelle.
Les parties solides sont divisées à la bêche, on y prélève un échantillon proportionnel et on réunit les deux lots dans un grand flacon à large goulot hermétiquement bouché.
Préparation de l'échantillon au laboratoire. — La prise d’échantillon est une opération qui a autant d’importance que l’analyse elle-même ; il convient d’y apporter les soins les plus minutieux, aussi bien dans l’échantillonnage sur place que dans la préparation de l’échantillon au laboratoire.
Cette dernière opération doit consister à donner une homogénéité parfaite au produit soumis à l’examen et, dans aucun cas, même alors que celui-ci paraît homogène, on ne doit se dispenser d’en opérer le mélange préalable. La manière de procéder variera avec la nature de l’engrais. Si celui-ci n’est pas pulvérulent, il faut le pulvériser dans la limite du possible, et opérer ensuite le mélange au mortier. Dans certains cas, comme celui des superphosphates, on a adopté l’usage de passer la matière à travers un tamis de 1 millimètre, en ayant soin de faire entrer dans l’échantillon les parties grossières après pulvérisation, et qui seraient restées sur le tamis.
Lorsque les matières sont trop pâteuses pour être divisées au mortier, on peut les diviser au moyen d’un couteau ou d’une spatule et ensuite opérer le mélange pao nne sorte de malaxage. On peut encore y incorporer un poids connu de matière pulvérulente inerte, comme par exemple du sable de Fontainebleau; mais dans ce cas, il faut procéder à un mélange très prolongé. On tiendra compte, dans le calcul, des quantités de matière inerte introduites.
Le plus souvent, l’état pâteux n’est dû qu’à l’humidité de la matière.
Dans ce cas, on en prend un échantillon volumineux qu’on pèse et qu’on des? sèche;.. on rentre alors dans le Cas des engrais pulvérulents, mais il faut tenir compte dans le calcul de l’humidité enlevée. . Avant cette opération, il convient de
ENGRAIS
s’assurer que le produit n’est pas modifié par la dessiccation, comme le seraient, par exemple, des superphosphates. Pour ces derniers, qui sont souvent à l’état plus ou moins aggloméré, il est d'usage d’introduire dans leur masse, pour les diviser, une certaine quantité de sulfate de chaux ; on obtient alors une substance de nature pulvérulente.
Pour les rognures, débris, chiffons, etc., en un mot pour les engrais très peu homogènes, il faut les diviser, autant que possible, à l’aide de ciseaux ; s’ils ne sont pas trop durs, on peut encore les passer au moulin. On mélange alors à la main, mais on n’arrive jamais h l’homogénéité complète. Pour obvier à cet inconvénient, on prélève pour l’analyse une quantité plus considérable de matière, qu’on prépare suivant les cas, de manière à opérer l’analyse définitive sur une partie proportionnelle du produit rendu homogène par la préparation qu’on lui a fait subir.
Pour les engrais en pâte plus ou moins liquide, on les dessèche au préalable à 100 degrés, en y introduisant un peu d’acide oxalique dans le cas où ils contiendraient des combinaisons ammoniacales volatiles. Le produit de la dessiccation est passé au moulin.
Cependant avant de procéder à une dessiccation, on doit s’assurer qu’aucune modification ne peut être apportée dans la composition de l’engrais. Ainsi dans le cas d’un mélange contenant du superphosphate et du nitrate, la dessiccation pourrait éliminer de l’acide nitrique, si l’on n’avait pas soin de neutraliser au préalable le phosphate acide par une base, telle que la chaux.
Pour un engrais contenant à la fois des nitrates et des combinaisons ammoniacàles volatiles, l’addition d’acide oxalique pourrait également éliminer de l’acide nitrique pendant la dessiccation. Il faut dans ce cas dessécher deux lots, l’un avec de l’acide oxalique, pour le dosage de l’ammoniaque, l’autre sans acide oxalique pour le dosage du nitrate.
Le dosage de l’humidité initiale, même dans les engrais pulvérulents, est utile à pratiquer chaque fois qu’on a à faire subir un maniement prolongé a l’air, car ce maniement pourrait entraîner une dessiccation partielle et la composition de l’engrais se trouverait modifiée. La détermination préalable de l’humidité, met à l’abri de cette cause d’erreur.
L’analyse qualitative doit donc précéder toutes les autres opérations, puisque c'est elle qui nous fixera sur les procédés à employer tant pour la préparation de l’échantillon que pour le dosage.
Le chimiste devra apporter le plus grand soin à ces opérations préliminaires et discuter dans chaque cas la marche à suivre.
