INCINÉRATION ET DOSAGE DES CENDRES
En chauffant au rouge sur une lame de platine une parcelle de substance, jusqu’à disparition complète du charbon, on obtient un résidu composé des éléments minéraux; on traite ce résidu par l’eau pour étudier sa solubilité et l’on essaie la réaction au tournesol.
La présence des éléments inorganiijnes ainsi révélée, on les isole en plus forte proportion pour procéder à leur analyse en calcinant une plus grande quantité de matière, qu’on a desséchée au préalable dans une capsule de platine pour la détermination do l’eau. Si la solution décrépite à la chaleur (matières albuminoïdes), on recouvre la capsule d’une lame de platine qu’on n’enlève que quand la décrépitation a cessé. La première impression de chaleur doit être conduite avec modération pour ne pas provoquer de dégagement de gaz trop brusque qui
(t) Magnier de la Source, Bull, de la Soc. chim. de Paris, 18*6. l. XXV, p. .'iOi.
(2) Yvon, voir catalogue de Wiesnegg, 1887.
liKCHERCHE ET DOSAGE DES ÊLÉMEOTS INORGANIQUES.
cnti'aînorait d(‘ la matière. On chauffe au rouge sombre sans toucher à la masse .Hitrement qu’avec une spatule de platine, jusqu'à cessation de toute fumée, puis ou laisse refroidir. On imbibe d'eau le charbon, on le pulvérise et on le fait bouillir avec une nouvelle quantité d'eau; on verse les eaux de lavage sur un petit filtre lavé à l’acide, on épuise de nouveau par l’eau, de façon à obtenir une solution aqueuse de tous les éléments solubles dans l’eau. On dessèche capsule et filtre, on introduit le filtre dans la capsule et l'on incinère jusqu’à disparition complète de charbon. On sépare ainsi par ce procédé les sels solubles des sels insolubles et l’on évite la volatilisation partielle des chlorures qui se produirait infailliblement pendant la combustion du charbon ainsi que la réduction des sulfates et des phosphates.
Malgré les précautions indiquées, il se produit toujours une porte de chlorures et de carbonates alcalins pendant le boursouflement de la substance quand celle-ci contient beaucoup de matières albumino'i'des, aiuiuel cas ou épuise d'abord pai’ l’eau chaude la substance desséchée au bain-marie pour ne calciner que le résidu albuminoïde insoluble (voir Sérosités, p. 194).
Dans certains cas, il est inutile d’ajouter au préalable avant l'incinération certaines substances, variables suivant les cas, et destinées à éviter des pertes. Ainsi l'addition de carbonate de soude transforme les chlorures de calcium et de magnésium en chlorures alcalins plus fixes; le même sel ajouté à une substance organique contenant une combinaison organique phosphorée (lécithine, nucléine) maintient le phosphore à l’état de phosphate.
Dosage des cendres. — Ce dosage s'effectue facilement d'après les prescriptions du paragraphe précédent. On a séparé en deux parties les éléments inorganiques provenant d’un poids connu de substance primitive. Dans la capsule se trouvent les sels insolubles dans l’eau ; on laisse rcfi-oidir sous la cloche à acide sulfurique et l’on pèse; l’augmentation de poids de la capsule représente les sels insolubles. On verse dans la môme capsule la solution aqueuse des sels solubles dans l’eau avec toutes les eaux de lavage, on dessèche au bain-marie, puis à l’étuve à 105°, et l’on pèse de nouveau, après refroidissement sous le dessiccateur. On obtient ainsi le poids des sels solubles.
On tiendra compte, bien entendu, des sels étrangers tels que le carbonate de soude, par exemple, qu’on a dû ajouter pour obtenir une meilleure calcination, dans le cas de combinaisons organiques phosphorées.