CARACTÈRES MICROGRAPHIQUES DES DIFFÉRENTS AMIDONS

L’analyse mierographique des farines a une très grande importance au point de vue de leur identification et de la recherche des altérations et des falsifications.

Les amidons des céréales présentent les caractères suivants, qui permettent de les distinguer entre eux, et aussi de ceux d'autres plantes que nous indiquons également :

Amidon des céréales.

Blé. — L’amidon du blê est composé de grains de différentes grosseurs. Les plus gros sont lenticulaires ; ils sont formés par un noyau central autour duquel sont disposées des couches concentriques. Le diamètre de ces grains et de 20 p. à 30 p et même 50 p. Les petits grains sont tantôt ronds, tantôt anguleux, libres ou réunis en masses plus ou moins grandes ; leur diamètre est au maximum de 6 a.

Seigle. — Les grains de l’amidon du seigle sont assez semblables à ceux de l’amidon de blé. Les plus gros ont un diamètre de 30 p à 35 p et même 50 p; ils sont formés de couches concentriques. Le hilé est étoilé, ce caractère est assez important pour la détermination de la farine de seigle ; il est à remarquer aussi que les grains sont irréguliers. Les plus petits grains sont presque toujours ronds, et rarement agglomérés.

Orge. — Les grains de l’amidon de l’orge se distinguent peu do ceux du froment et du seigle. Ils sont ronds, ovales ou réniformes; on y distingue des couches concentriques et une fissure centrale, allongée et souvent étoilée. Le diamètre des gros grains est de 20 p à 30 p, au maximum 35 p. Les petits grains sont très nombreux et généralement ronds.

Avoine. — L’amidon de l’avoine est formé de grains sphériques ou ovoïdes, souvent agglomérés, d’environ 60 p de diamètre. On trouve aussi des grains anguleux, à arêtes tranchantes, libres ou réunis en masses, de 3 p à 7 p de diamètre. Les grains fusiformes sont caractéristiques de l’amidon d’avoine.

Sarrasin. — La farine est formée de cellules parenchymateuses remplies de grains d’amidon qui s’en séparent facilement. Elles forment des masses à arêtes tranchantes, et les grains qu’elles renferment ont de 4 p à 6 p, rarement lOpde diamètre. Ils sont ronds ou anguleux, à arêtes mousses; ils ont une cavité nucléaire qui les distingue de ceux de l’amidon d’avoine et de riz. On trouve des agglomérations très variées et composées de 2, 3 et jusqu’à un très grand nombre de grains.

Riz. — Les grains de l’amidon de riz sont libres ou réunis; leur diamètre est de 3 p à 10 p; ils sont très anguleux. Les agglomérations affectent une forme ovale, ovoïde ou anguleuse.

Maïs. — L’amidon de maïs est assez semblable à l’amidon de riz; ses grains sont cependant plus gros en général et à arêtes moins tranchantes. Ils mesurent 15p,à30p ou 35 p; des grains plus petits, au-dessous de 5p de diamètre, s’y rencontrent quelquefois. On ne trouve pas d’agglomérations. Les gros grains ont un’hile plus ou moins étoilé.

Amidon des légumineuses.

Pois ( Pisum sativum). — La plupart des grains de l’amidon de pois sont ronds, peu réniformes, avec une excroissance en forme de bourrelet. Le hile manque généralement, ainsi que les couches concentriques. Leur diamètre est de 30 p à 54 p.

FARINES. — J. DE BREVANS

Haricot. — Les grains de l’amidon du haricot sont réniformes, elliptiques et quelquefois sphériques ; ils ont un hile très apparent, long et souvent ramifié. Les couches concentriques ne sont pas toujours très visibles. Les grains les plus gros ont un diamètre de 40 p. à 42 p, au maximum 56 p; les grains ronds sont beaucoup plus petits.

Lentille. — L’amidon de lentille est formé principalement de grains ronds ou ovoïdes, rarement réniformes. Les couches concentriques sont visibles et le hile est souvent ramifié; leur diamètre est de 30 p à 33 p, rarement de 40 p.

Fécules.

Pomme de terre. — Les grains de la fécule de pomme de terre sont en moyenne très gros ; leur diamètre est de 70 p à 90 p, rarement 100 p à 140 p ; on y trouve aussi des grains souvent extrêmement petits. Les grains sont ovales, ovoïdes, ou ellipsoïdes aplatis, ou conchoïdes à trois angles arrondis. Le hile a généralement un nucléus excentrique et situé vers l’extrémité amincie du grain de fécule ; on y distingue très nettement de nombreuses couches concentriques. Les petits grains ont une forme globulaire ; ils sont isolés ou groupés régulièrement par 2 à 4.

Méthode du Laboratoire central de l’Administration de la Guerre (1).

Dosage de Veau. — On chauffe progressivement lûf de farine dans une capsule en cuivre à fond plat, tarée, jusqu’à 105°. On la maintient à cette température pendant 7 heures et on la pèse. La perte de poids multipliée par 10 donne le taux p. 100 d’humidité.

Dosage des cendres. — On pèse 5gt de farine dans une capsule de porcelaine tarée. On chauffe graduellement dans un moufle pendant 2 heures. On pèse les cendres après refroidissement dans un exsiccateur. On multiplie le poids trouvé par 20 pour avoir le taux p. 10 de cendres.

Si la proportion des cendres est anormale, on recherche les matières étrangères qui ont pu être ajoutées à la farine.

Dosage de l’acidité. — On introduit 5»r de farine dans un flacon à large ouverture, bouché à l’émeri et rincé à l’eau distillée. On ajoute 25” d’alcool à 85°. On agite de temps à autre. On laisse reposer pendant la nuit et le lendemain ; on prélève, à l’aide d’une pipette, 10“ du liquide surnageant. On les met dans un verre à expérience ; on y laisse tomber une goutte de teinture de curcuma, obtenue en traitant une partie de racine de curcuma pulvérisée pour 10 parties ■d’alcool à 60°; on laisse macérer pendant quelques jours ; on décante en exprimant et on filtre ; on dose l’acidité en versant goutte à goutte, à l’aide d’une burette graduée en dixièmes de centimètre cube, une solution alcoolique de soude normale étendue à 1/20° (2) jusqu’à persistance de la teinte brune du çur- ■cuma.

(1) Balland, pharmacien principal de 2* classe, Sur les causes d'erreurs d’analyse des farines. Revue du service de l’intendance militaire. Paris, 1893.

(2) Cette solution se prépare en dissolvant à 15’ de température l’r,55 de soude caustique dans

Toutes ces opérations se font, autant que possible, à la température de 15".

Pour chaque série de dosages, on opère comparativement sur 10'° du même alcool, afin de s’assurer s’il n’est pas acide, On tient compte de la correction avant d’évaluer en acide sulfurique monohydraté l’acidité contenue dans les 25“ d’alcool ajoutés aux 5*r de farine, et on multiplie par 20 le chiffre représentant cette acidité.

Dosage de la cellulose. — On pèse 25 grammes de farine qu’on met dans une capsule de porcelaine et l’on y verse peu à peu, en agitant avec une baguette de verre, de façon à éviter les grumeaux, 150“ d’une eau acidulée contenant 50*' d’acide chlorhydrique fumant pour 1000*' d’eau. On chauffe à l’ébullition pendant environ 20 minutes et en agitant jusqu’à ce que tout l’amidon soit bien transformé et ne se colore plus en bleu au contact de l’eau iodée. On jette, en une seule fois, la liqueur bouillante sur un filtre sans plis, préalablement humecté avec de l’eau chaude. La filtration achevée, le résidu suffisamment égoutté est détaché avec soin du filtre, remis dans la capsule et traité à l’ébullition pendant 15 à 20 minutes par 100co d’une lessive renfermant 100*' de potasse caustique pour 1000*' d’eau. On agite comme précédemment avec une baguette de verre pour éviter la carbonisation sur les bords ; on jette sur un filtre sans plis humecté au préalable avec de l’eau chaude, et dès que le liquide est passé, on rince la capsule avec un peu de lessive alcaline qu’on reporte chaude sur le filtre; puis on continue les lavages à l’eau chaude, à l’aide d’une pissette, de façon à rassembler la cellulose au fond du filtre et jusqu’à ce qu’il n’y ait plus trace de saveur lixivielle. On laisse égoutter, on reprend le lavage avec de l’alcool fort et finalement avec un peu d’éther. La cellulose est alors enlevée, étendue sur une lame de verre, desséchée et pesée. Le résultat trouvé est multiplié par 4.

Dosage de l’azote total. — Le dosage de l’azote se fait par la méthode de Kjeldahl, en opérant d’après les prescriptions suivantes du comité des stations agronomiques. , ^

Dans un ballon d’environ 250“ on met 0«',5 de farine, 0*',5 de mercure mesuré à l’aide d’un tube capillaire jaugé une fois pour toutes, et 20" d’acide sulfurique pur monohydraté. On porte lentement à l’ébullition, que l’on maintient pendant environ une demi-heure en tenant le ballon incliné et jusqu’à ce que le liquide soit devenu d’une limpidité parfaite. Après refroidissement complet, on ajoute 100“ d’eau distillée, on agile et on transverse dans un ballon de distillation d’environ un litre en lavant à différentes reprises avec 80 à 100cc d’eau. On sature l’acide avec un excès de lessive de soude (à peu près 60“ de lessive à 36" Baumé). On transforme le sel de mercure formé en sulfure par addition de quelques centimètres cubes (4 à 5) d’une solution saturée de sulfure de sodium. On laisse tomber quelques parcelles de zinc en grenaille, afin d’avoir une ébullition régulière, et on adapte le ballon à l’appareil distillateur de M. Schlœsing, modifié par M.Aubin. Ces quatre dernières opérations doivent être menées très rapidement pour éviter toute perte d’ammoniaque. On chauffe le ballon et l’on

1.000“ d’alcool à 60”. Chaque centimètre cube de la liqueur contenant 0"', 00155 de soude correspond à 0°', 00245 d’acide sulfurique monohydraté. On vérifie de temps en temps le titre avec une solution d’acide sulfurique normale étendu à 1/20”.

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recueille les produits de la distillation (60 à 80cc) dans un vase à précipiter contenant 10" d’acide sulfurique normal à 1/10'. On arrête l’ébullition au bout d’une demi-heure après s’être assuré que les dernières gouttes du liquide distillé n’ont plus d’action sur le papier rouge de tournesol et on dose l’excès d’acide suivant les procédés ordinaires avec une solution de soude normale à 1/10'.

On multiplie la quantité d’azote trouvée par 6,25 pour avoir le poids des matières azotées, puis par 200 pour avoir le poids des mêmes matières dans 100»' de farine.

Dosage du gluten humide. — On fait une pâte avec 33*', 33 de farine et 15 à 18°P d’eau; on laisse au repos pendant une demi-heure; puis on procède au lavage du pâton à la main en se plaçant sous un mince filet d’eau et au-dessus d’un tamis à mailles serrées, pour éviter toute perte de gluten. On lave, en comprimant la masse, jusqu’à ce que l’eau de lavage s’écoule très claire; on rassemble les débris de gluten tombés sur le tamis ; on exprime pour se débarrasser de l’eau retenue mécaniquement, on pèse et on multiplie par 3 le nombre trouvé, pour avoir la teneur pour 100.

Lorsque la quantité de gluten est inférieure au taux réglementaire, on recommence le dosage d’après les indications suivantes :

Faire un pâton avec 50*' de farine et 20 à 25*' d’eau ; laisser ce pâton au repos pendant 25 minutes, puis le partager en deux parties égales ; retirer le gluten de l’une immédiatement, et celui de l’autre une heure après. Dans les deux cas, peser le gluten après l’avoir fortement serré dans la main dès que l’eau de lavage s’écoule claire ; continuer le lavage pendant 5 minutes et peser de nouveau. On a ainsi trois données dont le total représente la moyenne du gluten pour 100*' de farine.

Dosage des matières azotées insolubles. — Le poids des matières azotées insolubles s'obtient en étendant le gluten humide sur une lame de verre tarée et en le desséchant à 105°, pendant environ 8 heures, jusqu’à ce que le poids ne varie plus. Le gluten ainsi desséché renferme exactement 16 p. 100 d’azote, soit (16 x 6,25) — 99 p. 100 de matières azotées.

Dosage des matières azotées solubles. — En retranchant les matières azotées insolubles des matières azotées calculées d’après l’azote total, on .a la proportion des matières azotées solubles.

Dosage des matières grasses. — On se sert de tubes en verre, de 25°m de long, étirés en pointe à la partie inférieure et placés sur un support au-dessus de capsules en verre tarées. On introduit dans chacun d’eux un petit tampon de coton, et par-dessus, après l’avoir convenablement tassé, 5*' de farine non desséchée. On verse rapidement 15 à 20" d’éther à 65° et l’on bouche ensuite l’ouverture supérieure avec un bon bouchon de liège. On laisse au repos pendant 3 heures ; on enlève alors le bouchon pour permettre à l’éther de s’écouler dans la capsule placée au-dessous et on lave la farine à nouveau avec 8 à 10" d’éther qui suffisent pour entraîner tout ce qui reste de matières grasses. Après l’évaporation de l’éther à l’air libre, on porte la capsule à l’étuve pendant une heure et l’on pèse. Le poids est multiplié par 20.

Dosage des matières sucrées. — Pour apprécier la proportion des matières sucrées, on met dans des flacons bouchés à l’émeri 20*' de farine avec 100" d’eau ;

on agite fréquemment et, après 6 heures de contact à une température voisine de 15% on filtre et on dose par la liqueur cupro-potassique. On rapporte par le calcul le chiffre trouvé à 100°% ce qui correspond à 20®" de farine, on ramène à 100«r en multipliant le résultat trouvé par 20.

Dosage de l'amidon. — Lorsque le dosage de l'amidon est jugé nécessaire, on opère sa transformation en sucre dans des tubes fermés à la lampe en suivant les indications contenues dans le Traité d’analyse chimique quantitative de Frésénius. Pour chaque dosage on fait trois expériences simultanées dans trois forts tubes en verre. Dans chacun d’eux on met 0S%5 de farine, puis 10“ d’eau et 1“,5 d’acide sulfurique étendu (160«c d’acide monohvdraté dans un litre d’eau). On ferme les trois tubes à la lampe et on les chauffe dans un bain formé par une solution saturée de sel, l’un pendant 3 heures et les autres pendant 6 heures. Après le refroidissement, on ouvre le premier tube, on étend d’eau son contenu pour faire 100“ et, après avoir neutralisé l’acide libre avec un peu de lessive de soude, on procède à l’essai avec la liqueur cupro-potassique. On répète la même opération avec un des tubes chauffés pendant 6 heures, et si l’essai diffère du premier (ce qui arrive rarement), on chauffe de nouveau le dernier tube pendant 3 heures et on dose la glucose ; les résultats doivent concorder avec les deux essais précédents.

On calcule pour 100 parties de farine, on retranche les matières sucrées dosées précédemment et on établit la proportion d’amidon en se rappelant que 100 parties de glucose correspondent à 90 parties d’amidon.

Dans ces différents dosages, les résultats trouvés sont ramenés par le calcul à 100 parties de farine.

MÉTHODE ADOPTÉE AU LABORATOIRE MUNICIPAL

L’examen d’une farine de blé comprend :

Le dosage de l’humidité ;

Le dosage des cendres ;

Le dosage du gluten, son pouvoir de dilatation ;

L’examen microscopique.

Pour les autre farines, on remplace le dosage du gluten par un dosage d’azote, exécuté comme nous l’avons dit plus haut.

Les résultats sont calculés pour 100sr de farine.

* Dosage de l'humidité. — On dessèche 10®r de farine à l’étuve à 100°, jusqu’à ce que le poids ne change plus. On pèse et la perte de poids est multipliée par 10.

Dosage des cendres. — On incinère les ÎO®1' de matière qui ont servi au dosage de l’humidité, avec les précautions que nous avons indiquées pour l’analyse des céréales. Le poids des cendres est multiplié par 10.

Dosage du gluten humide. — Pour doser le gluten, on pèse 30 ou 3osr de farine que l’on triture dans un mortier avec 15 ou 17®" d’eau, jusqu’à ce qu’on ait une pâte bien homogène ; on l’enferme dans un nouet de linge fin que l’on

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malaxe dans une certaine quantité d’eau. Lorsque le gluten est presque complètement séparé de l’amidon, on l’enlève du linge et on le malaxe fortement dans une grande quantité d’eau, en le plaçant dans le creux de la main, afin d’enlever les dernières traces d’amidon.

On continue à le pétrir dans la main, jusqu’à ce qu’il commence à adhérer aux doigts; il ne contient plus alors que l’eau qui lui est combinée; on le pèse humide, et du poids trouvé on déduit la quantité de gluten humide que contiennent 100sr de farine.

Il est important de laisser la pâte en contact avec l’eau du vase pendant au moins une heure, avant de la malaxer, pour que le gluten absorbe toute l’eau nécessaire à son hydratation.

Le gluten d’une bonne farine est blond jaunâtre, homogène» plastique ; sa consistance et son élasticité s’accroissent très vite après sa dessiccation.

Pouvoir de dilatation. — On prélève 1er de gluten humide, et on détermine sa dilatation à l’aleuromètre de Boland. Cet appareil donne de bonnes indications pratiques.

Une farine de bonne qualité doit marquer 25 à 26° à l’aleuromètre. Les mauvais glutens se sèchent et se racornissent.

Dosage de l'amidon. — On dose l’amidon sur le dépôt formé au fond du vase dans lequel on a malaxé la farine, ou plus exactement par les méthodes que nous avons données précédemment.

Dosage de l'extrait aqueux. — On agite 100*' de farine avec de l’eau distillée dans une capsule de porcelaine, puis le mélange est versé dans un flacon jaugé d’un litre; on ajoute de l’eau jusqu’au trait de jauge; on agite bien la masse, puis on filtre rapidement le liquide ; on évapore 50°° à siccité dans une capsule de platine pour doser la somme des matières extraites.

Sur d’autres portions de la solution on dose, comme nous l’avons déjà dit, le sucre et la dextrine, les matières azotées solubles, l’amidon, les cendrés et l’acidité.

Examen microscopique. — L’examen microscopique se fait sur la farine directement et sur l’amidon extrait par lixiviation pour le dosage du glucose. Il permet de reconnaître si la farine ne contient pas une quantité anormale de son et si elle n’a pas été mélangée de farines étrangères.